• 한국자기공명학회논문지
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• 제25권1호
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• pp.1-7
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• 2021

Employing of 13C stable-isotopes in NMR metabolomics can give unique splitting patterns and coupling constants information originated from 13C-13C coupling interaction that provide an important structural information regarding the cellular metabolic process. But it has been known that an undesirable signal distortion in 2D heteronuclear correlation study, due to 13C-13C interaction, hampers an analysis of the coupling information. Recently, we proposed J-scaled distortion-free heteronuclear single-quantum coherence (HSQC) sequence which provides a distortion-free 13C-13C coupling information with a selective resolution enhancement of JCC splitting. In this paper, we dicuss theoretical aspect and practical feature of J-scaled HSQC pulse sequence. The conceptual explanation of orgin of the signal distortion by 13C-13C coupling interaction and design of J-scaled HSQC through exemplified results are provided in brief.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제12권2호
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• pp.89-95
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• 2008

Function of protein is frequently related with tautomeric states of histidine sidechains. Thus, several NMR experiments were developed to determine the tautomeric states of histidines. However, poor sensitivity of these experiments caused by long duration of magnetization transfer periods is unavoidable. Here, we alleviate the sensitivity of HCN experiment for determining the tautomeric states of histidine residues using TROSY principle to suppress transverse relaxation of $^{13}C$ spins during long polarization transfer delays involving $^{13}C-^{15}N$ scalar couplings. In addition, this experiment was used to assign the sidechain resonances of histidines. These assignments can be used to follow the pH-titration of histidine sidechains.

• 한국응용약물학회:학술대회논문집
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• 한국응용약물학회 1994년도 춘계학술대회 and 제3회 신약개발 연구발표회
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• pp.179-179
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• 1994

새로운 항생물질을 개발하기 위하여 토양으로부터 분리한 균주를 액체 및 고체배지에서 배양하여 여러 검정균에 대하여 종이디스크법으로 항균효력을 조사하였다. 그 결과 (+), G(-), fungi 등에 강한 항균 효력을 보인 토양균 SNUS 8810-43과 Mycobacterium, fungi에 항균력을 보인 토양균 SNUS 8810-129를 선택하여 각각의 배양액에서 항생물질을 분리하고, 분리한 항생물질의 구조를 규명하고자 하였다. 토양균 SNUS 8810-43의 배양액으로부터 항생물질을 분리하기 위하여 양이온 교환 수지 관 크로마토그래피와 셀룰로오스 관 크로마토그래피를 수행하여 시료 JJH-II-46-43을 얻었다. 시료 JJH-II-46-43의 IR, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, $^1$H-$^1$H COSY, $^1$H-$^{13}$C COSY, FAB-MS 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질의 구조가 N-methylstreptothricin과 동일하다는 것을 확인하였다. Mycobacterium smegmatis에 강한 활성을 나타내는 물질을 토양균 SNUS 8810-129로 부터 분리하였다. 토양균 SNUS 8810-129를 배양한 V-8 아가판을 메탄올로 추출하여 이를 실리카겔 관 크로마토그래피와 preparative TLC로 시료 LCH-IV-17B, LCH-III-387을 얻었다. 시료LCH-IV-l7B, LCH-III-387의 $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, FAB-MS, CI-MS, IR등의 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질이 glycolipid계 항생물질이라는 것을 알았다. $^{13}$C-NMR 상의 자료와 화학적인 방법으로 구성당을 조사한 결과 이 항생물질을 이루고있는 당은 rhamnose 임을 알았다. 또 이 항생물질을 구성하는 지방산은 화학적인 방법과 MS 스펙트럼, $^{13}$C-NMR 스펙트럼으로부터 hydroxydecanoic acid인 것으로 확인되었다. 항생물질 LCH-III-387와 항생물질 LCH-IV-l7B는 각각 rhamnose를 1, 2개 포함하고 있는 것으로 확인되었다. 그리고 동일한 탄소수의 지방산을 가지고 있는 것으로 생각되었다. 이들 항생물질을 이루는 구성당과 지방산간의 정확한 연결및 구조, 생리활성에 관한 연구는 계속 수행중에 있다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제42권4호
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• pp.351-355
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• 1999

