• 제목/요약/키워드: $^1$H-NMR spectra

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Synthesis of Novel Polythiol for Plastic Optical Lens and its Ophthalmic Lens

  • Jang, Dong-Gyu;Roh, Soo-Gyun;Kim, Jong-Hyo;Jin, Wen-Yi;Seo, Jin-Moo;Kwon, Myeong-Ja;Lee, Soo-Min
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권10호
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    • pp.2227-2232
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    • 2009
  • Novel polythiol materials of urethane lens series for plastic optical lens were synthesized from polyol materials via thioisouronium of thiourea with c-HCl in refluxing aqueous solution, in which polythiol material was carried out from hydrolysis of thioisouronium by ammonia water. Their structure properties were identified by EA, EI-MS, FT-IR, $^1H\;and\;^{13}C$ NMR spectroscopies and TGA. Their ophthalmic lenses as polythiourethane material were prepared by thermal curing to an injected glass mold using the evenly solutions of diisocyanates series (TDI, XDI, HDI or IPDI) with polythiols. Polythiourethane shows that the strong stretching mode for SH group of polythiol disappeared in FT-IR spectra after thermosetting polymerization. Thermal deformation starting temperature of ophthalmic lenses was determined by TMA. Ophthalmic lenses made from characteristic polythiol and diisocyanate series have transparency, colorless and good impact strength, in which thermal resistance and impact strength of ophthalmic lenses were influenced by diisocyanate series. Physical properties of ophthalmic lens have contrast thermal resistance with impact strength. The property of thermal resistance and impact strength for respective ophthalmic lenses was examined by TMA and drop ball test.

Ovicidal Activity of Lactic Acid Produced by Lysobacter capsici YS1215 on Eggs of Root-Knot Nematode, Meloidogyne incognita

  • Lee, Yong Seong;Naning, Kyaw Wai;Nguyen, Xuan Hoa;Kim, Sun Bae;Moon, Jae Hak;Kim, Kil Yong
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제24권11호
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    • pp.1510-1515
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    • 2014
  • Lysobacter capsici YS1215 isolated from soil previously showed nematicidal potential for biological control of the root-knot nematode. In this study, lactic acid, a nematicidal compound, was isolated from culture filtrate of YS1215, and its ovicidal activity was investigated. Purification and identification of lactic acid were performed by a series of column chromatographies and identified by $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectra and GC-MS analysis. Our results showed that bacterial culture filtrate containing lactic acid significantly inhibited egg hatching. The lowest egg hatch rate (5.9%) was found at a high concentration ($25 {\mu}l/ml$) of lactic acid at 5 days after incubation, followed by 20 (15.2%), 15 (23.7%), 10 (29.8%), and $5(36.4%){\mu}l/ml$, while egg hatching in the control (sterile distilled water) was 44.5%. This is the first report of lactic acid as an ovicidal compound, and it may be considered as an alternative of chemical pesticide against root-knot nematodes.

작약 추출물의 혈소판 작용에 관한 연구 (Effect of Extract from Paeoniae radix on Rabbit Platelets)

  • 박영현;손동주
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.511-515
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    • 2002
  • 최근 동물성 식품 및 지방 섭취 증가로 인한 현대인의 식생활 변화로 혈소판 활성화가 직접적 원인인 뇌심혈관질환의 사망률이 증가되고 성인병 예방과 치료의 대처방안으로 식품의 기능성에 대한 관심이 높아짐에 따라 진경, 항균, 진통, 해열, 이뇨, 지한, 진정 등의 작용을 갖는 작약(Peoniae radix)으로부터 추출, 분리.정제한 분획물에서 혈소판 응집 억제 작용이 있는 생리활성물질을 분리.동정하였다. 작약에서 methanol, ethyl acetate의 용매추출과 이러한 추출물에서 컬럼 및 HPLC로 분리.정제한 2개 물질의 화학구조를 $^1$H-과 $^{13}$C-NMR 스펙트라 분석한 결과 benzoyloxypaeoniflorin과 paeoniflorin을 확인하였고 혈소판 응집 억제작용은 benzoyl-oxypaeoniflorin이 비교적 강하게 나타내었다.

