• 제목/요약/키워드: $^{13}C$-NMR analysis

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EP 공중합체, EPB 및 EPDM 삼중합체의 단량체조성에 관한 $^{13}C$-NMR 분석 ($A^{13}$ CNMR Determination of Monomer Composition in EP Copolymers, EPB and EPDM Terpolymers)

  • 이강봉;안성욱;이재성;권지혜;최영상
    • 분석과학
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    • 제7권1호
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    • pp.91-102
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    • 1994
  • 일련의 polypropylene 계통의 공중합체 및 삼중합체 중에서 단량체의 조성에 관한 조성비를 $^{13}C-NMR$ 스펙트럼을 이용하여 정량하였다. 고온에서 얻어진 고분자의 $^{13}C-NMR$ 스펙트럼은 아주 높은 분해능을 보이며, 이는 모든 시그날을 명확하게 지정하는 것을 가능하게 하였으며, 또한 단량체의 조성비를 계산할 수 있도록 하였다. 따라서 단량체의 조성비를 계산하는 방법을 새롭게 제시하였으며, 고분자에서 dyad, triad, tetrad 및 pentad의 조성비도 계산할 수 있다는 것을 보여 주었다. 이러한 단량체 조성에 관한 NMR 분석 결과는 표준 물질을 이용하여 정량한 IR data와 잘 일치한다는 것을 보여 준다.

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저온에서의 싸이클로옥타논에 대한 고유동위원소 효과 (INTRINSIC NMR ISOTOPE SHIFTS OF CYCLOOCTANONE AT LOW TEMPERATURE)

  • 정미원
    • 분석과학
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    • 제7권2호
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    • pp.213-224
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    • 1994
  • 선택적으로 중수소를 치환시킨 싸이클로옥타논의 여러 동위원소 이성질체들을 합성하였다. 고유동위원소 효과에 의해 영향을 받는 $^{13}C$ NMR 화학적 이동값들을 각 이성질체에 대해 저온에서 계통적으로 관찰하였다. 특히 싸이클로옥타논이 선호하는 안정한 형태 이성질체인 클 boat-chair 형과 연관시켜 이 효과들을 논의하였다.

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계면활성제 첨가에 따른 가스하이드레이트 생성 결정과 $^{13}C$ NMR 구조 분석 고찰 (Investigation of Gas Hydrate Crystallization and Structure Analysis by $^{13}C$ NMR with Surfactant)

  • 조병학;이영철;신명욱;이성한
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2006년도 춘계학술대회
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    • pp.395-398
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    • 2006
  • 동일한 조건에서 순수한 물과 계면활성제인 DBS(dodecyl bezebe sulfonic acid) 25ppm을 첨가한 물에 대해 천연가스 하이드레이트를 제조시 가스의 함유량은 각각 80배와 160배로 2배의 차이가 발생한다. 이에 대해 본 연구에서는 결정 생성 형태의 관찰 및 $^{13}C$ NMR을 사용한 분광학적 구조 분석으로부터 이의 원인을 찾고자 하였다. 순수한 물과 DBS를 미량 함유한 물을 사용하여 whiskery 결정을 생성시킨 결과, 순수한 물을 사용한 경우보다 섬유 다발 형태가 매우 활발한 형태의 결정 형태로 가스하이드 레이트가 생성됨을 알 수 있었다. 또한 400MHz의 NMR을 사용한 분광학적 구조 분석으로부터 천연가스하이드레이트는 구조-I과 구조-II가 혼재된 결정 구조를 이루고 있음을 알 수 있었다. 또한 DBS를 함유한 물에 의해 제조된 천연가스하이드레이트는 arge cage를 많이 생성시키는 역할을 하는 분석 결과를 보였고 이것이 가스 함유량을 증대시키는 원인 중의 하나임을 알 수 있었다.

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In Vivo $^{13}C$-NMR Spectroscopic Study of Polyhydroxyalkanoic Acid Degradation Kinetics in Bacteria

  • Oh, Jung-Sook;Choi, Mun-Hwan;Yoon, Sung-Chul
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제15권6호
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    • pp.1330-1336
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    • 2005
  • Polyhydroxyalkanoic acid (PHA) inclusion bodies were analyzed in situ by $^{13}C$-nuclear magnetic resonance ($^{13}C$-NMR) spectroscopy. The PHA inclusion bodies studied were composed of poly(3-hydroxybutyrate) or poly(3hydroxybutyrate-co-4-hydroxybutyrate), which was accumulated in Hydrogenophaga pseudoflava, and medium-chain-length PHA (MCL-PHA), which was accumulated in Pseudomonas fluorescens BM07 from octanoic acid or 11-phenoxyundecanoic acid (11-POU). The quantification of the $^{13}C$-NMR signals was conducted against a standard compound, sodium 2,2-dimethyl-2-silapentane-5-sulfonate (DSS). The chemical shift values for the in vivo NMR spectral peaks agreed well with those for the corresponding purified PHA polymers. The intracellular degradation of the PHA inclusions by intracellular PHA depolymerase(s) was monitored by in vivo NMR spectroscopy and analyzed in terms of first-order reaction kinetics. The H. pseudoflava cells were washed for the degradation experiment, transferred to a degradation medium without a carbon source, but containing 1.0 g/l ammonium sulfate, and cultivated at $35^{\circ}C$ for 72 h. The in vivo NMR spectra were obtained at $70^{\circ}C$ for the short-chain-length PHA cells whereas the spectra for the aliphatic and aromatic MCL-PHA cells were obtained at $50^{\circ}C\;and\;80^{\circ}C$, respectively. For the H. pseudoflava cells, the in vivo NMR kinetics analysis of the PHA degradation resulted in a first-order degradation rate constant of 0.075/h ($r^{2}$=0.94) for the initial 24 h of degradation, which was close to the 0.050/h determined when using a gas chromatographic analysis of chloroform extracts of sulfuric acid/methanol reaction mixtures of dried whole cells. Accordingly, it is suggested that in vivo $^{13}C$-NMR spectroscopy is an important tool for studying intracellular PHA degradation in terms of kinetics.

