가교체의 종류에 따른 semi-IPN(interpenetrating polymer network) poly(Phenylene oxide)(PPO) 블렌드와 $BaTiO_3$(BT) 복합재료의 유전특성을 조사하였다. PPO와 BT를 톨루엔에 분산하고 MEK 용매에 석출하여 얻어진 precursor PPO 복합재료에, 가교체와 과산화물을 용융혼합하는 방법으로 복합재료를 제조하였다. Precursor PPO 복합재료는 PPO와 BT를 단순히 용융혼합한 복합재료보다 높은 유전율을 나타냈으며 대수혼합법칙에 의한 이론값과도 일치하였다. 가교체로서 triallyl isocyanurate의 도입에 의해 PPO 수지의 배향분극이 감소하여 유전율과 유전손실 모두 크게 감소하였다. 4,4'-(1,3-phenylene diisopropylidene)bisaniline (Bisaniline)을 2,2-bis(4-cyanatophenyl)propane(CPP)와 혼합하여 가교하였을 경우에는 Bisaniline의 아민기에 의해 유전율과 손실이 증가하였으나, 치밀한 수지 조직과 충전제 계면상태를 관찰할 수 있었으며, 이것으로부터 굴곡강도와 탄성률이 향상된다는 것을 설명할 수 있었다.
It is necessary to minimize the mismatch of sintering shrinkage between dielectric ceramic and Ni inner electrode layers for the purpose of developing the ultra high-capacity multi layered ceramic condenser(MLCC). Thus, low temperature sintering of dielectric $BaTiO_3$ ceramic should be precedently investigated. In this work, the influence of the milling condition on sintering behavior and electrical properties of $BaTiO_3$ ceramics was investigated in the $BaTiO_3$(BT)-Mg-Dy-Mn-Ba system with borosilicate glass as a sintering agent. As milling time increased, specific surface area(SSA) of the powder increased linearly, while both sinterability and dielectric property were found to be drastically decreased with an increasing SSA. It was also revealed that the sinterability of the excessively milled $BaTiO_3$ ceramics could be recovered by increasing Ba content, rather than increasing glass addition. These results suggest that the sintering behavior of $BaTiO_3$ ceramics under the high SSA was more strongly dependent on the transient liquid phase caused by Ba addition, than the liquid phase from additional glass.
In this study, piezoelectric and dielectric properties of the $(Na_{0.5}K_{0.5})NbO_3-(1-x)(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3-xBaTiO_3$ [NKN-(1-x)BNT-xBT] ceramics were investigated. The lead-free NKN-(1-x)BNT-xBT ceramics were fabricated by a conventional mixed oxide method. The results indicate that the addition of $BaTiO_3$ significantly influences the sintering, microstructure, phase transition and electrical properties of NKN-BNT ceramics. A gradual change in the piezoelectric and dielectric properties was observed with the increase of BT contents. The dielectric constant, piezoelectric constant ($d_{33}$) and electromechanical coupling factor ($k_p$) increased at the morphotropic phase boundary (MPB). The $d_{33}$=184 pC/N, $k_p$=0.38, dielectric constant=1455 with dielectric loss value of less than 1% were obtained for the NKN-0.95BNT-0.05BT ceramics sintered at $1150^{\circ}C$ for 2h. These results demonstrate that the NKN-(1-x)BNT-xBT ceramics is an attractive candidate for lead-free piezoelectric materials.
시효시 시효용액내의 첨가물의 종류에 따른 입자의 성장 거동을 관찰하였다. 첨가제로 glycerine, chloroform 및 NaCl을 첨가형 BT-oxalate 침전물의 크기와 형상에 미치는 영향을 관찰하고자 하였다. BT-oxalate 침전물은 시효시 첨가되는 불순물에 의해 입도 분포의 변화의 변화가 나타남을 확인할 수 있었다. 유기물인 glycerine, chloroform 및 금속염인 NaCl 첨가시에 첨가량이 적을 때는 불균일한 분포를 가진 입자 성장이 일어나지만 첨가량이 1mol% 이상으로 많아지면 0.4$\mu\textrm{m}$정도의 균일한 형상과 크기의 침전물이 얻어진다.