N-Alkyl-N-Nitrosocarbamoyl-3$\alpha$-Amino-와 3$\beta$-Amino-5$\alpha$-Cholestane 유도체들의 합성 및 항암작용 평가 (Synthesis and Antitumor Evaluation of N-Alkyl-N-Nitrosocarbamoyl-$\alpha$-Amino- and 3$\beta$-Amino-$\alpha$-Cholestane Derivatives)

  • 김정균;최순규;조인섭;유동식;유성호;문경호
    • 약학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.62-69
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    • 1985
  • The isomeric intermediates, $3{\alpha}$and $3{\beta}-amino-5{\alpha}-cholestane required for the synthesis of N-nitrosoureas, N-(2-chloroethyl)-N-nitrosocarbamoyl-$3{\alpha}-amino-5{\alpha}$-cholestane (9), N-methyl-N-nitrosocarbamoyl-3${\alpha}-amino-5{\alpha}-cholestane$ (10), N-(2-chloroethyl)-N-nitrosocarbamoyl-$3{\beta}-amino-5{\alpha}-cholestane$: (7), and N-methyl-N-nitrosocarbamoyl-$3{\beta}-amino-5{\alpha}-cholestane$ (8) were obtained through the $LiAlH_{4}$ reduction of $5{\alpha}$-cholestan-3-one oxime, followed by the chromatographic separation: the assignment of the stereochemistry of both isomers were based on the shape and chemical shift of $C_{3}$-proton resonances on their NMR spectra and on the elution mobility on the TLC. The urea intermediates, N-(2-chloroethyl) carbamoyl-3.alpha.-amino-5.alpha.-cholestane (13), N-methylcarbamoyl-$3{\alpha}-amino-5{\alpha}-cholestane$ (14), N-(2-chloroethyl) carbamoyl-$3{\beta}-amino-5{\alpha}-cholestane (11) and N-methyl-$3{\beta}-amino-5{\alpha}$-cholestane (12) were prepared by the treatment of each isomers ($3{\alpha}$-amino-and $3{\beta}-amino-5{\alpha}$-cholestane) with alkyl isocyanates in anhydrous $CHCl_{3}$, and the corresponding nitrosoureas, 7-10 were obtained by the nitrosation of the ureas, 11-14, with AcOH (or HCOOH)/$NaNO_{2}$ in ice-cold condition. The inhibitory activity of the nitrosoureas, 7-10, and their intermediates, 12-14 towards the growth of L1210 murine leukemia cells, were examined. Among them, the compounds 9 and 10 exhibited high activity having $ED_{50}$ to be 5.5g/ml and 6.1g/ml, respectively.

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에스테르 교환반응으로 제조된 Poly(butylene succinate)/Poly(${\varepsilon}$-caprolactone) Copolyesters의 물리적 및 열적 성질에 관한 연구 (Thermal and Physical Properties of Poly(butylene succinate)/Poly(${\varepsilon}$-caprolactone) Copolyesters Prepared by Transesterification)

  • 유영태;양수봉;임승순
    • 폴리머
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    • 제25권4호
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    • pp.486-495
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    • 2001
  • Poly(butylene succinate) (PBS)와 poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL) 분자 사슬 사이에 에스테르 교환반응을 이용하여 분해성 폴리에스터인 PBS/PCL copolyesters를 제조하였다. 합성된 공중합체의 열적 성질과 기계적 성질을 시차주사열량계와 인장 실험을 통해 조사하였다. 합성된 copolyester의 교환반응 여부를 $^1H-NMR$를 통해 확인할 수 있었다. PBS/PCL copolyesters의 환원점도는 PBS/PCL (50/50 wt%)를 제외하고 교환반응 시간에 따라 증가하였다. 시차주사열량계로 측정된 copolyester의 용융 거동에서 높은 온도에서 나오는, 즉 PBS에 해당하는 용융피크와 결정화 온도는 교환반응 시간에 따라 낮은 온도 쪽으로 이동하였다. 인장실험 결과로부터 40 wt% 이하의 PCL을 함유하는 공중합체의 파단강도와 파단신율은 순수한 PBS보다 향상되었지만, 50 wt% 이상일 때 파단강도는 결정화도 감소로 인하여 PBS 보다 낮아짐을 알 수 있었다. 반면에 copolyesters의 Young's modulus는 반응시간과 도입된 PCL 양에 따라 감소하였다.

