Directional solidification experiments were carried out at $1-300\;{\mu}m/sec$ solidification rates in the single crystal superalloy, CMSX 10. The solid/liquid interface morphology changed from planar to dendritic, and the dendrite spacing became finer as the solidification rate increased. The pool size of the ${\gamma}/{\gamma}'$ eutectic, formed between dendrites, reduced as the solidification rate increased. The phase formation temperatures, such as the solidus, liquidus and eutectic, were estimated by differential scanning calorimetry (DSC) analysis. The morphology of the ${\gamma}/{\gamma}'$ phase, known to be eutectic, showed ${\gamma}'$ cells with a $\gamma$ intercellular network, and this ${\gamma}/{\gamma}'$ was composed of coarse and fine ${\gamma}/{\gamma}'$ regions. In this study, it is suggested that the ${\gamma}/{\gamma}'$ phase was a coupled peritectic.The solidification procedure of the ${\gamma}/{\gamma}'$ between dendrites is also discussed.
제2세대 단결정 초내열합금 CMSX-4은 1310℃ 이상의 온도로 용체화처리에 의해 수지상 경계와 γ/γ'공정조직이 제거되었으며, γ'상의 크기는 용체화처리 온도와 시간의 증가에 따라 수지상간 영역에서 감소하는 경향을 보였다. γ'상의 크기는 수지상 중심과 수지상간 영역에서 큰 차이를 보였다. 모든 열처리 조건에서 수지상간 영역에서 γ'상이 크게 나타났다. 용체화처리 온도와 시간의 증가에 따라 수지상 중심과 수지상간 영역의 γ'합금형성 원소 편석은 크게 감소하였으나, W, Co, Re과 같은 고용 강화원소들의 편석은 모든 열처리 후에도 어느 정도 잔존하였다. 특히, Re은 편석이 완전히 해소되지 않았다. 새로운 유해상의 생성이 없는 상온 인장 특성은 용체화처리 온도와 시간의 증가에 따라 개선되는 경향을 보였다.
Ni/$Ni_3$Al-$Ni_3$Nb(${\gamma}$/${\gamma}$'-${\delta}$), Ni-$Ni_3$Nb(${\gamma}$-${\delta}$) 공정복합재료를 일방향 응고하였으며, 성장속도에 따른 경도변화, 고온에서 미세조직의 안정성을 층상간격의 영향에 대해 연구하였다. 초내열합금 공정복합재료의 층상간격은 ${\lambda}^2$R=상수라는 관계식에 의하여 성장속도(R)와 함께 변화하였다. 초내열합금 공정복합 재료를 위한 항온열처리의 결과는 이 연구에 이용되었다. 공정복합재료는 고온에서 미세구조의 안정성이 층상간격의 증가 때문에, 경도는 성장속도의 증가 때문에 향상되었다.
제1세대 니켈계 단결정 초합금인 CMSX 6를 사용하여 셀렉타법으로 진공 정밀주조하여 단결정을 제작하였다. 주형온도 약 150$0^{\circ}C$, 주입온도 약 163$0^{\circ}C$와 용탕 주입 직후 주형을 2.5mm/분 속도로 하강시켜 단결정을 성장시켰다. 단결정 주조조직에서 기지와 공정조직은 ${\gamma}$' 석출물(Ni$_3$(Al, Ti)) 모양과 크기에 따라 각각 모두 두영역으로 구분되었으며, 공정조직의 Ti함랗은 기지보다 높았다. 즉, EPMA 및 CBED 분석 등으로 ${\gamma}$' 석출물을 분석한 결과, 기지내의 ${\gamma}$'은 크기가 0.5~0.7$\mu\textrm{m}$ 이하이며 화학조성상 Ni$_3$Al에 가까웠으며 격자구조도 Ll$_2$를 나타내었다. 반면에 공정조직에 가까울수록 ${\gamma}$' 크기는 1.0$\mu\textrm{m}$보다 컸으며, 모양도 판상형의 거대한 모양으로 바뀌었다. 화학조성 또한 Ni$_3$Ti에 가까웠으며 격자구조도 D $O_{24}$를 나타내었으므로 수지상과 공정조직의 ${\gamma}$' 석출물은 화학조성 및 격자구조가 상이함을 알 수 있었다.
