본 연구는 무단체 Pm-147 의 농도 및 pH 변화에 대하여 여과과정에서 막여과지(膜濾過紙)에 대한 흡착(吸着)상태를 조사하여 무단체 Pm-147의 용액(溶液)상태에 있어서 화학적(化學的)상태 및 흡착(吸着)상태에서의 Pm-147 의 화학적 상태에 관하여 연구하였다. 이와 아울러 방사능(放射能)물질의 담체(擔體)로 사용되는 $Fe(OH)_3$와의 공심(共沈)상태를 연구하였다. 무단체 Pm-147 수용액(水溶液)에서 $Pm^{3+}$ 상태로 족재하며 막(膜)여과지에 의한 여과과정에서 흡착(吸着)이 일어난다. 흡착상태(吸着狀態)는 pH에 따라 여러가지 이온상태로 존재하고 있다. 즉 pH 5.0까지는 $Pm^{3+}$ 상태로 존재하며 $pH5.0{\sim}6.0$까지는 점차로 $Pm(OH)^{2+}$ 상태로 옮아가며 pH 6.0 이상에서는 $Pm(OH)^{2+}$에서 $Pm(OH)_2^+$, $Pm(OH)_3$ 상태로 흡착(吸着)상태로 흡착상태가 이동한다. $Fe^{3+}$와 $Pm^{3+}$의 공심(共沈)은 $F(OH)_3$에 대한 $Pm^{3+}$의 흡착이며 높은 pH 및 Fe 담체(擔體)의 양(量)에 따라 $Pm(OH)^{2+}$ 및 $Pm(OH)_2^+$등의 상태로 나타나고 있다.
FeSO$_4$ 용액에 NaOH를 첨가하여 FeOOH를 제조하였으며, R(=2NaOH/FeSO$_4$), FeSO$_4$의 농도, 반응온도 및 산화용 가스인 air의 유량 변화에 따른 제조변수를 통해 투명산화철의 제조 조건을 연구하였다. 수용액 중에 FeSO$_4$의 농도가 증가할수록 Fe$_3O_4$를 석출하며 입자의 크기가 증가하였다. 생성된 FeOOH는 약 200$^{\circ}C$에서 탈수반응을 일으켜 약 320$^{\circ}C$부근에서 종료하였다. 반응온도가 낮을수록 Fe(OH)$_2$의 입자의 길이가 짧아졌으며, 산화제인 air의 공급량이 클수록 용액 중에 용존산소의 량이 증가하여 Fe(OH)$_2$의 입자길이가 감소하였다.
The precipitate of FeCl2.4H2O and NaOH, Fe(OH)2 was rapidly made to oxidize by H2O2 to prepare $\delta$-FeOOH. The particle size, surface and morphology of $\delta$-FeOOH, and the shape and structure of thermally decomposed $\delta$-FeOOH were investigated by the use of high resolution STEM. $\delta$-FeOOH prepared under the condition of reaction temperature of Fe(OH)2 at 4$0^{\circ}C$, [OH-][Fe2+]=5 and aging time of 2 hr Fe(OH)2, had 630$\AA$ mean particle size, 4~5 aspect ratio, 20.8 emu/g saturation magnetization and 210 Oe coercivity. The edges of $\delta$-FeOOH were inclined to (001) about 41$^{\circ}$, 60$^{\circ}$ and coincident with (102), (101) respectively. When $\delta$-FeOOH was thermally decomposed at 25$0^{\circ}C$ for 2 hr in vacuo, which had micropores of 0.9 nm thickness and crystallites of 2.4 nm thickness. (001)hex, [10]hex. of $\delta$-FeOOH parallel with (001)hex, [100]hex. of $\alpha$-Fe2O3 respectively. This showed three dimensional topotaxial structure transition, which was investigated by SADP (Selected Area Diffraction Pattern) of STEM.
