• 제목/요약/키워드: $^{13}$C NMR

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폴리아미드 6의 열 산화반응에 의한 황변 현상과 산화방지제의 효과 (Discoloration and the Effect of Antioxidants on Thermo-Oxidative Degradation of Polyamide 6)

  • 허민호;김상우;하기룡;;홍기헌
    • 폴리머
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    • 제26권4호
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    • pp.452-461
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    • 2002
  • 본 연구에서는 폴리아미드 6 (PA 6)을 70~$160^{\circ}C$에서 장시간 사용하였을 때 산화방지제의 사용유무 및 농도에 따른 열 안정성을 조사하였다. 70~$160^{\circ}C$의 온도범위내의 열 산화반응 시 모든 시료는 100시간 내에 황변 현상이 일어났다. 기계적 물성, 황변 지수, 점도측정으로 가장 적정한 산화방지제의 농도를 조사하였다. 일, 이차 산화방지제의 조성변화에 의한 산화방지효과는 미미하였다. 황변 현상의 분석은 NMR, IR, 그리고 element analysis (EA)를 사용하였다. $^{13}C$ NMR에 의해 서로 다른 카르보닐기의 존재를 확인하였으며, 산소의 소모량 측정은 EA를 사용하였다. Arrhenius식을 이용하여 산화방지제를 첨가한 시료와 그렇지 않은 시료의 lifetime을 예측하였다.

고체상태 NMR을 이용한 cis-1,4-polybutadiene 충진고무의 가황가교 구조 규명 (Elucidation of the Vulcanization Structures of Filled cis-1,4-Polybutadiene Rubber by Solid State Carbon-13 NMR Spectroscopy)

  • 김수동;박은경;류주환
    • Elastomers and Composites
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    • 제43권4호
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    • pp.281-287
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    • 2008
  • 고체상태 $^{13}C$ NMR을 이용하여 폴리부타디엔 고무(BR) 가황체의 정성 및 정량분석을 행하였다. TBBS로 촉진된 기존의 충진 BR 가황체에서는 올레핀성 이중결합에의 부가반응과 이중결합 옆의 $\alpha$ 위치에서의 치환반응이 동시에 일어났다. 또한 반응 초기에는 이중결합 옆의 $\alpha$ 위치에서의 치환반응은 이중결합에의 부가반응보다 빠르게 진행되었다. 한편 과가류(overcure) 시간 동안 이중결합-부가 폴리설파이드 구조는 5각형 및 6각형 고리 구조로 변형되는 것으로 추정되었다. 이러한 사슬 변형은 과가류 시간에 발생하는 화학적 가교 밀도와 상관되었다.

Syntheses and Spectroscopic Studies of [$Cp_2ZrR]_2Fe(CO)_4$

  • Ko, Jae-Jung
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제7권6호
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    • pp.413-421
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    • 1986
  • Hydrocarbon solution of $Cp_2Zr(CH_3)Cl$ react rapidly with $Na_2Fe(CO)_4$ (1/2 equiv.) to yield $[Cp_2Zr(CH_3)]_2Fe(CO)_4$ and NaCl. The more soluble metal-metal bonded complex $[Cp_2ZrC_8H_{17}]_2Fe(CO)_2$ has also been prepared through the reaction of $Cp_2Zr(C_8H_{17})BF_4$ and $Na_2Fe(CO)_4 (1/2 equiv.). The complexes were characterized by IR, $^1H$ NMR, ^{13}C$ NMR, and elemental analysis. The infrared spectrum of $[Cp_2ZrR]_2Fe(CO)_4$ shows four bands, which is indicative of a cis-structure. The $^{13}C$ NMR spectrum provides evidence for the cis-structure.

황정(黃精) 추출물의 화학구조 결정에 관한 연구(I) (Studies on Chemical Structure Determination of Polygonatum sibiricum Extracts(I))

  • 신동수;윤중호;박주희;권기락;안철진;주우홍;강진호;문병호
    • 생명과학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.207-211
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    • 1999
  • 당뇨에 대한 황정의 약효가 알려지면서 황정의 생리활성 연구가 많이 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 황정 추출물의 hexane층에서 생리활성 물질로 기대되는 새로운 화합물 I를 분리하고, 분리한 화합물의 화학적인 구조를 분광학적인 방법에 의하여 확인하였다. 1H-nmr, 13C-nmr, DEPT135, COSY, HMQC, HMBC 스펙트럼 및 MS 스펙트럼으로 확인하여 화합물 I의 구조가 9,12-(9E, 12E)-octadecadienoic acid 임을 알 수 있었다.

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황정(黃精) 추출물의 화학구조 결정에 관한 연구(II) (Studies on Chemical Structure Determination of Polygonatum sibiricum Extracts(II))

  • 신동수;김흥재;조수동;권기락;안철진;주우홍;강진호;문병호
    • 생명과학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.212-215
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    • 1999
  • 본 연구에서는 황정(Polygonatum sibiricum) 추출물에서 생리활성 물질로 기대되는 새로운 화합물II를 분리하고, 분리한 화합물의 화학적인 구조를 분광학적인 방법에 의하여 확인하였다. IH-nmr, 13C-nmr, DEPT135, COSY, HMQC, HMBC 스펙트럼 및 MS 스펙트럼으로 확인하여 화합물II의 구조가 2-hydroxy-3-(9,12-(9E,12E)-octadecadienoyloxy) propanoic acid 임을 알 수 있었다.

