In this study, we report a method to synthesize the aluminum nitride (AlN) powders from aluminum oxyhydroxide (AlOOH). AlOOH powders were prepared from the aluminum hydroxide ($Al(OH)_3$) by heattreatment at the reaction temperature of $350^{\circ}C$. Simple heat treatment of AlOOH in the flow of $NH_3$ gas leads to the formation of hexagonal AlN powders through intermediate conversion of ${\delta}-,\;{\gamma}-$ and ${\alpha}-Al_2O_3$. The FTIR transmission spectra show a broad peak related to Al-N bonds centered around 690 $cm^{-1}$ confirming the presence of AlN. The major peaks in Raman spectra were observed in 250 $cm^{-1}$ and 659 $cm^{-1}$. From the results, synthesized powders from the AlOOH powders were confirmed AlN powders.
Morimoto, J.;Yamashita, M.;Uchida, H.;Doi, T.;Kamimura, T.;Miyuki, H.;Konishi, H.;Mizuki, J.
Corrosion Science and Technology
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제7권2호
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pp.112-118
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2008
We observed initial rusting process of steel containing Al under wet/dry cyclic condition with NaCl solution film using in situ X-ray diffraction spectroscopy at SPring-8 synchrotron radiation facility. It was found that mass fraction of iron oxides such as ${\alpha}-FeOOH$, ${\beta}-FeOOH$ and ${\gamma}-FeOOH$ varied with Al content. Some kinds of Al oxides were also found at the initial stage of corrosion. Those corrosion products might affect the corrosion process and corrosion rate of the steel.
알루미늄 에칭 폐액으로부터 boehmite(AlOOH) 분말을 합성하였다. 폐액에서 침전되어 있는 결정상은 gibbsite ($Al(OH)_3$)였으며, 산을 이용하여 pH를 조절한 결과 pH가 7~8 영역에서 boehmite 결정상이 얻어졌다. 침전 분말에 남아 있는 Na 이온을 제거하고자 세척공정을 진행하여 boehmite 분말을 얻었다. 합성한 분말의 평균입경은 약 40 nm이었다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 boehmite는 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\delta}-Al_2O_3$, ${\Theta}-Al_2O_3$를 거쳐 ${\alpha}-Al_2O_3$ 결정상으로 상전이가 일어났다.
산업의 발달로 인하여 자원재활용의 문제와 환경 오염 방지와 더불어 에너지 절약에 대한 중요성이 확대되면서 분리 고정을 이용한 환경 오염 방지 및 에너지 절약에 대한 관심이 확대되었다. 세라믹 필터는 열악한 환경에서의 적용 그리고 에너지 소모가 적은 장점을 가지고 있다. 여러종류의 재료들 중에서 기공의 제어가 용이한 알루미나 여과막은 보에하미트(${\gamma}$-AlOOH) 분말과 금속 알콕사이드(ATSB, aluminum tri-sec butoxide)를 사용하여 간단하게 제조할 수 있다. 알루미나는 열처리 론도에 따라 $\alpha$-A1$_2$O$_3$ 결정상 뿐만 아니라 몇 가지 준안정한 결정구조를 가진다. 보에마이트(${\gamma}$-AlOOH)는 45$0^{\circ}C$ 근처에서 미세한 기공을 가진 ${\gamma}$-A1$_2$O$_3$로 상전이 되는 것으로 알려져 있고, 120$0^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 열처리하게 되면 미세구조의 변화는 일어나지 않고 약간의 입자 성장만을 수반하는 $\delta$-A1$_2$O$_3$ 또는 $\theta$-A1$_2$O$_3$으로 상전이가 일어난다. $\alpha$-A1$_2$O$_3$로의 상전이는 기공 크기의 변화와 vermicular구조를 가지는 비정상적인 입자성장을 수반하게 된다. 여과막은 기공크기와 분포를 제어하는 것이 매우 중요하므로, 상전이와 미세구조의 변화를 이해하는 것은 중요하다.
슬립캐스팅법으로 제조한 튜브형 $\alpha$-알루미나 담체 (평균기공크기 = $0.1 \mum$)에 졸-겔 침지코팅(dipcoating) 또는 가압코팅 (pressurized coating) 법에 의하여 극미세입자 $\gamma$-AlOOH, $TiO_2, SiO_2$, 및 aluminosilicate diphasic 졸을 코팅한 후 300 ~ 500$\circ$C 에서 열처리하여 세라믹 복합막을 제조하였다. 복합막 전체에 대한 균열유무는 $N_2$ 기체투과율의 평균압력에 대한 의존성으로부터 평가하였으며, 한외여과 (ultrafiltration)에의 응용성을 규명하기 위하여 막의 재질 및 제조조건에 따른 polyethylene glycol (PEG) 수용액의 분획분자량 변화를 측정하였다. 합성 세라믹 복합막의 분획분자량 측정 결과 $SiO_2$의 경우 2,000 정도로 매우 우수하였으며 $\gamma-Al_2O_3, TiO_2$, 그리고 aluminosilcate 막들은 6,000 ~ 10,000 범위 값을 갖고 있었다. 또한 막의 기공크기 및 분획분자량을 제어하기 위한 방법으로서 $TiO_2$ 복합막을 300 ~ 700$\circ$C 에서 열처리하였으며 이들에 대한 분획분자량 변화를 비교 분석하였다.