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순환식 막 모듈 여과장치를 이용한 산성용액의 수처리 공정 시 발생하는 한외여과막 오염에 관한 연구 (A Study on the Fouling of Ultrafiltration Membranes Used in the Treatment of an Acidic Solution in a Circular Cross-flow Filtration Bench)

  • 김남준;최창민;최용훈;이준호;김환진;박병재;주영길;강진석;백윤기
    • 멤브레인
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    • 제19권3호
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    • pp.252-260
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    • 2009
  • 산성 용액의 수처리가 폴리아크릴로니트릴계 중공사형 한외여과막에 미치는 영향을 십자흐름 방식의 순환식 막 모듈 여과 장치를 이용하여 연구하였다. 막 모듈 여과장치를 이용하여 pH 2인 강산성 용액의 수처리를 시작한 지 약 80시간이 경과되었을 때 막 투과량(permeate flux)이 급격히 감소하는 것을 관측하였다. 또한, 수처리 시간 별로 막 모듈 여과장치의 공급조에서 채취한 샘플 용액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼과 기체 크로마토그래피/질량분석(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS) 스펙트럼을 분석한 결과 수처리 시간이 경과함에 따라 막 모듈을 통과한 농축액 속에 새로운 유기 화합물이 생성된다는 사실을 알아내었다. 질량스펙트럼 분석을 통해 이 화합물을 1,6-dioxacyclododecane-7,12-dione이라고 예측하였으며, 각종 플라스틱 특히 폴리우레탄 제조 시 사용되는 첨가제 중 하나라는 사실도 알아내었다. 수처리에 사용된 막에 대한 전자주사 현미경 사진 및 고체 NMR 분석 등의 추가 실험을 통해 산성 용액 수처리 과정에서 발생한 막 투과량의 감소는 산성 용액 하에서 일어나는 UF막의 변형에 의한 것이 아니라 막 모듈 여과장치에 사용된 폴리우레탄 튜브에서 산과의 반응에 의해 용출된 저 분자량의 유기화합물이 막 오염 현상을 일으켰기 때문인 것으로 결론지었다. 이번 연구 결과는 산성 용액의 수처리 공정 시 UF막 자체의 산에 대한 반응성 뿐 아니라 막 모듈을 포함한 수처리 장치 자체의 산에 대한 반응성 역시 산 용액의 수처리 효율은 물론, 산을 이용한 막의 화학 세정 효율 및 수처리 막의 pH 사용 한계를 결정하는 데 매우 중요한 요소 중 하나라는 것을 보여준다.

생체 외 조직 고 분해능 Magic Angle Spinning을 이용한 정상 Adult Mice에서의 뇌 부위별 뇌 신경화학 대사물질 정량분석 (Neurochemical Profile Quantification of Regional Adult Mice Brain Using: ex vivo $^1H$ High-Resolution Magic Angle Spinning NMR Spectroscopy)

