Olmutinib, N-[3-({2-[4-(4-methylpiperazine-1-yl)aniline]thieno[3,2-d]Pyrimidin-4-yl}oxy)phenyl]prop-2-enamide dihydrochloride monohydrate, $Olita^{TM}$ is an oral, third-generation epidermal growth factor receptor tyrosine kinase inhibitor (EGFR TKI) that was developed by Boehringer Ingelheim and Hanmi Pharmaceutical Co. Ltd for the treatment of non-small cell lung cancer (NSCLC). The aim of this work was to investigate the existence of polymorphs and pseudopolymorphs of olmutinib. Three crystal forms of olmutinib have been isolated by recrystallization and characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric (TG) analysis and powder X-ray diffractometry (PXRD). From the DSC and TG data it was confirmed that Form 1 is monohydrate, Form 2 is dihydrate, Form 3 is 1.5 hydrate. The PXRD patterns of three crystal forms were different respectively. After storage of 1 month at $2^{\circ}C$, 24% RH (Relative Humidity), Form 1, Form 2, and Form 3 were not transformed.
저분자량의 가스와 물이 물리적 결합으로 이루어진 가스 하이드레이트는 상대적으로 많은 양의 가스가 포집될 수 있다는 특성을 이용하여 다양한 분야에서 활발한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 매립지에서 발생되는 매립가스를 하이드레이트의 원리를 이용하여 효율적으로 저장 및 수송하기위한 공정에 적용하기위해 필요한 매립지 가스 하이드레이트의 상평형에 대한 특성을 분석하고자한다. 일반적으로 매립지 가스에는 메탄이 약 50%, 이산화탄소가 약 35%, 질소가 약 6% 포함되어 있으며 그 밖에 산소, 수분, 암모니아 황화수소 메르캅탄 등 할로겐 계통을 포함한 탄화수소계화합물 수십여종이 포함되어 있다. 이러한 매립지가스를 하이드레이트화 하기위해서는 매립지가스에 포함된 다양한 성분들이 하이드레이트 형성에 미치는 영향을 알아볼 필요가 있다. 특히 황화수소의 경우 독성이 있으며, 실제 플랜트에서 장비의 부식등 악영향을 미치므로 이와 관련한 기초 연구가 필요하다. 따라서 본 연구에서는 메탄, 이산화탄소, 황화수소가 각각 49.9%, 50.05%, 500ppm의 조성으로 이루어진 혼합가스를 이용하여 하이드레이트 생성 및 해리 시 거동을 측정하고 그 상평형 영역을 기존데이터와 비교분석 하였다. 25bar, 36bar에서 측정한 상평형 데이터는 한국해양대학교 에서 측정한 결과와 마찬가지로 실제 상평형 영역이 CSMHYD 프로그램으로 예측한 것보다 하이드레이트의 안정영역이 약 2bar 정도 높게 형성되는 것을 확인하였으며, $CH_4+CO_2+H_2S$ 혼합가스 하이드레이트의 생성 시 mol consumption은 $CH_4+CO_2$ 혼합가스 하이드레이트와 유사하게 나타났다. 이 결과로 유추하건대, 황화수소의 첨가는 하이드레이트의 형성 압력을 높이지만, 하이드레이트 형성률에는 크게 영향을 미치지 않는다고 할 수 있다.
We tested the limestone sludge produced in Pohang Iron & Steel Co., Ltd. as a filler powder for the effective use of portland cement. Hydration process was investigated by measuring the hydration rate, the amounts of non-evaporable water and compressive strength of cement-limestone sludge paste prepared by mixing limes-tone sludge with cement. The results obtained in this study can be summarized as follows: 1. There is no significant difference between the cases of adding up to 10% limestone sludge and those of unmixed cement system. However the reaction rate increases in the 5% limestone sludge system(due to the effects of fine). 2. The compressive strength increases proportionally with increasing the measured amount of non-evaporable water, Adding 5% limestone sludge also increases the strength a little higher, and the compressive strength and calcium silicate hydrates. In the case of the mixed limestone sludge, $2\theta$=$11.7^{\circ}$ peak appears in the samples of 28 days hydration. This peak indicted the presence of calcium carboaluminate hydrate. Although limestone sludge is generally regarded as a inert materials, some kinds of cement can produce a calcium carboaluminate by reacting with aluminate in cement pastes.
