Gas sensing element, $\gamma-Fe_2O_3$was synthesized by dehydration, reduction, and oxidation of $$${\gamma}$-FeOOH, which was synthesized with $FeSO_4\;{\cdot}\;7H_2O$ and NaOH. They were produced as a bulk-type, a thick film-type. Then, their responses and mechanisms of response to the gas of liquefied-petroleum were studied. The qualities of gas sensing elements are decided by the structure and the relative surface area. In the process of $\alpha-FeOOH $synthesis, the effects of reaction conditions as the equivalent ratio, on the structure and the relative surface area of gas sensing element were observed. The changes of the structure were measured with XRD, SEM, TG-DTA and BET. The resistance changes of the synthesized gas sensor in the air were measured. The response ratio were also measured for the changes of working temperature and gas concentration. As a result of analysis with XRD, it was confirmed that the the best conditions for the synthesis of $\alpha -FeOOH$ were equivalent ratio 0.65. The thick film-type element of $\gamma-Fe_2O_3$responded more quickly than the bulk-type did. The structure and the relative surface area of the $\alpha-FeOOH $were confirmed as the important factors deciding gas response charcteristics.
To decompose carbon dioxide, magnetite was synthesized with 0.2M-FeSO4$.$7H2O and 0.5 M-NaOH by coprecipitation. The deoxidized magnetite was prepared from the magnetite by hydrogen reduction for 1, 1.5, 2 hr. The degree of hydrogen reduction and the decomposition rate of carbon dioxide were investigated with hydrogen reduction time. The crystal structure of the magnetite was identified spinel structute by the X-ray powder diffractions. After magnetite was reduced by hydrogen, magnetite reduced by hydrogen become new phae(${\alpha}$-Fe2O3, ${\alpha}$-Fe) and spinel type simultaneously. After decomposing of carbon dioxide at 350$^{\circ}C$, new phse(${\alpha}$-Fe2O3, ${\alpha}$-Fe) were removed and the spinel type only existed. The specific surface area of the synthesized magnetite was 46.69㎡/g. With the increase of the hydrogen reduction time, the grain size, the hydrogen reduction degree and the decomposition rate of carbon dioxide was increased.
The precipitate of FeCl2.4H2O and NaOH, Fe(OH)2 was rapidly made to oxidize by H2O2 to prepare $\delta$-FeOOH. The particle size, surface and morphology of $\delta$-FeOOH, and the shape and structure of thermally decomposed $\delta$-FeOOH were investigated by the use of high resolution STEM. $\delta$-FeOOH prepared under the condition of reaction temperature of Fe(OH)2 at 4$0^{\circ}C$, [OH-][Fe2+]=5 and aging time of 2 hr Fe(OH)2, had 630$\AA$ mean particle size, 4~5 aspect ratio, 20.8 emu/g saturation magnetization and 210 Oe coercivity. The edges of $\delta$-FeOOH were inclined to (001) about 41$^{\circ}$, 60$^{\circ}$ and coincident with (102), (101) respectively. When $\delta$-FeOOH was thermally decomposed at 25$0^{\circ}C$ for 2 hr in vacuo, which had micropores of 0.9 nm thickness and crystallites of 2.4 nm thickness. (001)hex, [10]hex. of $\delta$-FeOOH parallel with (001)hex, [100]hex. of $\alpha$-Fe2O3 respectively. This showed three dimensional topotaxial structure transition, which was investigated by SADP (Selected Area Diffraction Pattern) of STEM.
Layered $Li_{1.2}(Fe_{0.16}Mn_{0.32}Ni_{0.32})O_2$ was prepared by the mixed hydroxide method at various temperatures. Xray diffraction (XRD) pattern shows that this material has a ${\alpha}-NaFeO_2$ layered structure with $R{\bar{3}}m$ space group and that cation mixing is reduced with increasing synthesis temperature. Scanning electron microscopy (SEM) reveals that nano-sized $Li_{1.2}(Fe_{0.16}Mn_{0.32}Ni_{0.32})O_2$ powder has uniform particle size distribution. X-ray absorption near edge structure (XANES) analysis is used to study the local electronic structure changes around the Mn, Fe, and Ni atoms in this material. The sample prepared at $700^{\circ}C$ delivers the highest discharge capacity of 207 $mAhg^{-1}$ between 2-4.5 V at 0.1 $mAcm^{-2}$ with good capacity retention of 80% after 20 cycles.
