실리콘 기판 슬러지로부터 고순도 탄화규소 분말 합성

Synthesis of High-purity Silicon Carbide Powder using the Silicon Wafer Sludge

본 논문에서는 반도체용 실리콘 기판 가공 과정에서 발생한 슬러지 재활용을 위해 탄화 반응에 의한 탄화규소(SiC) 분말 합성 공정을 적용한 결과를 제시하고자 한다. 입수한 슬러지는 실리콘 기판을 탄화규소 연마재를 사용하여 가공하는 과정에서 발생하므로 실리콘과 탄화규소가 혼합된 형태였으며 가공 설비로부터 발생한 철 불순물이 포함되어 있었다. 슬러지는 절삭유가 포함되어 있어 점성이 있는 유체 형태였으며 대기 건조를 통해 분말 형태로 변화된 후 산 세정을 통한 철 성분 제거 및 탄화에 의한 탄화규소 분말 합성 과정을 거치게 된다. 슬러지에 포함된 실리콘과 탄화규소의 비율에 따라 탄화 반응에 필요한 탄소량이 달랐으며 탄화규소의 함량이 커질수록 탄소 부족 현상으로 인해 비화학량론적 탄화물(SiC_x, x<1) 형성이 촉진되어 순수한 탄화규소 합성이 이루어지지 않는 것을 확인하였다. 이러한 비화학량론적 탄화물은 잉여 탄소 추가와 고에너지 밀링에 의한 탄화 반응성 증가를 통해 제거할 수 있었으며 결과적으로 산 세정과 밀링 과정에 의해 슬러지로부터 순수한 탄화규소 분말 합성이 가능함을 확인할 수 있었다.

This study presents the carburization process for recycling sludge, which was formed during silicon wafer machining. The sludge used in the carburization process is a mixture of silicon and silicon carbide (SiC) with iron as an impurity, which originates from the machine. Additionally, the sludge contains cutting oil, a fluid with high viscosity. Therefore, the sludge was dried before carburization to remove organic matter. The dried sludge was washed by acid cleaning to remove the iron impurity and subsequently carburized by heat treatment under vacuum to form the SiC powder. The ratio of silicon to SiC in the sludge was varied depending on the sources and thus carbon content was adjusted by the ratio. With increasing SiC content, the carbon content required for SiC formation increased. It was demonstrated that substoichiometric SiC_x (x<1) was easily formed when the carbon content was insufficient. Therefore, excess carbon is required to obtain a pure SiC phase. Moreover, size reduction by high-energy milling had a beneficial effect on the suppression of SiC_x, forming the pure SiC phase.