Sphene from the McDonald pegmatite near Bancroft, Ontario, Canada was analyzed using EPMA. It contains 4.3 to 6.3 weight percent of Nb2O5 with an average formula Ca1.02(Ti0.62Al0.22Nb0.07Fe0.06Ta0.01)Si0.99(O4.85F0.16). Three types of subtitutions are possible; 1)2Ti4+=(Nb, Ta)5+ + (Al, Fe3+), 2) Ti + O = (Al, Fe3+) + (F, OH), and 3) 2Ti + O = Fe2+ + (Nb, Ta)5+ + (F, OH). T재 different schemes of substitutions for balancing the analysis are considered when the iron is either all ferric or all ferrous. Assuming stoichiometry fo Ca and Si, a general formula derived from the two different schemes is Ca(Ti0.64Al0.22Fe3+0.06-X {{{{Fe_{x}^{2+} }} Nb0.01)Sio4.80-XF0.16(OH)0.04+x.
The compounds associated with corrosion, in metallic archaeological samples of carbon steel of insular origin were evaluated to establish their degree of deterioration and structural damage against air pollution. The iron phases present in samples of archaeological artifacts were detected by Raman spectroscopy and confocal Raman microcopy. These samples mainly exhibited ing mainly ${\beta}$-FeO(OH) type goethite oxyhydroxides and small amounts of akaganeite ${\alpha}$-FeO(OH) lepidocrocite ${\gamma}$-FeO(OH) due to dominant chloride in a marine environment and non-stoichiometric oxyhydroxides Fe (II + / III +) as indicators of early corrosion. Some parts showed the presence of magnetic maghemite indicating high corrosion. ${\gamma}$-FeO(OH) is a precursor of phases associated with advanced marine corrosion. By studying its decomposition by Raman spectroscopy, it was synthesized with the following sequence: ${\gamma}-FeO(OH){\rightarrow}{\alpha}-FeO(OH)+{\gamma}-FeO(OH)$, ${\rightarrow}{\gamma}-Fe_2O_3+Fe_3O_4$. Ferric compounds provided evidence for the effect of intensity of laser on them, constituting a very useful input for the characterization of oxidation of iron in this type of artifacts. Thus, destructive analysis techniques should be avoided in addition to the use of small amounts of specimen.
The purpose of this study was to evaluate the effects of $Ca(OH)_2$ and $CO_2$ additions on the corrosion of metal coupons(ductile iron, galvanized steel, copper and stainless steel). Corrosion rate and released metal ion concentration of ductile iron and galvanized steel decreased by adjusting alkalinity, calcium hardness and pH with $Ca(OH)_2$ & $CO_2$ additions on copper and stainless steel were less than those on ductile iron and galvanized steel. When ductile iron coupon was exposed to water treated with Ca(OH)$_2$&$CO_2$, additions, the main components of corrosion product formed on its surface were $CaCO_3$ and $Fe_2 O_3 or Fe_2 O_4$ which often reduce the corrosion rate by prohibiting oxygen transport to the metal surface.
The effects of alternating voltage, $Cl^-$ ion and pH on the corrosion of Zn and Zn-Fe alloys have been investigated by using electrochemical techniques in $Ca(OH)_2$ solutions. The passive film $Zn(OH)_2$ was initially formed on the Zn surface and gradually transformed to $Ca(Zn(OH)_3)_2{\cdot}2H_2O$, which was identified with the X-ray diffraction method, SEM micrograph and EPMA. The passivity current increased with increasing alternating voltage and decrease AC frequency. ${\xi}$ phase in Zn-Fe alloys reduced the effects of AC. The effect of $Cl^-$ ion on the passivity current of Zn was similar to the AC effect, resulting in pits on Zn. It was also found that the passive region of Zn decreased rapidly below pH 10.3 of the solution.
