안전한 화장품용 방부제에 대한 연구를 위하여 1, 2-octanediol (OD)에 galactose 한 분자가 결합된 1, 2-octanediol galactoside (OD-gal)의 합성을 시도하였다. 이를 위하여, 재조합 대장균의 β-galactosidase (β-gal)를 이용하여 transgalactosylation 반응을 수행하였으며, OD-gal 합성을 확인하기 위하여 mass spectrometry 분석과 NMR (1H- and 13C-) spectroscopy 분석을 실시하였다. 합성반응물에서 m/z=331.1732의 sodium adduct ion 형태로 OD-gal 분자의 합성을 확인하였고, 정제된 OD-gal의 NMR 분석을 통하여 OD-gal의 1H NMR 스펙트럼에서 OD에 갈락토실화가 되었음을 보여주는 다양한 피크를 확인하였다. 1H NMR 스펙트럼의 다운필드인 δH 4.39 ppm과 δH 3.98~3.55 ppm에서 나타나는 다양한 피크들은 이들이 OD에 갈락토실화가 되었다는 것을 잘 암시하고 있으며, 또한 1H NMR 스펙트럼의 업필드에서 나타나는 δH 1.52~1.26 ppm과 0.89 ppm의 피크는 OD의 CH2 와 CH3 작용기로 부터 나타나는 피크로써 OD가 본 물질에 존재함을 알 수 있었다. 13C NMR 스펙트럼에서는 OD-gal의 알파-아노머와 베타-아노머의 구조에서 기인하는 총 24개의 탄소피크가 나타났고, 각 아노머 마다 14개의 탄소가 존재하는데 이중 δc 31.4, 29.0, 22.3 그리고 13.7 ppm에 보이는 OD 4개의 탄소는 지방족 사슬의 끝부분에 해당하며 화학적 구조의 유사성으로 인하여 탄소 피크가 겹쳐서 나타난 것으로 보인다. 따라서 총 28개의 탄소 피크 중 24개가 나타났다. 마지막으로, 합성된 OD-gal의 β-gal을 이용한 가수분해 반응을 통하여 OD-gal에 gal이 결합되어 있다는 것을 확인하였다. 이러한 결과를 바탕으로 세포독성이 감소된 첨가물 개발을 기대하고 있으며, 추가적인 후속연구를 진행할 예정이다.
Compound PdCl₂(PhCN)₂(1) reacted with tert-butylamine(t-BuNH₂) to give trans-[PdCl₂(t-BuNH₂)₂] (2) Compound 2 was characterized by spectroscopy (¹H-NMR, /sup 13/C{¹H}-NMR, and IR) and X-ray diffraction. Crystallographic data for f2: monoclinic space group p2₁/c, a=6.298(1)Å, b=20.740(2)Å, c=10.731(1)Å, β=92.58(1)°, Z=4, R(wR₂)=0.0207(0.0543).
From the methanolic extract of defatted tender leaf of Camellia sinensis a new 4-hydroxy angular furocoumarin $C_{12}H_8O_5$, m.p. $212^{\circ}C$, was isolated using high-speed counter-current chromatographic technique. The structure of the compound was established as 4-hydroxy-2'-methoxy angular furocoumarin on the basis of physical methods viz. $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR and MS.
A series of the para-substituted 7-aryl-norbornadienyl cation (3) was prepared in FSO3H/SO2ClF solution at -100℃ and their 13C NMR shifts were measured at -80℃. The plots of the chemical shifts (changes in chemical shifts) of cationic carbon, ΔδC+, aganist our calculated new substituent constant, σc+s, gave an excellent correlation (r=0.994), with a ρc+ value of 12.63. These results indicate that the new substituent constants, σc+s, can be successfully employed to compare the relative charge demand of the carbonium ion by π-and πσ-participation.
황금 (Scutellaria baicalensis Gergi)에 함유된 항산화 억제활성 물질을 분리하고 항산화 효과에 대하여 조사한 결과는 다음과 같다. 1. 황금 500g을 100% MeOH로 추출하여 150g의 수율을 얻었으며, 다시 분획하여 Ethyl ether 13.2g과 n-BuOH 10.3g, Water 126.5g을 얻었다. 2. Ethyl ether 분획을 Column chromatography, TLC 및 HPLC를 이용하여 xanthine oxidase 억제활성을 가진 compound I을 분리하였다. 3. $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$, MS spectrometer 등 분광학적 방법을 이용하여 Compound I의 구조를 규명한 결과, flavonoid 물질로서 compound I은 구조식이 3,5,7-trihydroxy-2'-methoxy-flavanone로 확인되었다.
