ZrO$_2$가 분산된 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체의 기계적 성질을 향상시키기 위하여 분산되는 ZrO2의 입자크기를 공침법에 의해 초미립으로 균질하게 분산시키기 위한 방안을 고찰하여 보았다. 일반적으로 $Al_2$O$_3$와 ZrO$_2$ 분말의 기계적혼합에 의해 제조되는 경우 분산되는 ZrO$_2$ 출발입자의 크기도 크고 소결시에도 비교적 빠르게 성장하므로 본 연구에서는 상용의 이소결성 $\alpha$-Al$_2$0$_3$ 분말(Sumitomo:AES-11(0.5$mu extrm{m}$)) 및 저온 소결용 초미립 알루미나(Taimei Chemical(0.22$\mu\textrm{m}$))에 ZrOC1$_2$. 8$H_2O$ 와 Y(NO$_3$)$_3$를 pH 9.5의 조건에서 공침하여 $\alpha$-Al$_2$0$_3$입자 표면에 초미립의 미세한 Zr(OH)$_4$ 침전 입자가 부착되도록 하였다. 이를 150$0^{\circ}C$-1$600^{\circ}C$의 온도에서 소결하여 작은 크기의 ZrO$_2$ 입자가 균질하게 분산된 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체를 제조하였으며 이의 기계적성질을 관찰하였다.
본 연구는 습식법으로 수산화 알루미늄과 티타니아를 출발물질로 하여 $Al_2$O$_3$-TiO$_2$복합분체를 제조하였으며, 2 mol의 Al(OH)$_3$분말에 대하여 TiO$_2$분말량을 1, 3, 5, 7, 9, 11 wt%로 첨가하여 $Al_2$O$_3$-TiO$_2$복합분체의 특성을 조사하였다. 제조된 $Al_2$O$_3$-TiO$_2$계 복합분체는 $700^{\circ}C$~140$0^{\circ}C$까지 하소하여 XRD 분석을 한 결과 100$0^{\circ}C$까지는 TiO$_2$(rutile)상과 η-Al$_2$O$_3$상이 공존하다가 110$0^{\circ}C$부터 130$0^{\circ}C$까지는 η-Al$_2$O$_3$에서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$로의 상전이가 일어나서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$상과 TiO$_2$(rutile)상이 나타났으며 하소온도 140$0^{\circ}C$, TiO$_2$첨가량이 5 wt%일 때부터 $Al_2$TiO$_{5}$가 생성되기 시작하였다. TiO$_2$첨가량에 따른 비표면적값은 첨가량이 7 wt%까지는 감소하였으나 그 이상 첨가시 증가하였다. 입도분석 결과 평균입경은 15.74~23.21$mu extrm{m}$로서 TiO$_2$첨가량이 3 wt%일 때 가장 작은 값을 가졌으며 TiO$_2$첨가량은 5 wt% 이상부터 점차 감소하였다.
In Na-base Battery for ESS, ${\alpha}-Al_2O_3$ and metal bonding was used to prevent direct reaction between electrolyte and electrode. The hard metal was metalized at $1600^{\circ}C$ in a flowing hydrogen gas for high bonding strength. In this study, instead of hard metal metalizing, Ni was plated on ${\alpha}-Al_2O_3$ by electroless Ni plating technique and then bonded with metal. To enhance the bonding strength, surface of ${\alpha}-Al_2O_3$ was treated with $H_3PO_4$. The effects of strength and leakage of joining as a function of acid treatment time on ${\alpha}-Al_2O_3$ are described.
In this study, the Al-rich AlTiSiN thin films that consisted of TiN/AlSiN nano-multilayers were deposited on the steel substrate by magnetron sputtering, and their high-temperature oxidation behavior was investigated, which has not yet been adequately studied to date. Since the oxidation behavior of the films depends sensitively on the deposition method and deposition parameters which affect their crystallinity, composition, stoichiometry, thickness, surface roughness, grain size and orientation, the oxidation studies under various conditions are imperative. AlTiSiN nano-multilayer thin films were deposited on a tool steel substrate, and their oxidation behavior of was investigated between 600 and $1000^{\circ}C$ in air. Since the amount of Al which had a high affinity for oxygen was the largest in the film, an ${\alpha}-Al_2O_3-rich$ scale formed, which provided good oxidation resistance. The outer surface scale consisted of ${\alpha}-Al_2O_3$ incoporated with a small amount of Ti, Si, and Fe. Below this outer surface scale, a thin ($Al_2O_3$, $TiO_2$, $SiO_2$)-intermixed scale formed by the inwardly diffusing oxygen. The film oxidized slower than the $TiO_2-forming$ kinetics and TiN films, but faster than ${\alpha}-Al_2O_3-forming$ kinetics. During oxidation, oxygen from the atmosphere diffused inwardly toward the reaction front, whereas nitrogen and the substrate element of iron diffused outwardly to a certain extent.
Polyacrylamide(PAA) 겔법은 매우 간단한 중합법이며, 고분자 망상구조가 $\alpha$-Al$_2$O$_3$ 분말의 응집을 억제하므로 미 응집된 나노 크기의 $\alpha$-Al$_2$O$_3$ 분말은 polyacrylamide(PAA) 겔법을 통하여 성공적으로 합성되었다 본 연구에서는 황산알루미늄, acrylamide 및 N,N'-methylene-bis-acrylamide(BIS)의 여러 농도에서 합성된 겔 전구체를 공기 중에서 110$0^{\circ}C$, 2시간동안 하소시켜서 약 8-l5 nm의 직경을 가진 나노 $\alpha$-Al$_2$O$_3$ 입자들을 제조할 수 있었다. Acrylamide에 대한 황산알루미늄의 몰비를 증가시켰을 때는 나노 입자들의 크기는 변하지 않았지만, acrylamide에 대한 BIS의 몰비를 증가시켰을 때는 나노입자들의 크기는 작아지는 경향을 나타내었다.
