${\gamma}-Al_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$, $TiO_2$등에 고정화된 폴리에틸렌글리콜을 $Fe(CO)_5$에 의한 니트로벤젠의 상온 환원반응에 상이동 촉매로 사용하였다. 고정화된 PEG의 몰수는 담체의 비표면적에 따라 증가하였고 PEG/${\gamma}-Al_2O_3$가 가장 좋은 활성을 나타내었다. PEG의 사슬길이가 길고 NaOH 농도가 높을수록 반응속도가 증가하였다. 적외선분광기를 이용하여 반응기구에 대한 고찰도 함께 실시하였으며 폴리에틸렌글리콜 상이동 촉매는 본 반응의 활성물질로 알려진 $HFe(CO)_4{^{-}}$이온의 생성과 이의 유기상으로의 이동을 촉진시키는 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 황철석과 흑운모를 이용한 회분식반응조실험(batch reactor experiment)을 통하여 수용성 Cr(Ⅵ)의 제거 및 반응속도를 살펴보았으며 이에 따른 산화환원 반응기작을 고찰하였다. 황철석 실험군이 흑운모실험 군에 비해 산화환원반응속도가 100배정도 빨랐으며, pH 3의 실험군이 pH 4 실험군에 비해 Cr(III)으로의 환원반응속도가 빠르게 나타났다. 황철석 실험군에서 Cr(Ⅵ) 초기농도치 90%이상이 제거되는데 걸리는 시간은 pH가 4일때 4시간, pH가 3일 때 40분 이내였다. 반면에, 흑운모 실험군의 경우 pH가 3인 조건에서도 Cr(Ⅵ) 초기농도의 90%이상이 제거되는데 400시간 이상이 걸렸다. 모든 조건에서 Cr(III)치 농도는 초기에 증가하는 경향을 보이다가 일정시간이 지나면 안정한 농도로 고정되었다. 산성의 반응용액에서 Cr(Ⅵ)의 환원반응속도는 이 두 광물이 포함하고 있는 2가 철의 해리속도와 관련이 있음을 의미한다. pH 4의 조건인 실험군에서는 용액 내 Cr(Ⅵ)이 Cr(III)으로 환원되고 Fe(II)가 Fe(III)로 산화된 후, (Cr, Fe)(OH)$_3$$_{ (s)}$와 같은 침전물을 생성하여 상대적으로 용액내 Cr(III)과 Fe(III)농도가 낮은 것으로 여겨진다. pH 3의 실험군을 화학양론적 고찰하였으며, 흑운모의 실험에서는 수용성 Fe(II)의 감소된 양과 Cr(Ⅵ)의 환원된 양의 이론적인 몰비가 [3Fe(II) : 1Cr(Ⅵ)]임에도 그 몰 비가 약 1:1로서 1 mole의 Cr(Ⅵ)을 환원시키는데 Fe(II)이 적게 소비되었으며, 이는 광물에서 해리되는 Fe(II)에 의한 Cr(Ⅵ)의 환원뿐만 아니라 흑운모 구조 내 Fe(II)이 용액 내 Fe(III) 이온을 Fe(II) 이온으로 환원시키는 불균질산화환원반응이 발생하고 이 반응으로 생성된 Fe(II) 이온이 다시 Cr(Ⅵ)의 환원반응에 기여하였기 때문이다. 그러나 황철석 실험의 경우, 그 몰비가 약 2.90:1 로서 3에 가까우며, 이는 황철석의 빠른 산화를 통하여 급속한 Fe(II) 이온이 공급됨으로서 Cr(Ⅵ)의 환원반응이 이론적 화학양론의 반응 몰비에 부합한 결과를 보인 것으로 판단된다.
Synthesis of Iron oxides by air oxidation of $FeSO_4$ solutions in the presence of NaOH, Diethylenetriamine (DETA), Butylamine (BA) and influence of ultrasonic wave were investigated by XRD, SEM and particle size analyzer. As the DETA addition increased to 0.05 mol, $Fe_3O_4$ was formed with goethite($\alpha$- FeOOH) and $Fe_3O_4$ single phase was formed above 0.18mol of DETA. As the BA addition increased, the XRD peak intensity of (020) face of lepidocrocite($\gamma$-FeOOH) was developed until the formation of $Fe_3O_4$ and reduced the size of the iron oxide particles formed. Ultrasonic wave reduced the size of the iron oxide particles but gave little effects on the iron oxide particles synthesized by amine.