본 연구에서는 리튬전지내 양극 재료로서 리튬철계 산화물을 제조하여 전극재료의 다양한 조성에 따른 전기화학적 특성을 고찰하고자 하였다 출발 물질인 $FeCl_3-6H_2O,\; NaOH,\;LiOH$를 혼합하여 저온으로 가열하여 층상의 $LiFeO_2$를 합성하였으며 출발 물질의 조성비를 바꾸어 그 영향을 조사하였다. 그 결과 NaOH의 첨가량이 증가할수록 전극의 용량은 감소하나 효율 및 용량의 감소율은 작아짐을 알 수 있었다. $NaOH/FeCl_3/LiOH$의 중량비를 2/1/7로 조성하여 합성하였을 때 가장 큰 용량을 보였으나 효율은 30회 순환 후 급격히 감소하였다. 층상의 $LiFeO_2$ 양극을 사용한 리튬 전지의 충방전 실험을 수행한 결과 이 셀은 1.5-4.5V의 범위에서 가역적임을 알 수 있었다 CPR방법을 사용하여 1M $LiPF_6/EC/DEC$ 전해질에서 확산계수를 측정하였다. 확산계수는 0.5$10^{-11}cm^2/s$임을 알 수 있었다.
The optimum conditions was synthesized for the formation of Magnetite ($Fe_3O_4$) by air bubbling with the suspensions obtained by mixing Ferrous sulfate ($FeSO_4\cdot 7H_2O$) and Sodium Hydroxide (NaOH) solution in various values equivalent ratio($R=2NaOH/FeSO_4$) were studied. The changes of the structure were measured with XRD, $EM and BET. Equivalent ratio R: 0.65 was synthesized Goethite ($\alpha$-FeOOH), which becomes Maghemite ($\gamma=Fe_2O_3$) by dehydration, reduction and oxidation process. At the equivalent ratio over 1 (R>1), Magnetite ($Fe_3O_4$) was synthesized directly. The oxygen-deficient Magnetite ($Fe_3O_{4-\delta}$), which is obtained by flowing $H_2$ gas(100 ml/min) through the synthesis Magnetite at 350$\circ$C for 4 hr. By using it, was researched the decomposition reaction of $CO_2$. $CO_2$ was decomposed nearly 100% in 45 minutes by the oxygen-deficient Magnetite.
담수조건(湛水條件) 하(下)에서 환원(還元)된 토양용액(土壤溶液) 중 pH와 $Fe^{+{+}}$ 이온의 활동도(活動度) 간의 관계(關係)를 밝히기 위하여 화학적(化學的)으로 합성(合成)된 탄산철(炭酸鐵)($FeCO_3$)을 사용하여 이 관계(關係)를 실측(實測)하고 그 결과(結果)를 탄산철(炭酸鐵)의 용해도적(熔解度積), 탄산가스의 용해도상수(熔解度常數) 및 탄산($H_2CO_3$)의 해리상수(解離常數) 등을 써서 해석(解析)하고, 임의(任意)로 선정(選定)된 답토양(畓土壤) 15점을 담수항온(湛水恒溫) 시킨 후 토양용액(土壤溶液) 중 pH와 $Fe^{+{+}}$의 활동도(活動度) 간의 관계(關係)를 조사(調査)했다. 이 연구(硏究)의 주요(主要) 결론(結論)은 다음과 같다. 1. $FeCO_3-H_2O-CO_2$ 계의 pH는 탄산가스 분압(分壓)에 따라 변하며 pH와 $Fe^{+{+}}$의 활동도(活動度) 간에는 $pFe^{+{+}}=1/2pH+0.3+1/2(log\;{\gamma}HCO{_3}^--log\;{\gamma}Fe^{+{+}})$의 관계(關係)가 있다. 2. 활성철(活性鐵) 함량(含量)이 0.4 내지 1.60%이고 담수(湛水) 환원(還元)되었을 때 pH가 6.0인서 7.0 사이에 드는 우리나라에 흔히 분포(分布)하는 보통 논토양에서는 환원(還元)된 토양용액(土壤溶液) 중 $Fe^{+{+}}$의 활동도(活動度)는 탄산철의 용해도(溶解度)에 의해 결정(決定)되는 것 같다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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