Ni기 초내열합금 GTD 111의 미세조직의 변화와 크리프 파단특성에 대해 연구하였다. 조직관찰을 통해 본 합금의 응고거동과 주조 후 응고과정에서 석출거동을 분석하였다. MC탄화물의 생성위치가 $\gamma$/$\gamma$' 상 보다 수지상 중심에서 가까운 것으로 MC탄화물이 $\gamma$/$\gamma$'공정상보다 먼저 응고된 것을 확인할 수 있었다. $\eta$상은 Ti가 많은 $\gamma$'상에서 변태되어 형성되었으며, $\gamma$/$\gamma$'공정상에서 η상으로의 변태에 따라 $\eta$상 근처에 PFZ가 형성되고 PFZ 내부에 TaC가 석출됨을 확인하였다. $871^{\circ}C$이상의 온도에서 크리프 파단은 결정입계를 따라 진행되는 것이 명확하였으며, 표면에서 형성된 균열과 내부에서 생성된 균열이 전파, 조합되어 최종파단을 초래하였다. 결정입계 균열의 생성은 최종응시 형성된 미세공동과 밀접한 관계가 있는 것으로 분석되었으며, $\eta$상과 PFZ는 균열 생성에 큰 영향을 주지 않았다.
일방향응고법으로 IN792+Hf 초내열합금의 응고속도에 따른 응고거동의 변화에 대해 연구하였다. 조직관찰을 통해 각 상의 응고과정과 석출거동을 분석하였다 일방향응고시 응고속도가 감소하면 문자형의 탄화물은 면상 탄화물로 변화하였고 ${\gamma}$상과 탄화물의 결합은 탄화물의 수지상 성장에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 긴 막대형상의 탄화물이 0.5$\mu\textrm{m}$/s의 응고속도에서 입계를 따라 형성되었으며 잔류액상지역에서 ${\gamma}$'형성원소가 풍부한 구역과 고갈된 구역이 발견되었다. 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'은 형성원소가 풍부한 구역에서 핵생성하였으며 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'의 형성은 잔류액상지역의 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율을 높여 η상의 석출을 유발하였다. 느린 응고속도에서는 잔류액상지역으로부터의 충분한 역확산으로 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율이 낮아져 η상의 석출이 억제되었다.
이식을 위해 사용하는 사람 양막은 기증자로부터 수혜자에게 바이러스, 세균, 진균과 같은 감염성 위해인자를 전파할 위험이 있다. 따라서 적절한 소독 및 멸균 공정을 통해 이식용 양막 내재 또는 혼입 가능한 감염성 위해인자를 완벽하게 불활화하여야 한다. 본 연구에서는 인체조직은행에서 사용하고 있는 소독 공정과 멸균 공정의 바이러스 및 세균, 진균 불활화 효과를 검증하기 위해 국제적 가이드에 따라 5종의 바이러스[human immunodeficiency virus type 1 (HIV-1), bovine herpes virus (BHV), bovine viral diarrhoea virus (BVDV), hepatitis A virus (HAV), porcine parvovirus (PPV)]와 2종의 세균(Escherichia coli, Bacillus subtilis), 1종의 진균(Candida albicans)을 생물학적 지표로 사용하였다. 양막에 각 생물학적 지표를 첨가한 후 70% 에탄올 소독 공정, 감마선 조사 공정, 산화에틸렌 가스 멸균 공정을 실시한 다음 각 바이러스, 세균, 진균을 회수하여 정량한 후 불활화 정도를 비교하였다. 70% 에탄올 처리 공정에서 HIV-1, BHV, BVDV 같은 외피 바이러스는 처리 시간 2.5분 안에 불활화되었지만, HAV와 PPV 같은 비-외피 바이러스는 에탄올에 매우 큰 저항성을 나타내었다. 감마선 2.5 kGy 조사에 의해 HIV-1, BHV, BVDV는 검출한계 이하로 완벽하게 불활화되었다. HAV와 PPV는 각각 5 kGy와 25 kGy 조사에 의해 검출한계 이하로 불활화되었다. 산화에틸렌 가스 처리에 의해 본 연구에 사용한 모든 바이러스가 검출한계 이하로 불활화되었다. 70% 에탄올 처리 공정에서 E. coli와 C. albicans는 모두 5분 안에 완벽하게 사멸하였다. 하지만 B. subtilis는 큰 저항성을 나타내었다. 감마선 조사 공정과 산화에틸렌 가스 멸균 공정에서 E. coli, B. subtilis, C. albicans 모두 완벽하게 불활화되었다.