Yang, Heejung;Kim, Jeom Yong;Kim, Sun Ok;Yoo, Young Hyo;Sung, Sang Hyun
Journal of Ginseng Research
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제38권3호
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pp.194-202
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2014
Background: Ginsenosides, the major ingredients of Panax ginseng, have been studied for many decades in Asian countries as a result of their wide range of pharmacological properties. The less polar ginsenosides, with one or two sugar residues, are not present in nature and are produced during manufacturing processes by methods such as heating, steaming, acid hydrolysis, and enzyme reactions. $^1H$-NMR and $^{13}C$-NMR spectroscopic data for the identification of the less polar ginsenosides are often unavailable or incomplete. Methods: We isolated 21 compounds, including 10 pairs of 20(S) and 20(R) less polar ginsenosides (1-20), and an oleanane-type triterpene (21) from a processed ginseng preparation and obtained complete $^1H$-NMR and $^{13}C$-NMR spectroscopic data for the following compounds, referred to as compounds 1-21 for rapid identification: 20(S)-ginsenosides Rh2 (1), 20(R)-Rh2 (2), 20(S)-Rg3 (3), 20(R)-Rg3 (4), 6'-O-acetyl-20(S)-Rh2 [20(S)-AcetylRh2] (5), 20(R)-AcetylRh2 (6), 25-hydroxy-20(S)-Rh2 (7), 25-hydroxy-20(S)-Rh2 (8), 20(S)-Rh1 (9), 20(R)-Rh1 (10), 20(S)-Rg2 (11), 20(R)-Rg2 (12), 25-hydroxy-20(S)-Rh1 (13), 25-hydroxy-20(R)-Rh1 (14), 20(S)-AcetylRg2 (15), 20(R)-AcetylRg2 (16), Rh4 (17), Rg5 (18), Rk1 (19), 25-hydroxy-Rh4 (20), and oleanolic acid 28-O-b-D-glucopyranoside (21).
Novel membrane lipids containing the unusual very long chain fatty $acid{\alpha}{\omega}-1316-dimethyloctacosanedioate$, dimethyl. Ester (DME C30) was isolated and purified from thermophilic anaerobic eubacterium, Thermoanaerobacter ethanolicus. Structures of the lipids containing the bifunctional fatty acyl components were proposed by various analyses such as $^1H,\;^{13}C,\;^{31}P$ nuclear magnetic resonance (NMR), Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy, gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and fast atom bombardment mass spectrometry (FAB/MS). Combined with the GC/MS, $^1H,\;and\;^{13}C$NMR data, we confirmed that the head groups of the lipids contained the glycerol and/or glucosamine molecules. $^{31}P$ NMR spectrum also showed that the lipids contained phosphate in a phosphodiester linkage. The proposed structures of these novel lipid components were the ones in which two head groups were linked by the membrane spanning fatty acyl component(DME C30)and regular chain fatty acids on glycerol moiety of each head group.
(20S)-ginsenoside $Rs_3$ and its isomers were chemically prepared from diol ginseng saponins by partial acid hydrolysis and acetylation. The characteristics of $^{1}H-NMR$ and $^{13}-NMR$ data were compared with each other and fully assigned.
다양한 함량의 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 1,4-싸이클로헥산 디메탄올, 이소소바이드로 구성된 일련의 바이오 기반 삼원 공중합체들의 특성을 $^1H$ NMR과 $^{13}C$ NMR을 이용하여 연구하였다. NMR 분석 결과 모두 랜덤한 미세 구조를 가졌고 시퀀스 분포는 이소소바이드의 함량에 따라 영향을 받았다. 시차주사열량계(DSC) 데이터로부터 유리전이온도는 주로 이소소바이드 함량이 증가함에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 확장된 Fox 식을 이용하여 각 성분의 함량에 따른 삼원공중합체의 유리전이 온도를 예측하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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