• 제목/요약/키워드: $^{13}C-NMR$ 분석

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합성 윤활기유로서의 알킬벤젠의 분광분석 (Spectroscopic Analysis of Alkylbenzenes as Synthetic Lubricant Base Oils)

  • 최주환;정혁;김해동
    • 분석과학
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    • 제10권2호
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    • pp.139-145
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    • 1997
  • 합성 윤활기유로 사용되고 있는 알킬벤젠들 중에 단일, 그리고 이중치환된 알킬벤젠의 양과 알킬사슬에 존재하는 탄소원자의 수를 $^{13}C$-NMR, 근적외선 및 UV-Vis 분광법으로 분석하였다. 또한 엔진윤활유에 포함되어 있는 직선형 긴 사슬 알킬벤젠을 적외선분광법으로 분석하였다.

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수질계의 Humic Acid와 Fulvic Acid의 분리 및 특성 (Isolation and Characterization of Aquatic Humic Acid and Fulvic Acid)

  • 이동석
    • 분석과학
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    • 제15권1호
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    • pp.36-42
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    • 2002
  • 부식질 농도가 매우 높은 지하수로 부터 humic acid (HA) 와 fulvic acid (FA)를 분리 정제한 후 각각의 물리 화학적 특성을 조사하였다. 원소분석, 자외선/가시광선과 적외선 스펙트럼분석 및 $^{13}C-NMR$ 분광법으로 HA 와 FA의 구조 및 작용기를 확인하였다. 또한 양성자 교환능력과 분자 크기분포 측정 실험을 통하여 HA와 FA의 특성 외에 산출지 특성을 나타내며, 상당한 양성자 교환능력을 갖는 다분산계임을 확인하였다.

대장균 베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 1, 2-Hexanediol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of 1, 2-Hexanediol Galactoside synthesized using Escherichia coli β-Galactosidase)

  • 김이옥;이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.286-292
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    • 2016
  • 화장품용 방부제로 사용하고 있는 1, 2-hexanediol (HD)에 높은 농도의 lactose (300 g/l)를 넣고, 재조합 대장균 ${\beta}$-galactosidase (${\beta}$-gal)를 이용하여 galactose 한 분자를 결합시키는 transgalactosylation 반응을 시켜서, 1, 2-hexanediol galactoside (HD-gal)을 합성하였다. 그리고, 합성된 HD-gal 분자를 확인하기 위하여, HD-gal에 대한 NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석과 mass 스펙트럼 분석을 실시하였다. HD-gal의 $^1H$ NMR 스펙트럼에서 HD에 갈락토실화가 되었음을 보여주는 다양한 피크를 확인하였다. $^1H$ NMR 스펙트럼의 다운필드인 ${\delta}_H$ 4.44 ppm과 ${\delta}_H$ 3.96~3.58 ppm에서 나타나는 다양한 피크들은 HD에 갈락토실화가 되었다는 것을 잘 암시하고 있으며, 또한 $^1H$ NMR 스펙트럼의 업필드에서 나타나는 ${\delta}_H$ 1.60~1.35 ppm과 0.92 ppm의 피크는 HD의 $CH_2$$CH_3$ 작용기로부터 나타나는 피크로써 HD가 본 물질에 존재한다는 것을 나타내고 있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼에서는 HD-gal의 알파-아노머와 베타-아노머의 구조에서 기인하는 총 21의 카본피크가 나타났고, 각 아노머마다 12개의 카본이 존재하는데 이중 ${\delta}_C$ 68.6, 60.9 and 13.2 ppm에 보이는 3개의 카본은 겹쳐서 나타나 총 24개의 피크 중 21개가 나타났다. 또한, 질량스펙트럼 분석에서는 protonated HD-gal인 281.1601 (m/z)의 peak를 확인할 수 있었다. 이를 종합하면, NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석 결과와 질량분석 결과들은 우리가 기대했던 HD-gal의 구조와 매우 잘 일치하고 있다는 것을 알 수 있었다. 앞으로 추가적으로, 세균에 대한 minimum inhibitory concentrations (MICs) 조사와 human skin cell에 대한 독성연구를 추가적으로 진행할 예정이며, 이러한 결과를 근거로 항균력을 유지하면서 피부세포에 대한 독성이 감소된 화장품용 방부제의 연구/개발이 계속되기를 기대하고 있다.

