The effect of Cu content on microstructure and mechanical properties of nano-sized Cu dispersed $Al_2O_3(Al_2O_3/Cu)$ nanocomposites was investigated. The nanocomposites with Cu content of 2.5 to 10 vol% were prepared by reduction and hot-pressing of $Al_2O_3/CuO$ powder mixtures. The nanocomposites with Cu content of 2.5 and 5vol% exhibited the maximum fracture strength of 820MPa and enhanced toughness compared with monolithic $Al_2O_3$. The strengthening was mainly attributed to the refinement of $Al_2O_3$ matrix grains. The toughening mechanism was discussed by the observed microstructural feature based on crack bridging.
In order to examine the effect of CuO and Al2O3 addition on the electrical conductivity of ZnO, both Al2O3 (0, 1, 2, 5, 10at.%) and CuO (1, 5at.%) were added to ZnO. Al2O3 addition (~2at.% Al) increased the total electrical conductivity of ZnO which was already decreased by CuO doping effect Above solid solubility of Al (~2at.%), ZnAl2O4 formed and the total electrical conductivity decreased due to the decrease of sintered density. Impedance measurements were used to know the reason and degree of contribution of three resistive elements, ZnO grain, ZnO/CuO, and ZnO/ZnO grain boundaries, to the total electrical conductivity changed.
Nanostructured Cu-$Al_2O_3$ composite powders were synthesized by thermochemical process. The synthesis procedures are 1) preparation of precursor powder by spray drying of solution made from water-soluble copper and aluminum nitrates, 2) air heat treatments to evaporate volatile components in the precursor powder and synthesis of nano-structured CuO + $Al_2O_3$, and 3) CuO reduction by hydrogen into pure Cu. The suggested procedures stimulated the formation of the gamma-$Al_2O_3$, and different alumina formation behaviors appeared with various heat treating temperatures. The mean particle size of the final Cu/$Al_2O_3$ composite powders produced was 20 nm, and the electrical conductivity and hardness in the hot-extruded bulk were competitive with Cu/$Al_2O_3$ composite by the conventional internal oxidation process.
${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$에 입혀진 CuO계에서 지지체와 금속과의 상호 작용을 X선 회절법과 승온 환원법으로 연구했다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 CuO X선 회절 피크는 구리의 농도가 약 5.0wt % 이상일 때 관찰될 수 있었으며 CuO/$SiO_2$계에서는 2.5wt%의 구리 함량에서도 볼 수 있었다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 수소에 의한 승온 환원 실험에서는 145${\circ}C$, 185${\circ}C$, 210${\circ}C$, 그리고 250${\circ}C$부근에서 네개의 주 피크가 나타났으며 CuO/$SiO_2$의 경우는 425${\circ}C$에서의 작은 피크와 함께 250${\circ}C$에서 큰 피크가 나타났었다. 1000${\circ}C$에서 소성시킨 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 Cu$Al_2O_4$에 대한 승온 환원 피크들과 145${\circ}C$, 200${\circ}C$ (185${\circ}C$, 210${\circ}C$), 250${\circ}C$ 부근의 피크들을 비교해 보면 그들은 각각 ${\gamma}-Al_2O_3$와 상호작용하는 CuO격자에 있는 $Cu^+$이온, ${\gamma}-Al_2O_3$의 결함 자리들에 존재하는 $Cu^+$이온, 그리고 입자가 큰 CuO층에 있는 $Cu^{2+}$이온에 대응시킬 수 있었다. 이러한 결과들로 부터 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계에서는 지지체와 금속간에 상당한 상호작용이 있으며 이 상호 작용이 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 $Cu^{2+}$이온을 안정화 시킴을 알 수 있었다.
금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
The pressureless sintering behavior of $Al_2O_3$/Cu powder mixtures, prepared from $Al_2O_3$/CuO and $Al_2O_3$/Cu-nitrate, has been investigated. Microstructural observation revealed that $Al_2O_3$ powders with nano-sized Cu particles could be synthesized by hydrogen reduction method. The specimens, pressureless-sintered at $1400^{\circ}C$ for 4 min using infrared heating furnace with the heating rate of $200^{\circ}C$/min, showed the relative density of above 90%. Maximum hardness of 16.1 GPa was obtained in $Al_2O_3$/MgO/Cu nanocomposites. The nanocomposites exhibited the enhanced fracture toughness of 4.3-5.7 $MPa{\cdot}m^{1/2}$, compared with monolithic $Al_2O_3$. The mechanical properties were discussed in terms of microstructural characteristics.