International Journal of Concrete Structures and Materials
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v.7
no.2
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pp.119-125
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2013
Carbonation is a natural ageing process for cement. This study focuses on how the carbonation rate varies with selected hydration times and atmospheric conditions during the early stages of reacting dried cement paste. Diffuse reflection Fourier transform infrared spectroscopy is shown to be a suitable technique to monitor the formation of carbonates in cement. Combined with a previously developed freeze drying technique, carbonation can be studied at specific hydration stages. In ambient air both calcium hydroxide and calcium silicate hydrate (C-S-H) in cement are carbonated. Increased hydration time enhances the carbon dioxide uptake, which indicates that the calcium in the hydration products reacts more easily than the calcium in the clinker phase. In a humid $CO_2$ atmosphere, the carbonation process is so pronounced that it decomposes C-S-H into calcium carbonate and silica. In a moist $N_2$ atmosphere no carbonation occurs, but the sulfate chemistry of the cement seems to be affected due to the formation of ettringite.
Journal of the Korea Institute of Building Construction
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v.14
no.1
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pp.68-75
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2014
In order to increase the integrity of the wellbore which is used to prevent the leakage of supercritical $CO_2$, it is necessary to develop a concrete that is strongly resistant to carbonation. In an environment where the concentration of $CO_2$ is exceptionally high, $Ca^{2+}$ ion concentration in pore solution of Portland cement concrete will drop significantly due to the rapid consumption of calcium hydroxide, which decreases the stability of the calcium silicate hydrate. In this research, calcium phosphates were used to modify Portland cement system in order to produce hydroxyapatite, a hydration product that is strongly resistant to carbonation under such an environment. According to the experimental results, calcium phosphates reacted with Portland cement to form hydroxyapatite. The formation of hydroxyapatite was verified using X-ray diffraction analyses with selective extraction techniques. When using dicalcium phosphate dihydrate and tricalcium phosphate, the 28-day compressive strength was lower than that of plain cement paste. However, the specimen with monocalcium phosphate monohydrate showed equivalent strength to that of plain cement paste.
Waste cement generated from recycling processes of waste concrete is a potential raw material for mineral carbonation. For the $CO_2$ sequestration utilizing waste cement, this study was conducted to obtain basic information on the aqueous carbonation methods and the characteristics of carbonate mineral formation. Cement paste was made with W:C= 6:4 and stored for 28 days in water bath. Leaching tests using two additives (NaCl and $MgCl_2$) and two aqueous carbonation experiments (direct and indirect aqueous carbonation) were conducted. The maximum leaching of $Ca^{2+}$ ion was occurred at 1.0 M NaCl and 0.5 M $MgCl_2$ solution rather than higher tested concentration. The concentration of extracted $Ca^{2+}$ ion in $MgCl_2$ solution was more than 10 times greater than in NaCl solution. Portlandite ($Ca(OH)_2$) was completely changed to carbonate minerals in the fine cement paste (< 0.15 mm) within one hour and the carbonation of CSH (calcium silicate hydrate) was also progressed by direct aqueous carbonation method. The both additives, however, were not highly effective in direct aqueous carbonation method. 100% pure calcite minerals were formed by indirect carbonation method with NaCl and $MgCl_2$ additives. pH control using alkaline solution was important for the carbonation in the leaching solution produced from $MgCl_2$ additive and carbonation rate was slow due to the effect of $Mg^{2+}$ ions in solution. The type and crystallinity of calcium carbonate mineral were affected by aqueous carbonation method and additive type.