베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 Benzyl Alcohol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of Benzyl Alcohol Galactoside synthesized using β-Galactosidase)

  • 이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.84-89
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    • 2019
  • 대장균 효소 ${\beta}$-gal를 이용하여 합성된 BzO-gal의 분자구조를 NMR ($^1H$-와 $^{13}C$-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. BzO-gal은 $^1H$ NMR에서 14개의 proton으로부터 12개의 피크를 나타내었다. 방향족 고리에서 오는 5개의 proton 피크와 벤질기의 $CH_2$에서 오는 2개의 proton 피크는 벤질알코올이 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 ${\delta}_H$ 4.32 ~ 3.46 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. $^{13}C$ NMR 스팩트럼에서 나타난 11개의 carbon 피크도 또한 벤질알코올에 단당이 도입되었음을 나타낸다. BzO-gal의 분자량을 확인하기 위하여 mass spectrometry 로 분석한 결과 m/z가 293.0994인 BzO-gal의 sodium adduct ion($[M+Na]^+$)을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 세포독성이 감소된 첨가물 개발을 기대하고 있으며, 추가적인 후속연구를 진행할 예정이다.

토양균에서 항생물질 및 효소억제제의 분리와 구조 연구

  • 구양모;이윤영;김경자;최응칠;김범태;주정호;이창훈
    • 한국응용약물학회:학술대회논문집
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    • 한국응용약물학회 1994년도 춘계학술대회 and 제3회 신약개발 연구발표회
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    • pp.179-179
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    • 1994
  • 새로운 항생물질을 개발하기 위하여 토양으로부터 분리한 균주를 액체 및 고체배지에서 배양하여 여러 검정균에 대하여 종이디스크법으로 항균효력을 조사하였다. 그 결과 (+), G(-), fungi 등에 강한 항균 효력을 보인 토양균 SNUS 8810-43과 Mycobacterium, fungi에 항균력을 보인 토양균 SNUS 8810-129를 선택하여 각각의 배양액에서 항생물질을 분리하고, 분리한 항생물질의 구조를 규명하고자 하였다. 토양균 SNUS 8810-43의 배양액으로부터 항생물질을 분리하기 위하여 양이온 교환 수지 관 크로마토그래피와 셀룰로오스 관 크로마토그래피를 수행하여 시료 JJH-II-46-43을 얻었다. 시료 JJH-II-46-43의 IR, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, $^1$H-$^1$H COSY, $^1$H-$^{13}$C COSY, FAB-MS 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질의 구조가 N-methylstreptothricin과 동일하다는 것을 확인하였다. Mycobacterium smegmatis에 강한 활성을 나타내는 물질을 토양균 SNUS 8810-129로 부터 분리하였다. 토양균 SNUS 8810-129를 배양한 V-8 아가판을 메탄올로 추출하여 이를 실리카겔 관 크로마토그래피와 preparative TLC로 시료 LCH-IV-17B, LCH-III-387을 얻었다. 시료LCH-IV-l7B, LCH-III-387의 $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, FAB-MS, CI-MS, IR등의 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질이 glycolipid계 항생물질이라는 것을 알았다. $^{13}$C-NMR 상의 자료와 화학적인 방법으로 구성당을 조사한 결과 이 항생물질을 이루고있는 당은 rhamnose 임을 알았다. 또 이 항생물질을 구성하는 지방산은 화학적인 방법과 MS 스펙트럼, $^{13}$C-NMR 스펙트럼으로부터 hydroxydecanoic acid인 것으로 확인되었다. 항생물질 LCH-III-387와 항생물질 LCH-IV-l7B는 각각 rhamnose를 1, 2개 포함하고 있는 것으로 확인되었다. 그리고 동일한 탄소수의 지방산을 가지고 있는 것으로 생각되었다. 이들 항생물질을 이루는 구성당과 지방산간의 정확한 연결및 구조, 생리활성에 관한 연구는 계속 수행중에 있다.