Lead-free piezoelectric materials have been actively studied to substitute for conventional PZT based solid solution, $Pb(Zr_xTi_{1-x}O_3)$, which occurs unavoidable PbO during the sintering process. Among them, Bismuth Sodium Titanate, $Na_{0.5}Bi_{0.5}TiO_3$ (abbreviated as NBT) based solid solution is attracted for the one of excellent candidates which shows the strong ferroelectricity, Curie temperature (Tc), remnant polarization (Pr) and coercive field (Ec). Especially, the solid solution of rhombohedral phase NBT with tetragonal perovskite phase has a rhombohedral - tetragonal morphotropic phase boundary. Modified NBT with tetragonal perovskite at the region of MPB can be applied for high frequency ultrasonic application because of not only its low permittivity, high electrocoupling factor and high mechanical strength, but also effective piezoelectric activity by poling. In this study, solid state ceramic processing of NBT and modified NBT, $(Na_{0.5}Bi_{0.5})_{0.93}Ba_{0.7}TiO_3$ (abbreviated as NBT-7BT), at the region of MPB using 7 % $BaTiO_3$ as a tetragonal perovskite was introduced and the structure between NBT and NBT-7BT were analyzed using rietveld refinement. Also, the ferroelectric and piezoelectric properties of NBT-7BT such as permittivity, piezoelectric constant, polarization hysteresis and strain hysteresis loop were compared with those of pure NBT.
$BaTiO_3$(BT) has high permittivity so that has been applied to dielectric and insulator materials in 3D system-level package integration. In order to achieve excellent performance of device, the BT layer should be highly dense. In this study, BT thick films were prepared by the inkjet printing method. And these films were cured at $280^{\circ}C$ after infiltration of polymer resin. As a result, we have successfully fabricated not only the inkjet-printed hybrid BT film but also metal-insulator-metal(MIM) capacitor without sintering process. Changes in the dielectric constant of BT hybrid film with particle size and packing density were investigated. The dielectric constant was increased with increasing packing density and particle size. Further, the BT hybrid film using two different size particles had even higher packing density and dielectric constant.
Lead free positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) ceramics based on $BaTiO_3-(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ solid solution were prepared by a conventional solid state reaction method. The phase structure was showed single phase with perovskite structure regardless calcinations temperature and $Ba_{1-x}(Bi_{0.5}Na_{0.5})_xTiO_3$ structure was transformed from tetragonal to orthorhombic phase at $x{\geq}0.15$ mole. The XRD peaks with $45^{\circ}{\sim}46^{\circ}$ shifted in right the influence of crystal structure change and the intensity of peak was decreased with additive $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$. The curie temperature risen with additive $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ but disappeared for $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ addition more than 0.15 mole in TMA. In relative permittivity, the curie temperature by the transform of ferroelectric phase risen with additive $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ but decreased in relative permittivity. Also, the peak of new curie temperature showed the sample containing $0.025{\sim}0.045$ mole of $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ near $70^{\circ}C$ caused by phase transform from ferroelectric to ferroelectric and the peak of new curie temperature disappeared at 0.045 mole of $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$. In our study, it was found that the PTCR in $BaTiO_3-(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ system was possible for $0{\sim}0.025$ mole of $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ and the maximum curie temperature by phase transition showed about at $145^{\circ}C$.
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-BaTiO3 solid solution was formed by mixed-oxide method. The phase during formation was analysed by XRD and formation mechanism was investigated. While heat-treating Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 composition, the first, Pb2Nb2O7 and Pb3Nb2O8 pyrochlore phases are formed, and finally Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 perovskite phase with containing Pb3Nb4O13 pyrochlore phase is obtained at 80$0^{\circ}C$. When Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 composition is modified with PbTiO3 which have strong ionic bonding and high tolerance factor, the amount of pyrochlore phase is decreased by increasing of stability in perovskite structure.