Global wanning induced by greenhouse gases such as carbon dioxide is a serious problem for mankind. Carbon dioxide ocean disposal is one of the promising options to reduce carbon dioxide concentration in the atmosphere because the ocean has vast capacity for carbon dioxide sequestration. However, the dissolution rate of liquid carbon dioxide in seawater must be known in advance in order to estimate the amount of carbon dioxide sequestration in the ocean. Therefore, the solubility, the surface concentration, the droplet size and other factors of liquid carbon dioxide at various depths are calculated. The results show that liquid carbon dioxide changes to carbon dioxide bubble around 500 m in depth, and the droplet is completely dissolved below 500 m in depth if carbon dioxide droplet is released both at 1000 m in depth with the initial droplet diameter of 0.011 m or less and at 1500 m in depth with the diameter of 0.015 m or less. In addition, the hydrate film acts as a resistant layer for the dissolution of liquid carbon dioxide. The surface concentration of carbon dioxide droplet with the hydrate film is about 50% at 1500 m in depth and about 60% at 1000 m in depth of the carbon dioxide solubility. Also, the ambient carbon dioxide concentration in the plume is an another crucial parameter for complete dissolution at the intermediate ocean depth, and the injection of liquid carbon dioxide from a moving ship is more effective than that from a fixed pipeline.
The corrosion behavior of carbon steel (N80) in carbon dioxide saturated 1%NaCl solution with and without acetic acid or acetate was investigated by weight-loss test, electrochemical methods (polarization curve, Electrochemical impedance spectroscopy). The major objective is to make clear that the effect of acetic acid and acetate on the corrosion of carbon steel in $Co_2$ environments. The results indicate that either acetic acid or acetate accelerates cathodic reducing reaction, facilitates dissolution of corrosion products on carbon steel, and so promotes the corrosion rate of carbon steel in carbon dioxide saturated NaCl solution. All Nyquist Plots are consisting of a capacitive loop in high frequency region, an inductive loop in medial frequency region and a capacitive arc in low frequency region. The high frequency capacitive loop, medial frequency inductive loop and low frequency capacitive arc are corresponding to the electron transfer reaction, the formation/adsorption of intermediates and dissolution of corrosion products respectively. All arc of the measured impedance reduced with the increase of the concentration of Ac-, especially HAc. However, the same phenomenon is not notable after reducing pH value by adding HCl. HAc is a stronger proton donor and can be reduced directly by electrochemical reaction firstly. Ac- can't participate in electrochemistry reaction directly, but $Ac^-$ an hydrate easily to create HAc in carbon dioxide saturated environments. HAc is as catalyst in $Co_2$ corrosion. As a result, the corrosion rate was accelerated in the presence of acetate ion even pH value of solution increased.
We investigated the variation of $CaCO_3$ contents in cores PC1 and PC2 recovered from the continental slope area of the Ulleung Basin in the East Sea. $CaCO_3$ contents of cores PC1 and PC2 varied between 0.6 and 17.2% and between 0.3 and 43.0%, respectively. $CaCO_3$ contents in the upper part of core PC1 corresponding to MIS 1 are less than 5%, whereas those in the lower part of MIS 2 are more than 10%. Such variation of $CaCO_3$ contents in core PC1 confirms the previous results of $CaCO_3$ studies in the East Sea. In core PC2, $CaCO_3$ contents of the upper part are similar to those of core PC1. However, $CaCO_3$ contents in the lower part of core PC2 are more than 40%. According to XRD operation and SEM examination, the high $CaCO_3$ contents in the lower part of core PC2 are more attributable to the authigenic carbonate minerals rather than the biogenic carbonate composition. Such abundant authigenic carbonate minerals are closely related to the dissociation of methan hydrates which were observed in the Ulleung Basin.
Calcium sulfaluminate (CSA) was synthesized to improve the shrinkage of OPC. In this study, the setting time, the compressive strength and the length change ratio were confirmed by replacing the synthesized CSA with OPC by 10% and 13% by 16%. In the case of shrinkage-reducing type cement, formation of Ca-Al-$H_2$-based hydrate was activated. Therefore, the setting time was shortened. The compressive strength of the shrinkage - reducing type cement is comparable to that of OPC after 7 days' strength. However, shrinkage reducing type cement showed improved initial strength compared to OPC. The length change ratio was found to be improved by drying shrinkage from -0.075% to -0.047% on the 28th day.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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