갈화로부터 항치매 효과를 기대할 수 있는 prolyl endopeptidase(PEP) 저해제를 분리하기 위하여 갈화의 methanol 추출물을 chloroform 및 ethyl acetate로 분배추출 후 chloroform 가용성 분획에 대하여 silica gel, Sephadex LH-20 column chromatography 및 RP-HPLC를 행한 결과, $FeCl_3$,에 양성 반음을 나타내는 4종의 화합물을 얻었다. 이들을 $^1H-$, $^{13}C-$, $^2D-NMR$ 및 MS 등을 이용하여 분석한 결과, 각각 tectorigenin, genistein, 5,7-dihydroxy-4',6-dimethoxyisoflavone, 5-hydroxy-6,7,4'-trimethoxyisoflavone으로 동정하었으며 HMBC, HMQC를 통하여 $^{13}C-NMR$ signal들을 assign함으로써 기 보고된 data들의 오류를 바로잡았다. PEP에 대한 이 화합물들의 $IC_{50}$값은 각각 5.30 ppm$(17.7\;{\mu}M)$, 10.39 ppm$(38.5\;{\mu}M)$, 13.92 ppm$(44.3\;{\mu}M)$, 20.61 ppm$(62.8\;{\mu}M)$이었다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2008년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.591-594
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• 2008

지구 온난화 문제의 심각성이 대두되면서 이산화탄소 저감 기술에 대한 관심이 증폭되고 있다. 가장 이상적인 방법은 탄소가 포함되지 않은 청정 재생 에너지원이지만, 에너지 공급 규모 면에서 보면 근미래에도 화석 연료가 에너지 수요에 대한 주요 공급원으로 남아있을 것이라는 의견이 지배적이다. 많은 화석 연료 중 천연가스는 탄소 배출량이 가장 적은 청정 연료로 지난 10년간 수요가 폭발적으로 증가해왔다. 이를 고려해볼 때 탄소 배출량이 적은 천연가스를 생산하면서 이산화탄소를 격리 시킬 수 있는 기술은 매우 매력적이다. 본 연구에서는 심해저의 메탄 하이드레이트로 부터 천연가스를 생산하는 기술로서 이산화탄소와 질소의 혼합 가스를 사용하는 기술 개발의 일환으로 혼합 가스에 의한 메탄 하이드레이트 해리 속도를 $^{13}C$ NMR을 이용해 측정한 결과를 제시하고자 한다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권11호
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• pp.2535-2541
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• 2009

Prebiotic isomaltooligosaccharide preparations contain $\alpha$-D-glucooligosaccharides comprising isomaltooligosaccharides (IMOs) and non-prebiotic maltooligosaccharides (MOs). They are both glucose oligosaccharides characterized by their degree of polymerization (DP) value (from 2 to $\sim$10), linkages types and positions (IMOs: $\alpha$-(1$\rightarrow$2, 3, 6 and in a lower proportion internal 1$\rightarrow$4) linkages, MOs: α-(1$\rightarrow$4) linkages). Their structure is the key factor for their prebiotic potential. In order to determine and elucidate the exact structure of unknown IMOs and MOs, unambiguous assignments of $^{13}C$ and $^1H$ chemical shifts of commercial standards, representative of IMOs and MOs diversity, have been determined using optimized standard one and two-dimensional experiments such as $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, APT and ${^1}H-{^1}H$ COSY, TOCSY, NOESY and <$^1H-{^{13}}C$ heteronuclear HSQC, HSQC-TOCSY, and HMBC. Here we point out the differential effect of substitution by a glucose residue at different positions on chemical shifts of anomeric as well as ring carbons together with the effect of the reducing end configuration for low DP oligosaccharides and diasteroisotopic effect for H-6 protons. From this study, structural $^{13}C$ specific spectral features can be identified as tools for structural analysis of isomaltooligosaccharides.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제36권2호
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• pp.63-72
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• 2008