The supported and unsupported boehmite ($\gamma$-AlOOH) membranes were prepared using a boehmite sol. The supported membrane was consisted of a porcelain support, two intermediate $\alpha-{Al_2}{O_3}$ layers, and a top boehmite membrane. XRD patterns showed that the supported top membrane had a higher $\theta-$ to $\alpha-{Al_2}{O_3}$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. This result was also confirmed from microstructural study of the membrane. The shift in the phase transformation temperature should be explained by difference of a stress generated in the supported top membrane due to interaction between the support layers and the top membrane.
A formation of aluminum hydroxide by hydrolysis reaction in the water has been studied by using nano aluminum powder fabricated by pulsed wire evaporation(PWE) method. The hydroxide type and morphology depending on temperature and pH were examined by structural analysis. The Boehmite($Al_2O_3$.$H_2O$ or AIO(OH)) was predominantly formed in high temperature region over 4$0^{\circ}C$, while the Bayerite($Al_2O_3$.$H_2O$ or $Al(OH)_3$) below $30^{\circ}C$ of hydrolysis temperature. The Boehmite formation was preferred to the Bayerite in acidic solution in the same hydrolysis temperature. The slowly formed Bayerite phase showed facet crystalline structure, while the fast formed Boehmite was fine fiber with a large aspect ratio of several nm in diameter and several hundred nm in length, and with much larger specific surface area(SSA) than that of Bayerite. The highest SSA was about $420m^2$/g.
액티나이드(actinide)의 지질물질로의 수착은 핵에너지와 핵무기 개발로 인하여 인위적으로 자연환경에 노출된 핵종 원소의 이동성과 생물이용가능성을 낮추어 줄 수 있을 것으로 기대된다. 3가의 액티나이드 이온은 3가의 란타나이드(lanthanide) 이온과 유사한 화학적 성질을 띠므로, 3가 액티나이드의 산화광물 표면수착량은, 중성 또는 약한 산성의 pH 상태에서 3가의 란타나이드처럼, 인산염 이온(${PO_4}^{3-}$) 이 수착된 상태에서 크게 증가될 것으로 사료된다. 본 연구에서는 3가액티나이드 이온의 화학적 동족체인 3가 유로피움 이온($Eu^{3+}$)이 인산염이 수착된 상태의 뵈마이트 (${\gamma}$-AlOOH; boehmite) 표면에 수착되는 삼성분 수착계를 X선 흡수분석(EXAFS)을 통하여 관찰하였다. Eu X-선 흡수분석은 Eu-$PO_4$-뵈마이트 삼성분 수착계에서 뵈마이트 표면에 $EuPO_4$ 표면침전물이 형성되는 것을 지시하여 준다. 인산염이 뵈마이트 표면에서 $EuPO_4$ 표면침전물을 형성할 뿐 아니라 두자리 단핵 표면착물을 형성한 것을 P X-선 흡수분석을 통하여 확인하였다.
본 연구는 시멘트/Fe(II) 시스템에서 TCE의 환원성 탈염소화에 관여하는 유효반응성분을 규명하기 위하여 수행되었다. 먼저 시멘트 자체에 존재하거나 혹은 그 수화물에 존재하는 성분을 다량 함유하고 있는 hematite(${\alpha}-Fe_2O_3$), lepidocrocite(${\gamma}$-FeOOH), akaganeite(${\beta}$-FeOOH), ettringite($Ca_6Al_2(SO_4)_3(OH)_{12}$)를 대상으로 TCE 분해실험을 수행하여 이러한 물질이 시멘트/Fe(II) 시스템에서 탈염소반응에 관여할 수 있는지 고찰한 결과, hematite가 잠재적 유효반응성분으로 선정되었다. 각 시스템의 반응속도상수를 비교해 본 결과 200 mM Fe(II)에 hematite와 CaO를 1 : 4(몰비)로 주입한 시스템($k\;=\;0.637\;day^{-1}$)이 기존의 cement와 Fe(II)을 이용한 경우($k\;=\;0.645\;day^{-1}$)와 가장 비슷한 동력학적 분해경향을 보인다는 것을 알 수 있었다. 처음에 pH 조절이 주목적으로 주입되었던 CaO 역시 분해반응에서 중요한 역할을 담당하는 것으로 나타났는데, CaO 첨가량이 증가할수록 hematite/CaO/Fe(II) 시스템의 분해능은 증가하다가 CaO 양이 일정 수준에 다다르면 증가세가 둔화되는 경향을 보여 주었다. SEM(Scanning Electron Microscopy) 분석을 통해서는 hematite/CaO/Fe(II) 시스템 내에서 분해능이 커질수록 육각형 판상의 결정이 새롭게 형성된다는 것을 확인 할 수 있었으며 이 결정은 portlandite, green rust($SO_4$), Friedel's salt 등일 가능성이 높은 것으로 판단되었다. 그리고 동일 시료의 XRD(X-Ray Diffraction) 분석을 통해서는 hematite, magnetite/maghemite, green rust($SO_4$)의 존재를 확인할 수 있었다. SEM 및 XRD 분석에서 공통적으로 나타나는 green rust($SO_4$)가 유효반응성분일 가능성이 높다고 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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