  • 이도완;우동철;이성호;김상영;김구영;임향숙;최치봉;김휘율;이창욱;최보영
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제21권1호
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    • pp.35-41
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    • 2010
  • 본 연구는 생체 외 $^1H$ 고분해능 매직앵글스핀닝($^1H$ High-Resolution Magic Angle Spinning; $^1H$ HR MAS) 기술을 이용하여 정상군 adult mice의 뇌에서의 부위별 뇌 신경화학 대사물질(brain neurochemical metabolites)을 정량적으로 분석하고, 이를 이용하여 정상군의 뇌 대사물질의 표준 data base를 정립하기 위함이다. 실험에 사용된 adult mice는 C57BL/6J 모델의 체중 25~28 g, 40주령 수컷 10마리를 사용하였으며, 연령과 성별을 일치시켰다. 또한 뇌의 전두엽(frontal cortex), 측두엽(temporal cortex), 해마(hippocampus), 시상(thalamus) 총 4개의 부위를 채취하여 생체 외 $^1H$ 고분해능 매직앵글 스핀닝 실험을 진행 하였다. 생체 조직의 뇌 대사물질의 절대농도를 획득하기 위하여 대표적인 대사물질(Ace, NAA, NAAG, tCr, Cr, tCho, Cho, mIns, GPC+PC, Lac, GABA, Glu, Gln, tau, Ala)을 각 피크의 면적과 대사물질의 프로톤 개수를 계산하였다. 결과적으로 정상 군에서의 mice 뇌의 신경화학 대사물질들을 Acet, NAA, NAAG, Cho, mIns가 부위별로 절대농도차의 유의성을 나타내었으며, 이 외의 대사물질에서는 유의성이 없는 것으로 나타났다. 본 연구 결과를 토대로 $^1H$ HR-MAS을 이용한 생체조직 실험은 뇌조직 내 대사물질의 절대농도를 측정하고 기본적인 지표를 확보하는데 매우 정확하고 정량적인 방법이 될 수 있을 것으로 사료되며, 더 나아가 mice를 이용한 인간질병 모델의 실험동물에서의 뇌 신경화학 대사물질의 표준 자료화 하는데 도움이 될 수 있을 것으로 판단된다.

산소-니트로실 착물의 연구(제3보): 티오메틸아미드옥심의 몰리브덴과 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 특성 (Synthesis and Properties of Molybdenum and Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes of Methylthioamidoxime)

  • 노수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.28-36
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    • 1996
  • 본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.

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지모의 유효성분 분리 및 HPLC 정량 분석 (Isolation and HPLC Analysis of Timosaponin A III from Rhizomes of Anemarrhena asphodeloides $B_{UNGE}$)

  • 김금숙;박창기;성재덕;김현태;한상익;곽용호
    • 한국약용작물학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.45-50
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    • 1999
  • 지모의 고품질 품종 육성 및 재배법 개선과 유통중인 생약으로서의 안전성을 위한 품질 평가 기준을 설정하기 위해 지모의 지표성분의 HPLC 분석법을 확립하고자 하였다. 먼저 지모의 유효성분을 분리하고 지표성분화 한 후 HPLC 분석 정량법을 검토하므로써 지모의 품질 분석법을 구명한 결과는 다음과 같다. 지모를 MeOH로 대량 추출하여 계통 추출법으로 용매분배 후 조사포닌 분획인 n-BuOH ext.를 얻었으며 이 n-BuOH ext. 을 silica gel 컬럼 크로마토그래피를 수행하여 화합물 1를 순수 분리 정제하였다. 화합물 1의 $^1H$, $^{13}C$ NMR spectra 등을 검토한 결과 화합물 1은 지모의 주요 약효성분인 timosaponin A III로 확인되었다. Timosaponin A III은 지모의 주요 성분이자 혈당 강하작용과 항암활성 등의 주요 약효를 보이는 성분으로 지모의 품질 평가 기준으로서 지모의 지표성분으로 하기에 적합하였다. Timosaponin A III의 HPLC 분석법 확립을 위해 ELSD 검출기 가 사용되었으며 ODS계 컬럼을 사용하고 60% acetonitrile를 이동상으로 하여 0.9ml/min의 유속으로 분석을 한 것이 가장 적절한 timosaponin AIII의 HPLC 분석 조건이었다. Timosaponin AIII의 HPLC 분석을 위한 지모 시료의 추출조건 검토에서는 1g 분말시료를 80% MeOH를 추출용매로 할 때 $80^{\circ}C$에서 총 2회 환류 추출하는 것이 성분의 총 회수율을 가장 높이는 추출조건이었다.

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