13C NMR 분석 및 지방산 분석을 통한 어유의 종류 구분 및 사용 실태에 관한 연구 (A Study on Classification of Fish Oil Types and Its Usage by 13C-NMR Spectra and Fatty Acids Analysis)

  • 조은아;임성준;오태헌;안현주;육수진;최진욱;차윤환;이영상
    • 한국식품영양학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.352-357
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    • 2013
  • This study estimates the classification criteria which distinguishes the types of omega-3 health functional foods, fish oils and fish oil usages through $^{13}C$-NMR spectra and fatty acids contents analysis. The major fatty acids of omega-3, eicosapentaenoic acid (EPA, $C_{20:5}$) and docosahexaenoic acid (DHA, $C_{22:6}$) are being analyzed. 10 ethyl ester (EE) forms and 10 triglyceride (TG) forms are the most common types of fish oils for 20 omega-3 products. Gas chromatography (GC) analysis generally shows the matching EPA and DHA contents of the products listed on the notation. But EE form contents of EPA and DHA are higher and are more varied than the TG form. Most of the samples of EPA/DHA ratio show different content ratios of indicated on the products when comparing with standards. The $^{13}C$-NMR analysis of EPA and DHA on sn-1,3 and sn-2 carbonyl peak position with fish oil triglycerides display whether the reconstituted triglycerides (rTG) are being confirmed or not. As a result of the 9 TG form, the 10 TG products showed similar values: EPA sn-1, 3; 13.46~15.66, sn-2; 3.00~4.52, DHA sn-1, 3; 2.43~4.40, sn-2; 3.84~6.36. But one product showed lower contents (EPA: sn-1, 3; 5.88, sn-2; 2.86, DHA sn-1, 3; 2.29, sn-2; 5.95) of EPA, thus it can be considered a different type of oil and only matched six products according to the label. This study is intended to provide basic materials which identify the status for the types and quality of omega-3 fish oil products according to fatty acids profiles and the $^{13}C$-NMR spectrum confirmed the location specificity of EPA and DHA.

근적외선과 $^{13}C$-핵자기 공명 분광학에 의한 석유유분 구조분석 (Structural Analysis of Petroleum Fractions by Near-Infrared and $^{13}C$-NMR Spectroscopy)

  • 최주환;김해동;최영상
    • 분석과학
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    • 제9권2호
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    • pp.168-178
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    • 1996
  • 근적외선과 $^{13}C$-핵자기 공명 분광학에 의한 석유유분(경유, 벙커-C유, 윤활기유)의 분자구조를 조성(방향족, 나프텐, 파라핀), 방향족(벤젠-핵과 결합된 알킬기), C2(메틸렌) 탄소원자 %, 알킬기 내에서의 $C_{\alpha}$$C_{\beta}$탄소원자 %, 그리고 파라핀(가지형, 직선형)으로 세분화하여 분석, 비교 하였다.

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6,6-Dichlorobicyclo[3, 1, 0]hexane-3-carboxylic acid의 합성과 분석 (Synthesis and Analysis of 6,6-dichlorobicyclo[3, 1, 0]hexane-3-carboxylic acid)

  • 이광수;양재건
    • 분석과학
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    • 제14권1호
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    • pp.1-7
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    • 2001
  • 6,6-Dichlorobicyclo[3, 1, 0]hexane-3carboxylic acid를 phase transfer catalyst(PTC)로 benzyl triethylamine chloride(BTEA.Cl)를 사용하여 3-cyclopentenecarboxylic acid로부터 합성하였다. $^1H$ NMR과 $^{13}C$ NMR 분석을 통하여 이 화합물은 boat-like conformation을 갖는 것으로 나타났고 carboxyl group은 trans로 존재하는 것으로 나타났다.

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13C-NMR Spectroscopy of Urea-Formaldehyde Resin Adhesives with Different Formaldehyde/Urea Mole Ratios

  • Park, Byung-Dae;Lee, Sang M.;Park, Jong-Young
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제36권2호
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    • pp.63-72
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    • 2008
  • As a part of abating formaldehyde emission of urea-formaldehyde (UF) resin adhesive, this study was conducted to investigate chemical structures of UF resin adhesives with different formaldehyde/urea (F/U) mole ratios, using carbon-13 nuclear magnetic resonance ($^{13}C$-NMR) spectroscopy. UF resin adhesives were synthesized at four different F/U mole ratios such as 1.6, 1.4, 1.2, and 1.0 for the analysis. The analysis $^{13}C$-NMR spectroscopy showed that UF resin adhesives with higher F/U mole ratios (i.e., 1.6 and 1.4) had two distinctive peaks, indicating the presence of dimethylene ether linkages and methylene glycols, a dissolved form of free formaldehyde. But, these peaks were not detected at the UF resins with lower F/U mole ratios (i.e., 1.2 and 1.0). These chemical structures present at the UF resins with higher F/U mole ratios indicated that UF resin adhesive with higher F/U mole ratio had a greater contribution to the formaldehyde emission than that of lower F/U mole ratio. Uronic species were detected for all UF resins regardless of F/U mole ratios.