It was investigated that $Al_2$$O_3$/Cu nanocomposite powder could be optimally prepared by dispersion and reduction of Cu oxide, and suitably consolidated by employing pulse electric current sintering (PECS) process. $\alpha$-$Al_2$$O_3$ and CuO powders were used as elemental powders. In order to obtain $Al_2$O$_3$ embedded by finely and homogeneously dispersed CuO particles, the elemental powders were high energy ball milled at the rotating speed of 900 rpm, with the milling time varying up to 10 h. The milled powders were heat treated at $350^{\circ}C$ in H$_2$ atmosphere for 30 min to reduce CuO into Cu. The reduced powders were subsequently sintered by employing PECS process. The composites sintered at $1250^{\circ}C$ for 5 min showed the relative density of above 98%. The fracture toughness of the $Al_2$$O_3$/Cu nanocomposite was as high as 4.9MPa.$m^{1}$2//, being 1.3 times the value of pure $Al_2$$O_3$ sintered under the same condition.
NO, CO 및 CH4의 동시 산화를 위한 4 종의 Mn-M/Al2O3 (M = Cu, Fe, Co, Ce) 촉매를 제조하여 산화 활성을 비교하고, 동시 산화활성이 가장 높은 Mn-Cu/Al2O3 촉매에 대해 XRD, Raman, XPS, O2-TPD 분석을 수행하였다. XRD 분석 결과, Mn-Cu/Al2O3 촉매에서는 담지된 Mn과 Cu는 복합산화물로 존재하였다. Raman 및 XPS 분석을 통해 Mn-Cu/Al2O3 촉매는 Mn-O-Cu 결합의 형성 과정에서 Mn 이온과 Cu 이온 간의 전자 수수가 일어남을 알 수 있었다. XPS O 1s 및 O2-TPD 분석을 통해 Mn-Cu/Al2O3 촉매는 Mn/Al2O3 촉매에 비해 이동성이 우수한 흡착산소 종이 증가했음을 알 수 있었다. Mn-Cu/Al2O3 촉매의 높은 동시 산화 활성은 이러한 결과에 기인한다고 판단된다. Mn-Cu/Al2O3 촉매 상에서 NO는 CO와 CH4 산화를 촉진하지만, NO 산화는 억제되었다. 이는 NO로부터 산화된 NO2가 CO 및 CH4의 산화제로 사용되었기 때문이라고 추측된다. CO와 CH4의 산화 반응은 경쟁하지만 촉매 활성 온도가 다르기 때문에 그 효과가 두드러지지 않았다.
본 연구에서는 $Cu-Cu_2$O의 공정반응에 의한 구리와 알루미나의 직접접합에 대하여 연구 하였다. $1.5{\times}10^{-1}$torr, $1015^{\circ}C$에서 산화시킨 후 $10_{-3}$torr, 107$5^{\circ}C$에서 접합시킨 시편의 접합력과 계면특성을 인장시험, SEM, EDS 및 XRD를 통하여 분석하였다. 3분 산화시켜 접합하면 우수한 접합강도를 보이며 산화시간이 이보다 짧거나 길면 결합력은 저하하였다. 과단은 알루미나 공정조직 계면에서 발생하였으며 파단후 $Al_2O_3$표면에는 Cu쪽에서 빠져나간 $Cu_2$O nodule의 존재하였는 바 접합력은 $Cu_2$O-A$l_2O_3$계면보다는 $Cu-Cu_2$O계면에 좌우됨을 보여주고 있다. 접합력은 접합시간에 따라 완만한 증가를 보였으며 CuA$l_2O_4$및 $CuAlO_2$의 반응생성물이 접합중 형성되었다.
Porous Cu with a dispersion of nanoscale $Al_2O_3$ particles is fabricated by freeze-drying $CuO-Al_2O_3$/camphene slurry and sintering. Camphene slurries with $CuO-Al_2O_3$ contents of 5 and 10 vol% are unidirectionally frozen at $-30^{\circ}C$, and pores are generated in the frozen specimens by camphene sublimation during air drying. The green bodies are sintered for 1 h at $700^{\circ}C$ and $800^{\circ}C$ in $H_2$ atmosphere. The sintered samples show large pores of $100{\mu}m$ in average size aligned parallel to the camphene growth direction. The internal walls of the large pores feature relatively small pores of ${\sim}10{\mu}m$ in size. The size of the large pores decreases with increasing $CuO-Al_2O_3$ content by the changing degree of powder rearrangement in the slurry. The size of the small pores decreases with increasing sintering temperature. Microstructural analysis reveals that 100-nm $Al_2O_3$ particles are homogeneously dispersed in the Cu matrix. These results suggest that a porous composite body with aligned large pores could be fabricated by a freeze-drying and $H_2$ reducing process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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