본 연구에서는 Inconel 713C 스크랩을 원료로 아르곤-산소 탈탄 공정을 이용하여 니켈계 초내열합금을 재활용 하였다. 아르곤-산소 탈탄 공정에서 아르곤은 1,000 sccm으로 지속적으로 주입되었고 산소는 100, 250, 500 sccm의 유량으로 10, 20, 30 분씩 주입되었다. 산소 주입 초기 단계에서는 산소 양이 증가하면서 Al, Cr, 및 Mo 함량은 증가하였고 탄소 함량은 감소하였다. 그리고 Al 함유량은 탄소의 반응이 끝난 후 Al, Cr 등의 원소와 산화가 일어났기 때문에 첨가원소와 탄소의 반응에 의해 감소하였다. 결과적으로, Al 함유량이 감소하였기 때문에 ${\gamma}^{\prime}$상이 줄어들었으며 이는 Al이 ${\gamma}^{\prime}$을 형성하는 주요 원소이기 때문이다. 또한, 탄소의 양이 줄어들면서 탄화물도 줄어들었으며 산소가 과잉 공급된 시료의 기계적인 물성(강도, 경도 등)은 감소하게 된다.
일방향응고 초내열합금 CM247LC의 응고조건에 따른 조직과 기계적 특성을 고찰하기 위해 초기 응고조건을 인위적으로 변화시켜 일방향응고를 진행하였다. 초기 응고 조건은 알루미나 판의 삽입, 접종재의 삽입, Ni foil의 삽입과 냉각판에 직접 주입 등으로 조절하였으며, 이에 따라 초기 결정립의 수의 많은 차이를 보였으며 응고방향과 평행으로 성장하는 결정립의 형태 및 γ' 석출상의 크기 등에서도 많은 차이를 보였다. 냉각속도가 빠른 용탕의 냉각판에 직접 주입한 경우 많은 결정립, 미세한 γ'상 및 γ-γ'공정상 등이 나타났다. 빠른 냉각은 고체/액체 사이의 온도구배를 증가시켜 일방향응고 후 1차 수지상 간격을 미세하게 함으로써 우수한 인장특성을 갖게 하였다.
The change of microstructures in the base metal during transient liquid phase bonding process of directionally Ni base superalloy, GTD-111 was investigated. Bonds were fabricated using a series of holding times(0-7.2ks) at three different temperatures(1403, 1418 and 1453K) under a vacuum of 13.3mPa. In raw material, ${\gamma}$- ${\gamma}$' eutectic phases, platelet η phases, MC carbide and PFZ were seen in interdendritic regions or near grain boundary and size of primary ${\gamma}$' precipitates near interdendritic regions were bigger than core region. The primary ${\gamma}$' precipitates in dendrite core were dissolved early in bonding process, but ${\gamma}$' precipitates near interdendritic regions were dissolved partially and shape changed. The dissolution rate increased with increasing temperature. Phases in interdendritic regions or near pain boundary continually changed with time at the bonding temperature. In the bonding temperature of 1403K, eutectic phases had not significantly changed, but η phases had transformed from platelet shape to needle morphology and PFZ region had widened with time. The interdendritic region and near pain boundary were liquated partially at 1423k and fully at 1453k by reaction of η phases and PFZ. In the bonding temperature of 1453K, interdendritic region and near pain boundary were liquated and then new phases which mixed with η phases, PFZ and MC carbide crystallized during cooling. Crystallized η phases transformed from rod shape to platelet shape with increasing holding time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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