The boronizing effects of STD 61 steel have been studied on the micro structure and hardness. The STD 61 Steel was soaked in molten salt, consisted of KCl, $BaCl_2$, NaF, $B_2O_3$, FeB, and Ce, at various temperatures and times. The boronizing conditions for the peak hardness were the temperature range of $900^{\circ}C$ to $950^{\circ}C$ for 5 hr and that of $1000^{\circ}C$ for 3 hr, respectively. Four boride layers such as FeB, $Fe_2B$, ${\alpha}$ and matrix layer surface were observed from the microscopic surface examination. The thickness of boride layer was increased by increasing the boronizing time and the temperature. The structure of boride layer was tooth shape.
출발 물질로서 L $i_2$C $O_3$, NiC $O_3$, CoC $O_3$를 사용하고 조성과 합성 온도를 변화시켜, 고온 고상법에 의하여 LiN $i_{1-y}$$Co_{y}$$O_2$(y=0.1, 0.3, 0.5)를 합성하였다. 합성과 시료들의 결정구조, 미세구조 그리고 전기화학적 특성을 조사하였다. 80$0^{\circ}C$와 8$50^{\circ}C$에서 제조한 L $i_{x}$N $i_{1-y}$$Co_{y}$$O_2$는, 삼방정계(space group: R3m)의 $\alpha$-NaFe $O_2$구조로 결정화되어 있는 층상 구조를 형성하였다. LiN $i_{1-y}$$Co_{y}$$O_2$(y=0.1, 0.3, 0.5)는 Co의 양이 증가함에 따라 a축과 c축의 크기가 감소하였는데, 이는 코발트 이온의 크기가 니켈 이온의 크기보다 작은데 기인하는 것이다. 그러나 c축과 a축의 크기의 비(c/a)가 증가하였음은 이차원적 구조가 잘 발달됨을 보여준다. 니켈에 대한 코발트의 치환량에 따른 리튬 이온의 삽입/추출 가역성은 코발트의 치환량이 증가하면서 증가하여 y=0.3인 LiN $i_{0.9}$$Co_{0.1}$$O_2$에서 대체로 우수하였고 그 이상으로 y값이 증가하면 가역성이 나빠졌다. 80$0^{\circ}C$에서 합성한 LiN $i_{0.9}$$Co_{0.1}$$O_2$가 가장 큰 초기 방전 용량 146 mAh/g을 나타내었으며, 싸이클링 성능도 비교적 우수하였다. 8$50^{\circ}C$에서 합성한 LiN $i_{0.9}$$Co_{0.1}$$O_2$와 LiN $i_{0.7}$$Co_{0.3}$$O_2$가 우수한 싸이클링 성능을 보였다.다. 싸이클링 성능을 보였다.다.보였다.다.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.24
no.10
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pp.850-854
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2011
Nano-fibers of the $Li[Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}]O_2$ electrode were synthesized from a metal oxide precursor using the electrospun method. The XRD patterns of all prepared powders showed a hexagonal ${\alpha}$ - $NaFeO_2$ structure (space group: R-3 m, 166). Scanning electron microscopy showed that all the synthesized samples were comprised of nanofibers with a size of 100~800 nm. Among the samples tested, the calcined $Li[Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}]O_2$ nanowires in oxygen heating atmosphere showed a high charge and discharge capacity of 239.22 and 172.81 $mAhg^{-1}$ at the $1^{st}$ cycle, respectively. In addition, the charge transfer resistance was also improved significantly compared to the other samples.