후막형 무기 EL (electro-luminescence) 소자는 제조공정이 간단하고, 얇고, 가볍고, 유연한 동의 많은 장점들 때문에 휴대폰의 키패드 (key-pad) 및 광고용 back-light용으로 사용되고 있다. 이 무기 EL 소자는 비교적 손쉬운 스크린 프린팅 (screen-printing) 법으로 대면적을 제작할 수 있지만, LED (light emitting diode) 등과 비교하여 밝기가 낮아서 그 응용 분야가 제한되고 있다. EL 소자의 형광층은 전면 전극과 후면 전극 사이에 위치한다. EL은 이 형광층에 고 전기장이 걸릴 때, 전기장에 의해 가속된 전자가 형광층 내부에 첨가된 발광 중심의 전자를 여기시키고, 여기된 전자가 다시 바닥상태로 완화될 때 빛이 방출되는 현상이다. 즉, EL 소자는 이러한 전자 발광 현상을 이용한 소자로서, 전압 인가 시 발광 면 전체가 균일하게 발팡하는 평면 광원이다. 이러한 EL 소자에서 휘도의 증가는 후면 전극과 형광층 사이에 삽입되는 유전체 층의 특성과 밀접한 연관성이 있다. 본 연구에서는 고휘도 무기 EL 소자를 제작하기 위하여 이 유전체 층의 특성과 소자의 성능 사이의 관계를 알아보고자 하였다. 유전체 층에 사용하기 위해서 $BaTiO_3$-PVDF (polyvinylidene fluoride)의 복합체 필름을 제조하였다. 먼저 이 복합체 필름을 스크린 프린팅 (screen printing) 법으로 코팅하기 위한 페이스트 제작을 위해서, PVDF 수지를 용제에 녹였다. 그 다음, 일반 혼합기 및 삼단 롤밀 혼합기 (3-roll milling mixer) 등을 이용하여 $BaTiO_3$ 분말과 PVDF 용액을 다양한 비율로 혼합하여 페이스트를 제조하였다. ITO가 증착된 PET Film에 스크린 프린팅 법을 사용하여 형광층, 유전층, 배면 전극 등을 차례로 코팅하였다. $BaTiO_3$ (BT) 분말과 복합체 필름의 XRD 분석 결과, 분말 시료와 복합체 시료 모두 페로브스카이트 구조의 BT 회절선만 관찰되었다. 복합체의 단면 SEM 관찰에서는, BT 분말의 무게비가 증가할수록 더 치밀한 구조를 보여줌을 확인하였다. 또 EL소자의 유전상수와 휘도도 BT 분말의 혼합비가 증가할수록 증가하였다. 본 연구에서 제작한 무기 EL 소자의 최대 휘도는 약 $130\;cd/m^2$ 정도로 측정되었는데, 이는 휴대폰 키패드의 back-light용 광원으로 사용하기 충분하다고 판단되어진다.
Due to the environmental issue vast research is going on to replace the widely used lead contented piezoelectric materials. Bismuth sodium titanate (abbreviated as BNT) based bismuth sodium titanate-barium titanate (abbreviated as BNBT) ceramic was prepared by using modified method rather than conventional mixed oxide method. This modification was made to improve the properties of BNT based ceramic. In this procedure $BaTiO_3$ (abbreviated as BT) was prepared using conventional mixed oxide method. Analytical grade raw materials of $BaCO_3$ and $TiO_2$ were weighted and ball milled using ethanol medium. The mixed slurry was dried and sieved under 80 mesh. Then the powder was calcined at $1100^{\circ}C$ for 2 hours. This calcined BT powder was used in the preparation of BNBT. Stoichiometric amount of $Bi_2O_3$, $Na_2CO_3$, $TiO_2$ and BT were weighted and mixed by using ball mill. The used calcination temperature was $850^{\circ}C$ for 2 hours. Calcined powder was taken for another milling step. BNBT disks were pressed to 15 mm of diameter and then cold isostatical press (CIP) was used. Pressed samples were sintered at $1150^{\circ}C$ for 2 hours. The SEM microstructure analysis revealed that the grain shape of the sintered ceramic was polyhedral and grain boundary was well matched where as the sample prepared by conventional method showed irregular arrangement and grain boundary not well matched. And sintered density was better (5.78 g/cc) for the modified method. It was strongly observed that the properties of BNBT ceramic near MPB composition was found to be improved by the modified method compare to the conventional mixed oxide method. The piezoelectric constant dB of 177.33 pC/N, electromechanical coupling factor $k_p$ of 33.4%, dielectric constant $K_{33}^T$ of 688.237 and mechanical quality factor $Q_m$ of 109.37 was found.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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