2-hydroxy-3-hydroxymethy1-5-methylbenzaldehyde(HHMMB)와 ethylenediamine 혹은 1,3-dia-minopropane의 축합반응에 의해 6-배위 칸막이 리간드, $H_4L[A]$와 $H_4L[B]$를 각각 얻은 후에 거대비고리 리간드 착물, $Cu(H_2L[A]).H_2O$, $Cu(H_2L[B]).H_2O$, CuFe(L[A]($NO_3$).$4H_2O$, CuFe(L[B])($NO_3$).$4H_2O$, [$CuGd(H_2L[A])(NO_3)_2](NO_3).2CH_3OH$, [CuGd($H_2L$[B])($NO_3)_2$]($NO_3).2CH_3OH를 합성하였다. 2,6-diformyl-p-clesol (DFPC)로부터 합성한 Ln-거대고리([20]DOTA)착물,[Ln([20]DOTA)($NO_3)(H_2O)$]($NO_3$)2.$xH_2O${Ln(III)=Pr, Sm, Gd, Dy를 methanol 용매에 2일 정도 정치함으로써 [Ln([20]DOTA)($NO3$)($CH_3OH)]^{2+}$을 얻을 수 있다. 이 lanthanide-[20]DOTA착물에서 배위된 $CH_3OH$이 주게원자가 N 혹은 O인 두자리 보조리간드, $L_a$(=o-phenylenediamine,1,10-phenanthroline, ethylenediamine,oxalic acid, malonic acid, acethyl-acetone에 의해 치환될 때 평형상수(K)를 $25^{\circ}C\;{\mu}=0.1M\;NaClO_4$ 에서 분광학적 방법으로 결정하였다. 보조리간드의 $pK_a$는 o-Phenylenediamine < 1,10-ptlenanthroline < ehylenediamine,oxalic acid < malonic acid < acethylacetone이며, 이때 평형상수, K는 ethylenediamine < 1,10-phenanthroline < o-phenylenediamine,acethylacetone < malonic acid < oxalic acid 경향으로 변하였다.
The Carbon Dioxide is the gas, which causes green house effects, unusual changes in the weather, destruction of the life. Almost every nation in the world is trying to search the countermeasure to this poisonous gas. I synthesized $Fe_3O_4$ and NaOH, in order to decompose the Carbon Dioxide. Among the particles synthesizing $Fe_3O_4$, I chose the equivalent ratio 1.00 which can decompose the Carbon Dioxide best, and fixed that equivalent ratio and added the 0.005-3.00 mole percentage of NiCl$_2$ and synthesized $Fe_3O_4$. I studied the decomposition of the Carbon Dioxide and methanized reaction, by measuring its crystal structure, thermochemistrical character and specific surface area. In decomposing the Carbon Dioxide, I used oxygen-deficit Magnetite which I produced by injecting the hydrogen gas into the synthesized sample. I observed the methanization reaction by raising the temperature of sample up to 650$\circ$C and having it reacted with the hydrogen gas. The decomposition of the Carbon Dioxide was added 0.005, 0.03, 0.05 mole percentage of NiCl$_2$ was more effective than pure $Fe_3O_4$. All sample in which the decomposition of the Carbon Dioxide took place produced the methane gas.
We investigated the structural suitability of GdFeO3 (GdFO) as a buffer layer for the GdBa2xCu3O7-x (GdBCO) superconducting films. GdFO films with different thicknesses and GdBCO thin films were all prepared by using a pulsed laser deposition technique. The analyses of X-ray diffraction and EXAFS data indicates that the c-axis parameter increases and the Fe-O bond length decreases with the GdFO thickness due to the compressive stain induced by the lattice mismatch between GdFO and STO substrate and as a result, the Debye-Waller factor, an index of disorder in the local structure near the Fe-O bond, increases with the GdFO thickness. However, for the GdBCO/GdFO bilayer structure, the Debye-Waller factor decreases as the GdFO thickness increases indicating a diminished disorder by the structural coupling between GdFO and GdBCO. These results indicate that an appropriate thickness of GdFO is required to be utilized as a magnetic buffer layer for the GdBCO superconducting films.