In this study, the influenced of graphite shape on the boriding of cast iron and boride structure was investigated. Gray cast iron, ferritic and pearlitic ductile cast iron were borided at 750,850,900 and $950^{\circ}C$ for 1,3 and 5 hours by powder pack method with the mixture of $B_4C_9\;Na_2B_4O_7$, $KBF_4$ and Shc. The boride layer was consisted of FeB(little), $Fe_2B$ (main) and graphite. Some possibility of the existence of unknown Fe-B-C compound in the boride layer was suggested. And precipitates in the diffusion zone was $Fe_3(B,C)$. The concentration of Si and precipitation of $Fe_3(B,C)$ in the ${\alpha}$ layer raised the hardness of this Zone. The depth and hardness of boride layer increased with the increase of treating temperature and tim. But high temperature (over $950^{\circ}C)$ caused pore at graphite position and long treating time (5hrs) sometimes caused formation of graphite layer beneath the boride layer. So, for the practical application of borided cast iron, treating in short time and at low temperature was recommended. And for ductile cast iron, ferritizing or pearlitizing heat treatment was seemmed to be possible at the same time with boriding. The graphite in the boride layer was deeply concerned with the qualitx and characteristics of the boride layer. And it greatly influenced on the shape of the boride phase, structure of the boride layer. Generally speaking, the existance of graphite restrained the growth of the boride phase. But the boundary between the gsaphite and the matrix acted as the shortcut of boron diffusion. So, for gray cast iron, the graphite layed length-wise led the formation of boride layer.
Kim, H.J.;Moon, W.J.;Kim, Y.M.;Bae, K.S.;Yoon, J.S.;Lee, Y.M.;Gook, J.S.;Kim, Y.S.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.42
no.1
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pp.8-12
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2009
Electronic structures and chemical bonding of Li-intercalated $LiTiS_2$ and $LiTiO_2$ were investigated by using discrete variational $X{\alpha}$ method as a first-principles molecular-orbital method. ${\alpha}-NaFeO_2$ structure is the equilibrium structure for $LiCoO_2$, which is widely used as a commercial cathode material for lithium secondary battery. The study especially focused on the charge state of Li ions and the magnitude of covalency around Li ions. The average voltage of lithium intercalation was calculated using pseudopotential method and the average intercalation voltage of $LiTiO_2$ was higher than that of $LiTiS_2$. It can be explained by the differences in Mulliken charge of lithium and the bond overlap population between the intercalated Li ions and anions in $LiTiO_2$ as well as $LiTiS_2$. The Mulliken charge, which means the ionicity of Li atom, was approximately 0.12 in $LiTiS_2$ and the bond overlap population (BOP) indicating the covalency between Ti and S was about 0.339. One the other hands, the Mulliken charge of lithium was about 0.79, which means that Li is fully ionized. The BOP, the covalency between Ti and O, was 0.181 in $LiTiO_2$. Because of high ionicity of Li and the weak covalency between Ti and the nearest anion, $LiTiO_2$ has a higher intercalation voltage than that of $LiTiS_2$.
Park, Yong-Joon;Hong, Young-Sik;Wu, Xiang-Lan;Kim, Min-Gyu;Ryu, Kwang-Sun;Chang, Soon-Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.25
no.4
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pp.511-516
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2004
A Li$[Co_{0.17}Li_{0.28}Mn_{0.55}]O_2$ cathode compound was prepared by a simple combustion method. The X-ray diffraction pattern showed that this compound could be classified as ${\alpha} -NaFeO_2$ structure type with the lattice constants of a = 2.8405(9) ${\AA}$ and c = 14.228(4) ${\AA}$. According to XANES analysis, the oxidation state of Mn and Co ions in the compound were 4+ and 3+, respectively. During the first charge process, the irreversible voltage plateau at around 4.65 V was observed. The similar voltage-plateau was observed in the initial charge profile of other solid solution series between $Li_2MnO_3\;and\;LiMnO_2$ (M=Ni, Cr...). The first discharge capacity was 187 mAh/g and the second discharge capacity increased to 204 mAh/g. As the increase of cycling number, one smooth discharge profile was converted to two distinct sub-plateaus and the discharge capacity was slowly decreased. From the Co and Mn K-edge XANES spectra measured at different cyclic process, it can be concluded that irreversible transformation of phase is occurred during continuous cycling process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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