Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0, (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 x-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/c(군 번호=14)이다. 단위세포는 a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3)이며, V=1420 Å3, Fw=509.04 Dc=2.380 gcm-3, F(000)=992, μ=25.46 cm-1 Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 Mo-KαX-선 (λ=0.7107 Å)을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1472개의 회절반점에 대하여 R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 및 S=2.10이었다. 착음이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 a-축을 따라서 면간거리가 3.41Å인 이중체가 3.44Å 간격으로 배열되어있다.
The tetranuclear copper(II) cluster compound $[Cu_4OCl_6(C_{14}H_{12}N_2)_4]$ has been synthesized by hydrothermal reaction and studied by X-ray diffraction. The four copper(II) atoms locate four capsheaves of a tetrahedral skeletal structure and a oxygen atom as interstitial atom occupies the center position of the same tetrahedron, and each edge of the Cu-Cu tetrahedron is bridged by one ${\mu}_2$-Cl anion. The copper atom possesses slightly distorted trigonal bipyramidal geometry with three ${\mu}_2$-Cl atoms in equatorial position and the interstitial O atom and one N atom from 3-benzyl-benzimidazole ligand occupying axial position. The Cu-Cu distances are in the range of 3.0986-3.1162 ${\AA}$. The EPR spectrum suggested that the copper(II) ground state $d_{x2-y2}$ and the coordination geometry was trigonal bipyramidal.
Transition metal ions doped $TiO_2$ nanostructured powders were prepared with simply heating aqueous $TiOCl_2$ solutions, contained various metal ions (Ni, Al, Fe, Zr, and Nb) of 1.47 mol% added as metal-chlorides, at $100^{\circ}C$ for 4 hrs by homogeneous precipitation process under suppressing conditions of water vaporization. The characterizations for prepared $TiO_2$ powders were carried out to observe doping of metal ions, their concentrations and microstructures using XRD, UV-VIS (DRS), XPS, SEM, TEM and ICP. Also, photo-oxidative abilities were evaluated by decomposition of 4-chlorophenol (4CP) under ultraviolet light irradiations. No secondary oxide phases were formed in all the $VTiO_2$ powders, showing doping with various transition metal ions. When adding ions ($Ni^{2+}$ or$ Al^{3+ }$ and $Zr^{4+}$ ) having valance states or ionic radii greatly different from those of $Ti^{4+}$ , the $TiO_2$ powders of mixed anatase and rutile phases were formed, whereas in the case of additions of $^Fe{3+ }$ and $Nb^{ 5+}$ as well as no addition of metal ion the powders with pure rutile phase alone were formed. Among the prepared $TiO_2$ powders, Ni$^{2+}$ doped $TiO_2$ powders, containing a small amount of anatase phase, showed excellent photo-oxidative ability in 4CP decomposition because of relative decreases in electron-hole recombination and poisoning of $TiO_2$ surface during the photoreaction.n.
Jeong, Gyeong Rok;Kim, Juyoung;Kang, Shin-Geol;Jeong, Jong Hwa
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권7호
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pp.2043-2048
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2014
Two isomers of a new tetraaza macrotricycle 2,2,4,9,9,11-hexaazamethyl-1,5,8,12-tetraazatricyclo[$10.2.2^{5.8}$]-octadecane ($L^2$) containing additional N-$CH_2CH_2$-N linkages, C-meso-$L^2$ and C-racemic-$L^2$, have been prepared by the reaction of 1-bromo-2-chloroethane with C-meso-$L^1$ or C-racemic-$L^1$ ($L^1$ = 5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane). Both C-meso-$L^2$ and C-racemic-$L^2$ react with copper(II) ion to form $[Cu(C-meso-L^2)]^{2+}$ or $[Cu(C-racemic-L^2)]^{2+}$ in dehydrated ethanol, but do not with nickel(II) ion under similar conditions. Crystal structure of [Cu(C-racemic-$L^2$)($H_2O$)]$(ClO_4)_2$ shows that the complex has distorted square-pyramidal coordination geometry with an apically coordinated water molecule. Unexpectedly, the Cu-N distances [2.016(3)-2.030(3) ${\AA}$] of [Cu(C-racemic-$L^2$)($H_2O$)]$(ClO_4)_2$ are longer than those [1.992(3)-2.000(3) ${\AA}$] of [Cu(C-racemic-$L^1$)($H_2O$)]$(ClO_4)_2$. As a result, $[Cu(C-racemic-L^2)(H_2O)]^{2+}$ exhibits weaker ligand field strength than $[Cu(C-racemic-L^1)(H_2O)]^{2+}$. The copper(II) complexes readily react with CN- ion to yield the cyano-bridged dinuclear complex $[Cu_2(C-meso-L^2)_2CN]^{3+}$ or $[Cu_2(C-racemic-L^2)_2CN]^{3+}$. Spectra and chemical properties of $[Cu(C-meso-L^2)]^{2+}$ and $[Cu_2(C-meso-L^2)_2CN]^{3+}$ are not quite different from those of $[Cu(C-racemic-L^2)]^{2+}$ and $[Cu_2(C-racemic-L^2)_2CN]^{3+}$, respectively.