Gas sensing element, $\alpha-Fe_2O_3$ was synthesized by dehydration, reduction, and oxidation of $\alpha-FeOOH$, which was synthesized with $FeSO_4\cdot 7H_2O$ and NaOH. They were produced as a bulk-type, a thick film-type. Then, their responses and mechanisms of response to the gas of carbon monoxide were studied. The qualities of gas sefising elements are decided by the structure and the relative surface area. In the process of $\alpha-FeOOH$ synthesis, the effects of reaction conditions as the equivalent ratio, on the structure and the relative surface area of gas sensing element were observed. The changes of the structure were measured with XRD, SEM,TG-DTA and BET. The resistance changes of the synthesized gas sensor in the air were measured. The response ratio were also measured for the changes of working temperature and gas concentration. As a result of analysis with XRD, it was confirmed that the the best conditions for the synthesis of $\alpha-FeOOH$ were equivalent ratio 0.65. The thick film-type element of $\gamma-Fe_2O_3$ responded more quickly than the bulk-type did. The structure and the relative surface area of the $\rho-FeOOH$ were confirmed as the important factors deciding gas response charcteristics.
Gas sensing element, $\gamma-Fe_2O_3$was synthesized by dehydration, reduction, and oxidation of $$${\gamma}$-FeOOH, which was synthesized with $FeSO_4\;{\cdot}\;7H_2O$ and NaOH. They were produced as a bulk-type, a thick film-type. Then, their responses and mechanisms of response to the gas of liquefied-petroleum were studied. The qualities of gas sensing elements are decided by the structure and the relative surface area. In the process of $\alpha-FeOOH $synthesis, the effects of reaction conditions as the equivalent ratio, on the structure and the relative surface area of gas sensing element were observed. The changes of the structure were measured with XRD, SEM, TG-DTA and BET. The resistance changes of the synthesized gas sensor in the air were measured. The response ratio were also measured for the changes of working temperature and gas concentration. As a result of analysis with XRD, it was confirmed that the the best conditions for the synthesis of $\alpha -FeOOH$ were equivalent ratio 0.65. The thick film-type element of $\gamma-Fe_2O_3$responded more quickly than the bulk-type did. The structure and the relative surface area of the $\alpha-FeOOH $were confirmed as the important factors deciding gas response charcteristics.
결정 성장 조절체를 이용하여 수용액 중에서 직접 $\alpha$산화철을 제조하였으며, 염기도에 따른 생성물의 입자 특성과 반응기구, $\alpha$산화철의 생성 과정과 침상형 입자의 생성 반응 기구를 고찰하였다. pH 9.0이하에서는 hexagonalgudxo, pH 10.75-11.75범위에서는 ellipsoidal 또는 rectangular 형태의 $\alpha$-${Fe}_{2}{O}_{3}$입자로 각각 생성되었으며, pH12.50이상에서는 acicular 형태의 $\alpha$-FeOOH입자가 생성되었다. pH 10.75-11.75범위에서 제조된 생성물의 염기도는 결정 성장 조절제의 해리에 의해 생성된 수산기 이온(OH-) 때문에 반응물의 염기도에 대비해 약간 증가하는 현상을 나타내었다. 결정 성장 조절제로 사용한 구연상은 제이철 수산화물에 구연산 음이온(R-COO-) 형태로 흡착되어 생성물인 $\alpha$산화철의 입자 형태를 침상 형태로 유도하였다.
This paper details the synthesis of α-FeOOH (goethite) rods through the reaction of iron (III) nitrate with KOH as a strong base, and shape control of the particles for use as a yellow inorganic pigment. The crystal phase of the α-FeOOH crystal with OH content according to the addition of KOH and the change in morphology were investigated. The optical properties varied with the aspect ratios, and the yellowness increased with increasing aspect ratio. However, the enhanced chromaticity characteristics reversed beyond a certain critical aspect ratio. Thus, the relative optimal aspect ratio of the α-FeOOH rods as a vivid yellow inorganic pigment was derived. The morphology and coloration of the prepared rods were investigated in detail using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), UV-vis spectroscopy, and CIE Lab color parameter measurements.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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