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Complete assignments of $^{1}H$ and $^{13}C NMR$ spectra of Chivosazole F

  • Park, Jung-Rae;Jongheonn Shin;Kim, Jin-Cheol;Ahn, Jong-Woong
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제5권2호
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    • pp.91-98
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    • 2001
  • The $^1$H and $^{13}$ C NMR spectra of chivosazole F from Sorangium cellulosum were completely assigned by a combination of ID and 2D NMR techniques. The configurations of double bonds were confirmed from the ROESY spectra. The stereochemistry at asymmetric carboncenters was partially assigned on the basis of the results of NOE analysis.

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FT-NMR의 약학적(藥學的) 응용(應用) (Pharmaceutical Application of FT-NMR)

  • 유병설
    • 생약학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.1-9
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    • 1978
  • The principle of Fourier Transform Nuclear Magnetic Resonance and its usefulness in the fields of pharmacy and biological sciences are described. 1. The $^1H\;and\;^{13}C$ NMR spectra of triostin A and its mixture with purine derivatives were taken. From the analysis of the spectra it has established that triostin A, which exists in two symmetric conformers in chloroform solution, forms complexes only with purine derivatives by the participation of one of the conformers. 2. Also, the $^{13}C$ NMR spectra of "intact" substances in the field of pharmacognosy were taken. From the spectra it was suggested that the method is very useful for natural product research in cooperation with the chemical method.

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옻나무 껍질에서 분리한 항산화물질의 성분 (Identification of Antioxidative Component from Stem Bark of Rhus verniciflua)

  • Kim, Jung-Bae
    • 한국식품영양학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.60-65
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    • 2003
  • 옻나무(Rhus verniciflua)는 한국에서 위장병, 변비, 어혈, 구충 등에 효과가 있다고 알려져 있어 민간요법과 보양식품으로 옻닭으로 식용하고 있으나 독성(allergy, 옻 오름)이 심각하여 주의를 요하는 식품이다. 옻의 독성 제거방법을 사용하여 옻나무 껍질을 물로 추출한 후 항산화 작용을 갖는 수용성 물질을 분리하여 물리, 화학적 특성과 기기 분석을 통하여 (UV, IR, EI (HR)-MS, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, elemental analyzer) 구조 분석한 결과 gallic acid (3,4,5-hydroxylbenzoic acid) 임을 확인하였다.

다양한 치환기가 붙은 Styryl 4-Methoxy-1-Naphthyl Ketone의 합성과 치환기 효과에 관한 연구 (Synthesis and Substituent Effects in Substituted Styryl 4-Methoxy-1-Naphthyl Ketones)

  • Thirunarayanan, G.;Ananthakrishna Nadar, P.
    • 대한화학회지
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    • 제50권3호
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    • pp.183-189
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    • 2006
  • 초음파를 이용한 응축 반응을 이용하여 다양한 치환기가 붙은 4-methoxy-1-naphthyl ketone화합물들을 90% 이상의 높은 수율로 합성하였으며, 생성된 화합물물들을 미세 분석법, IR, 1H, 13C NMR 분석법 등을 이용하여 확인하였다. IR 스펙트럼에서 s-cis와 s-trans C=O stretching 모드를 확인하였으며, NMR 데이터로부터 에틸렌의 탄소와 수소에 대한 chemical shift를 확인하였다. 이러한 분광데이터를 이용하여 여러 분자들에 대한 Hammet 치환기 상수 값 들을 얻을 수 있었으며, 이들로부터 가용매 분해반응에 미치는 치환기 효과를 해석할 수 있었다.

Backbone 1H, 15N, and 13C Resonance Assignments of the Helicobacter pylori Acyl Carrier Protein

  • Park, Sung-Jean;Kim, Ji-Sun;Son, Woo-Sung;Ahn, Hee-Chul;Lee, Bong-Jin
    • BMB Reports
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    • 제36권5호
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    • pp.505-507
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    • 2003
  • One of the small proteins from Helicobacter pylori, acyl carrier protein (ACP), was investigated by NMR. ACP is related to various cellular processes, especially with the biosynthesis of fatty acid. The basic NMR resonance assignment is a prerequisite for the validation of a heterologuous protein interaction with ACP in H.pylori. Here, the results of the backbone $^1H$, $^{15}N$, and $^{l3}C$ resonance assignments of the H. pylori ACP are reported using double- and triple-resonance techniques. About 97% of all of the $^1HN$, $^{15}N$, $^{13}CO$, $^{13}C{\alpha}$, and $^{13}C{\beta}$ resonances that cover 76 of the 78 non-proline residues are clarified through sequential- and specific-assignments. In addition, four helical regions were clearly identified on the basis of the resonance assignments.