비선형 광학재료 및 광촉매를 개발하기 위하여, $Na_2$O-Nb$_2$$O_{5}$-Te $O_2$계 유리를 일반적인 용융 및 급냉하는 방법으로 제조하였다. 그리고 $Na_2$O-Nb$_2$$O_{5}$-Te $O_2$계 유리의 광학적 성질과 나노-결정화거동을 조사하였다. $Na_2$O-Nb$_2$$O_{5}$-Te $O_2$계 유리의 광학적 성질과 물리적 성질은 다음과 같다. 굴절률(n) 은 2.04$\pm$0.04, 밀도(g/㎤)는 4.87$\pm$0.58, 광 에너지 밴드(eV)는 3.14$\pm$0.04이였다. 나노결정으로 구성된 투명한 결정화유리는 3$50^{\circ}C$에서 l시간 열처리한 후, 이것을 다시 40$0^{\circ}C$에서 l 시간 열처리하여 얻었다. 나노결정으로 구성된 Cubie 결정상은 47$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 새로운 결정상으로 변화하였다.
본 연구는 상토의 보수성 증가를 위하여 혼합되는 acrylamide 계통 고흡수성 수지인 Stocksorb C(STSB)의 수분 흡수 특성, 수분 흡수에 영향을 미치는 각종 무기염의 종류 및 농도, STSB가 침지된 외부용액속의 무기염 농도 변화를 구명하고자 수행하였다. STSB의 수분 흡수량은 증류수에 침지한 경우 약 180 $mL{\cdot}g^{-1}$였다. 1가의 양이온을 포함한 염인 $KH_2PO_4,\;KNO_3$ 또는 $(NH_4)_2SO_4$를 용해시킨 용액의 농도가 높아질수록 흡수량이 저하되었으나 세 종류 양이온의 종류에 따른 차이는 크지 않았다. $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$ 다양한 농도로 용해시킨 용액 속에 STSB를 침지시킨 경우 수분흡수능 저하가 심하여 20 $meq{\cdot}L^{-1}Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$ 용액에서 약 25 $mL{\cdot}g^{-1}$ 수분을 흡수하였다. $Mg(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$나 $MgSO_4{\cdot}7H_2O$를 용해시킨 용액의 농도가 높아질수록 수분 흡수량이 심하게 저하하였고, 1가의 양이온이 포함된 염을 용해시킨 용액에서보다 그 정도가 심하였다. 그러나 요소의 농도를 증가시킨 용액에서의 수분 흡수량은 저하되지 않았다. 침지전 Hoagland용액의 농도가 높거나, 침지시간이 길어질수록 STSB를 침지시킨 용액에서의 $K^+$및 $NH_4^+-N$의 농도가 점차 높아졌다. Hoagland 용액의 희석배수와 무관하게 침지시간이 길어질수록 외부용액의 $NO_3^--N,\;H_2PO_4^-$ 및 $SO_4^{-2}$ 농도가 약간 상승하였고, 24시간 경과 후 각각 5,300, 250 및 1,500 $mg{\cdot}L^{-1}$ 농도로 분석되었다.