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Titanium(IV) isoproxide 유도체의 합성 및 특성연구 (Characterization and Synthesis of Titanium (IV) Isopropoxide Derivatives)

  • 정미원
    • 분석과학
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    • 제12권6호
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    • pp.509-514
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    • 1999
  • Titanium(IV) isoproxide에 유기첨가제로 아세트산을 첨가하여 단일성분계인 치환된 titanium(IV) isoproxide를 합성한다. 합성된 titanium 착화합물은 세가지 형태로 된 5배위 및 6배위의 구조로 존재함을 FT-IR, $^1H$$^{13}C$ NMR 그리고 UV-Vis 스펙트라로 확인하였다. 이 착물에 대한 가수분해 반응을 $^1H$-NMR spectroscopy를 이용해 관찰하였고 FT-IR spectroscopy로 가수분해 및 건조시킨 후의 구조 변화를 관찰하여 보았으며 리간드의 존재 유무도 살펴보았다.

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압출성형 고아밀로즈 옥수수전분의 결정 구조 (Crystalline Structure of the Extrudate of High Amylose Corn Starch)

  • 김지용;이철호
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.1024-1028
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    • 1998
  • 압출성형 방법에 의하여 고아밀로즈 옥수수전분으로부터 제조된 난소화성 전분의 분자구조적 특징을 규명하기 위하여 X-ray 회절 실험과 $^{13}C\;NMR$ 분석을 시도하였다. X-ray를 이용한 전분구조분석에서 전분의 결정 구조 비율은 압출성형시 낮은 바렐온도 $(100^{\circ}C)$에서는 원료투입 수분함량 증가시$(25{\sim}45%)$ 6.08%에서 8.37%로 약간 증가하는 경향을 보였으며, 시료간의 큰 차이는 보이지 않았다. X-ray pattern에서 $Peak\;2{\theta}$ 비교시 고 아밀로즈 압출성형물이 투입원료 수분함량이 감소하고$(45\;{\rightarrow}\;25%)$, 바렐온도가 상승하면$(120\;{\rightarrow}\;140^{\circ}C)$ 결정격자 간격 d가 작은 조밀한 결정구조가 붕괴되고 d가 증가한 느슨한 결정구조로 변형됨을 알 수 있다. $4^{\circ}C$ 저장중 압출성형된 고아밀로즈 옥수수 전분 결정 비율은 4주 저장 후에$(6.3{\sim}8.3%)$에서$(4.5{\sim}5.8%)$로 약간 감소되는 결과를 나타내었다. $^{13}C\;NMR$ 실험을 통한 이중나선 구조 비율은 바렐온도 상승시, 투입원료 수분함량이 적을수록 그 비율이 60%에서 42.5%로 감소되었고 저장 중에는 큰 변화를 보이지 않았다. 전보에서 발표한 pancreatin에 의한 난소화성 전분 수율과 비교해 보면, 이중 나선구조 구성 비율은 저장전에는 서로 상관관계가 있어 보이나 저장중 변화에서는 서로 연관성을 나타내지 않았다. 즉, 저장중 난소화성 전분수율의 증가는 X-ray 분석에 의한 상대적 결정성화가 약간 감소하면서 이중나선구조 비율에는 변화가 없는 특징적 분자구조 변형에 의한 것이라 사료된다.