본 연구에서는 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$계 나노복합분말을 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_3O_4-M$(M= AI, Ti)이고 여기서 순금속 Al 및 Ti은 고상반응 시 환원제로서 선택하였다. $Fe_3O_4$-순금속의 각각 25시간 및 75시간 MA 처리한 결과 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$ 나노복합분발이 얻어졌으며, 이것은 나노결정립의 ${\alpha}$-Fe 기지에 $Al_2O_3$ 및 $TiO_2$가 각각 미세하게 분산된 나노복합분말임을 알 수 있었다. 또한 Fe$_3$O$_4$-AI계에서 보다 짧은 반응 시간에 복합분말이 생성되는 것은 $Fe_3O_4$의 Al에 의한 환원반응 시 큰 반응열에 기인하는 것으로 사료된다. MA법으로 제조된 $Fe/TiO_2$ 복합분말의 X선 회절분석으로부터 ${\alpha}$-Fe 결정립 크기는 30 nm 임을 알 수 있었다. 또한 MA 과정 중 시료의 자기 측정으로부터 $Fe_3O_4$의 순금속 Al 및 Ti 에 의한 고상환원반응 과정을 자세히 관찰할 수 있었다.
Pd를 지지체에 담지시킨 촉매($Pd/AlF_3$, $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$)와 고체산촉매(${\gamma}-Al_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $AlF_3$)를 제조한 후 수소분위기에서 HCFC-142b(1-chloro-1,1-difluoroethane)의 탈염소반응을 수행하여 반응온도, 수소/HCFC-142b의 공급비(r) 및 Pd담지량 변화가 HFC-143a(1,1,1-trifluoroethane)와 HFC-152a(1,1-difluoroethane)로의 선택도에 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과 $Pd/AlF_3$와 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$촉매에 의한 전환율은 각각 60%와 92%였고, 생성가스 중에서 HFC-143a로의 선택도는 각각 58%와 64%였다. 이때 최적반응조건은 반응온도, $200^{\circ}C$, 공간시간 1.05s, 수소/HCFC-142b의 공급비가 3이었다. 한편, 동일 조건하에서 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\alpha}-Al_2O_3$, 그리고 $AlF_3$촉매에 의한 HCFC-142b의 생성가스로의 전환율은 각각 12%, 8%와 7%였고, 생성가스중 HFC-152a로의 선택도는 각각 94%, 92%와 90%였다.
Aluminium secondary butoxide(ASB)를 출발물질로 하여 졸-겔방법에 의해 소결거 동에 미치는 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가효과에 따른 알루미나의 저온소결 가능성과 알루미나의 상전이에 대하여 TEM, DTA, XRD, FT-IR등으로 고찰을 하였다. TEM 분석결과 초기 생 성물인 boehmite가 비정질에서 단결정질로 진행되어 가고 있음을 확인하였다. 그리고 DTA 분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가한 경우 seed의 함량이 증가함에 따라 상전이 온도는 점차 낮아졌으며 약 0.4wt%일 때 seed를 첨가하지 않은 시료의 전이온도(약 1126$^{\circ}C$)에 비하여 약 7$0^{\circ}C$ 저하된 약 1056$^{\circ}C$로나타났으며 그 이상의 seedcja가에 있어서는 전이온도에 크게 영향을 나타내지 않았다. 또한 XRD분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed를 첨가하지 않은 경우 110$0^{\circ}C$이 상의 온도에서 $\alpha$상이 생성되었음을 알수 있었다. 또한 100$0^{\circ}C$이상의 온도에서 $\alpha$상이 생성 되었음을 나타내는 Al-O 흡수특성 피크가 400~1000cm-1 범위에서 나타내고 있는 것을 FT-IR 분석결과에서도 확인할수 있었다. 그리고 $\alpha$-Al2O3 seed를 약 0.4wt% 첨가시 900~ 95$0^{\circ}C$에서 $\alpha$상이 형성됨을 관찰할 수 있었다.
여러가지 함량으로 은을 입힌$ Ag/{\alpha}-Al_2O_3$와 $Ag/SnO_2$상에서의 반응실험과 촉매의 Auger spectra, $SnO_2$에 흡착된 산소의 EPR spectra를 비교하여 담체의 종류가 에틸렌 산화반응의 활성과 선택성에 미치는 영향을 조사하였다. $SnO_2$상에서는 흡착산소중 O-가 반응에 참여하여 ethylene를 완전 산화하는 방향으로 유도하므로써 ethylene oxide 생성의 선택성을 저하시키는 것 같다.
AlN powder was synthesized by carbothermal reduction and nitridation of aluminum hydroxides precipitated in 5∼11 pH range from Al2(SO4)3$.$18H2O aqueous solution. Nitridation reactivity of hydroxide, which depends on precipitation pH, reaction temperature and time, was examined by XRD analysis at 1200∼1350$^{\circ}C$ and compared with that of commercial ${\alpha}$-Al2O3. Hydroxides obtained at higher pH could be more easily nitridated and, considering DTA/TG and BET results, the reason seems to be specific surface area difference of reactants depending on the content of decomposed structural water and the transition rate from transition-Al2O3 to ${\alpha}$-Al2O3.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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