As a part of abating formaldehyde emission of urea-formaldehyde (UF) resin adhesive, this study was conducted to investigate chemical structures of UF resin adhesives with different formaldehyde/urea (F/U) mole ratios, using carbon-13 nuclear magnetic resonance ($^{13}C$-NMR) spectroscopy. UF resin adhesives were synthesized at four different F/U mole ratios such as 1.6, 1.4, 1.2, and 1.0 for the analysis. The analysis $^{13}C$-NMR spectroscopy showed that UF resin adhesives with higher F/U mole ratios (i.e., 1.6 and 1.4) had two distinctive peaks, indicating the presence of dimethylene ether linkages and methylene glycols, a dissolved form of free formaldehyde. But, these peaks were not detected at the UF resins with lower F/U mole ratios (i.e., 1.2 and 1.0). These chemical structures present at the UF resins with higher F/U mole ratios indicated that UF resin adhesive with higher F/U mole ratio had a greater contribution to the formaldehyde emission than that of lower F/U mole ratio. Uronic species were detected for all UF resins regardless of F/U mole ratios.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제29권1호
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• pp.81-84
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• 2008

In the present study, we report 1H and 13C NMR data of 19 methoxyflavonol derivatives with different substitution patterns on A- and B-ring. In addition, the influence of the methoxy substituents in A- and B-ring on the 1H and 13C NMR chemical shifts is discussed: the 1H and 13C chemical shifts of and the number of methoxyl groups provided information allowing elimination of many structural isomers from consideration and in certain instances greatly simplified structural elucidation.

• Applied Biological Chemistry
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• 제47권2호
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• pp.270-273
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• 2004

꾸지뽕나무(Cudrania tricuspidata Bureau)의 클로로포름 추출물로부터 2종의 prenylated flavonoid 항균 물질을 분리하였다. 분리할 화합물에 대하여 항균활성을 실험 한 결과 화합물 1과 2는 $10\;{\mu}g/disk$의 농도에서 Gram 양성균인 Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis 그리고 Bacillus cereus에 대하여 활성을 보였다. 이들의 구조를 $^lH\;NMR,\;^{13}C\;NMR$ 및 2D NMR을 포함한 분광학적인 방법을 통하여 분석한 결과, 화합물 1과 2는 euchrestaflavanone B와 euchrestaflavanone C로 각각 동정 되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제24권5호
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• pp.702-706
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• 1995

A major component(compound A) in the ethylacetate fraction exhibited a strong antimicrobial activity was identified by UV, IR, FABMS and NMR. The compound A showed strong absorbance at 209, 259 and 359nm, indicating a flavonoid ring structure. IR spectrum possessed absorbance of OH at 3400∼3300cm-1, ketone at around 1650cm-1, and aromatic C=C at around 1660cm-1. Molecular weight of the compound A calculated as 478 from the information of m/z 479(M＋H)+ and m/z 477(M-H)+ in the FABMS spectrum. Molecular formula of this compound was found to be C22H22O12 from m/z 479.1220(＋3.1mmu for C22H23O12) of HRFABMS spectrum and from 13C-NMR spectrum. 1H-NMR and 13C-NMR spectra of the compound A revealed aromatic proton and benzene rings. Distortionless enhancement by polarization transfer(DEPT) exhibited that the compound A possessed 10 quaternary carbons and 3 substituted benzene rings including a methoxy group substitution. The compound A was identified as isorhamnetin 3-O-β-glucopyranoside by spectrophotometric methods in conjunction with 1H-1H COSY, 1H-13C COSY and HMBC, which revealed a flavone with OH group at 3, 5, 7, and 4' and methoxy group at 3' positions esterified to glucose.