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Mass spectrometry와 NMR Spectroscopy를 이용한 1, 2-Octanediol Galactoside의 효소합성 확인 (Confirmation of Enzymatic Synthesis of 1, 2-Octanediol Galactoside using Mass Spectrometry and NMR Spectroscopy)

  • 이향렬;진홍종;안승혜;이혜원;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.824-831
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    • 2021
  • 안전한 화장품용 방부제에 대한 연구를 위하여 1, 2-octanediol (OD)에 galactose 한 분자가 결합된 1, 2-octanediol galactoside (OD-gal)의 합성을 시도하였다. 이를 위하여, 재조합 대장균의 β-galactosidase (β-gal)를 이용하여 transgalactosylation 반응을 수행하였으며, OD-gal 합성을 확인하기 위하여 mass spectrometry 분석과 NMR (1H- and 13C-) spectroscopy 분석을 실시하였다. 합성반응물에서 m/z=331.1732의 sodium adduct ion 형태로 OD-gal 분자의 합성을 확인하였고, 정제된 OD-gal의 NMR 분석을 통하여 OD-gal의 1H NMR 스펙트럼에서 OD에 갈락토실화가 되었음을 보여주는 다양한 피크를 확인하였다. 1H NMR 스펙트럼의 다운필드인 δH 4.39 ppm과 δH 3.98~3.55 ppm에서 나타나는 다양한 피크들은 이들이 OD에 갈락토실화가 되었다는 것을 잘 암시하고 있으며, 또한 1H NMR 스펙트럼의 업필드에서 나타나는 δH 1.52~1.26 ppm과 0.89 ppm의 피크는 OD의 CH2 와 CH3 작용기로 부터 나타나는 피크로써 OD가 본 물질에 존재함을 알 수 있었다. 13C NMR 스펙트럼에서는 OD-gal의 알파-아노머와 베타-아노머의 구조에서 기인하는 총 24개의 탄소피크가 나타났고, 각 아노머 마다 14개의 탄소가 존재하는데 이중 δc 31.4, 29.0, 22.3 그리고 13.7 ppm에 보이는 OD 4개의 탄소는 지방족 사슬의 끝부분에 해당하며 화학적 구조의 유사성으로 인하여 탄소 피크가 겹쳐서 나타난 것으로 보인다. 따라서 총 28개의 탄소 피크 중 24개가 나타났다. 마지막으로, 합성된 OD-gal의 β-gal을 이용한 가수분해 반응을 통하여 OD-gal에 gal이 결합되어 있다는 것을 확인하였다. 이러한 결과를 바탕으로 세포독성이 감소된 첨가물 개발을 기대하고 있으며, 추가적인 후속연구를 진행할 예정이다.

화학적 산화법에 의한 부식산의 분해처리 기술에 관한 연구(II) - 오존처리에 따른 분해특성 분석 - (Characterization of Humic Acid in the Chemical Oxidation Technology(II) - Characteristics by Ozonation -)

  • 이동석;정영림
    • 분석과학
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    • 제13권2호
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    • pp.241-249
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    • 2000
  • 본 연구는 수질계의 용존 유기 탄소화합물의 주성분인 부식산을 화학적 산화방법 중 오존처리를 사용하여 $UV_{254}$ 흡광도, TOC, $^{13}C-NMR$, 한외여과법 등을 이용하여 오존 처리후의 특성 변화를 조사하였으며, 오존 산화물의 GC/MS 분석을 통하여 포름알데히드, 아세트알테히드, 아세톤, 글리옥살 및 메틸글리옥살 등의 생성을 확인하였다. $UV_{254}$ 흡광도와 TOC의 측정결과 부식산 농도 20, 100ppm 모두 오존처리시간 20분 이내에서 80%의 색도 감소율과 30분 이내에서 40-50%의 TOC 제거율을 나타냈고, 그 이후의 처리시간에서는 일정한 색도 감소율 및 제거율을 나타냈다. $^{13}C-NMR$, 한외여과법을 통한 실험결과, 오존처리에 의해 고분자량의 부식산이 산화, 분해됨으로서 알데히드, 카르복실산 등이 풍부한 저분자량의 단위체로 나뉘어지며 생물학적 분해가 용이한 지방족 탄소가 풍부한 구조로 전환됨를 확인하였다.

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