설화 광산의 중열수(中熱水) 금광상은 경기육괴의 화강암류내에 발달된 북동방향 단층 전단대를 충진한 괴상의 단성 석영맥내에 배태되어 있다. 설화 중열수 금광화작용(金鑛化作用)은 쥬라기 화강암류(161Ma)와 공간적으로 관련되어 있다. 맥상 석영은 3개유형의 유체포유물(流體包有物)을 포함하고 있다: 1) 저염농도(<5wt.% NaCl)의 액상 CO$_{2}$를 배태한 type IV 유체포유물; 2) 가스가 풍부(>70vol.%)하고, 기상으로 균질화하는 type II 유체포유물; 3) 소량의 CO$_{2}$를 포함하는 저내지 중염농도(0${\sim}$15 wt.% NaCl)의 type I 유체포유물. H$_{2}$O-CO$_{2}-CH$_{4}$-N$_{2}$-NaCl계 유체포유물은 250${\circ}\;{\sim}$430${\circ}$C 온도와 1kbar 압력에 해당되는 액상선을 따라 초기에 포획된 불혼화 유체를 지시한다. 정밀 유체포유물 연구에의하면, 함금 광화작용중 점진적인 압력감소가 발생했음을 알 수 있다. 수용성 포유물의 유체는 온도 및 압력감소로 인한 균질한 H$_{2}$O-CO$_{2}-CH$_{4}$-N$_{2}$-NaCl계 유체로부터 광역적인 유체의 불혼화(CO$_{2}-CH$_{4}$ 비등)작용을 거쳐 진화된 후기 유체이거나, 광화지역의 융기 및 삭박과 관련된 심부순환천수의 영향을 받았던 것으로 추정된다. 초기 유체는 균질한 H$_{2}$O-CO$_{2}-CH$_{4}$-N$_{2}$-NaCl계 유체로서 다음과 같은 특성을 보인다: >250$^{\circ}$${\sim}$430$^{\circ}$C, 0.16${\sim}$0.62의 X$_{CO}\;_{2}$, 5${\sim}$14mole% CH$_{4}$, 0.06${\sim}$0.31mole% N$_{2}$, 0.4${\sim}$4.9wt.% NaCl의 염농도. 설화 금광산의 온도-조성 자료는 설화 함금열수계가 화강암질 용융체와 인접한 부분에 정치되어 있었음을 지시한다. 이러한 화강암질 용융체는 CH$_{4}$ 형성을 촉진시켜 유체를 환원상태로 변환시킨 것으로 추정된다. 철황화물중 자류철석이 지배적으로 산출됨은 환원유체 상태를 지시하고 있다. 황화광물의 ${\delta}\;^{34}$S값(-0.6 ${\sim}$ 1.4$%_o$)은 황의 심부 화성기원을 지시하고 있다.
New square planar nickel(Ⅱ) complexes with various 1-alkyl (4a-4c) and 1-hydroxyalkyl (4d-4f) derivatives of the 14-membered pentaaza macrocycle 8-ethyl-8-nitro-1,3,6,10,13-pentaazacyclotetradecane have been synthesized by two-step metal template condensation reactions of ethylenediamine, nitroethane, formaldehyde, and appropriate primary amines. The nitro group and/or hydroxyl group of 4a-4f are not directly involved in the coordination. The nickel(Ⅱ) complexes exist in coordinating solvents such as MeCN, Me2SO, and H2O as equilibrium mixtures of the square planar [Ni(L)]2+(L=4a-4f) and octahedral species [Ni(L)S2]2+(S=solvent molecule). Although the ligand field strength and redox potentials of the complexes are not affected by the nature of the substituents, the formation of octahedral species for 4d-4f in MeCN is strongly restricted by the hydroxyl group. Synthesis, characterization, and solution behaviors of the nickel(Ⅱ) complexes are described.
Silane($SiH_4$), methane($CH_4$), diborane(B_2H_6)그리고 phosphine($PH_3$)을 이용하여 rf글로방전분해법으로 PIN형 a-SiC:H/a-Si:H 이종접합 태양전지를 제작하였다. $SnO_2/ITO$층 형성치 태양전지의 효율은 ITO 투명전극만의 경우보다 1.5% 향상되었다. 제작조건은 P층의 경우 $CH_4/SiH_4$의 비를 5로 하고 두께는 $100{\AA}$이었다. I층은 P층위에 증착하였으나 진성이 아니고 N형에 가깝다. 이 I층을 진성으로 바꾸기 위해서 0.3ppm의 $B_2H_6$를 $SiH_4$에 혼합하여 5000${\AA}$증착했다. 또한 N층은 $PH_4/SiH_4$의 비를 $10^{-2}$로 하여 $400{\AA}$ 증착시켰다. 그 결과 입사강도가 15mW/$cm^2$일 때 개방전압 $V_{oc}=O'$단락전류밀도 $J_{sc=14.6mA/cm^2}$, 충진율 FF=58.2%, 그리고 효율 ${eta}=8.0%$를 나타내었다. 빛의 반사에 의한 손실을 감소시키기 위하여 $MgF_2$를 유리기판위에 도포하였다. 이에 의한 효율은 0.5% 향상되어 전체적인 효율은 8.5%였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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