• Title/Summary/Keyword: 고에너지 밀링

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Microstructural and Piezoelectric Characteristics of PMN-PNN-PZT Ceramics Manufactured by High Energy Milling (고에너지밀링에 의해 제작된 PMN-PNN-PZT 세라믹스의 미세구조 및 압전 특성)

  • Lee, Yu-Hyong;Lee, Sang-Ho;Yoo, Ju-Hyun
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2008.06a
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    • pp.344-344
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    • 2008
  • 최근 들어, 압전 세라믹스 제조기술의 급속한 발전으로 기계, 전자뿐만 아니라 휴대용 전자기기의 초소형 적층형 압전모터 및 압전변압기 같은 고품질 압전소자의 개발에 있어 특히 소자의 소형화에 따라 나노크기의 분말제조가 연구의 주류를 이루고 있다. 현재 이러한 나노크기의 세라믹스 제조에 사용되는 방법으로는 화학적 공침법, 졸겔법, 수열반응, 그리고 고에너지 볼밀법등이 보고되고 있다. 볼밀링 공정은 세라믹제조 시 필수 불가결한 공정이나 일반적으로 미세화에 그 한계가 있어 $1{\mu}m$이하의 입자크기를 가지는 분말은 제조가 곤란한 것으로 인식되어 왔다. 그러나 고에너지 볼밀을 이용한 볼밀링은 원료의 변형, 파괴 등과 같은 원료의 물리적 변화 뿐만 아니라 원료를 구성하는 원자/분자 구조에 영향을 미쳐 원료의 화학적 특성의 변화를 유발한다. 이러한 화학적 특성의 변화는 이종 원료간의 화학 반응성을 향상시켜 밀링 중에 새로운 화학종의 생성을 유발하게 되는데 이러한 현상을 mechanochemical 효과라 한다. 이러한 mechanochemical 효과는 나노 분말 입자의 제조뿐만 아니라, 분자설계, 재료합성, 자원처리 및 리사이클링 등에도 그 적용이 시도되고 있다. 이러한 mechanochemical 효과를 이용하여 분말을 미세화 함으로써 저온 소결과 재료특성 향상을 기대해 볼 수 있다. 따라서, 이번 연구에서는 우수한 압전 특성을 가진 PMN-PNN-PZT조성을 가지고 시편을 제작하였으며, 고에너지 볼밀시간에 따라 그 압전 및 유전특성을 조사하였다.

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FeO, $TiH_2$, Carbon 원료분말을 이용한 Fe-TiC 나노 복합분말 제조 및 소결

  • An, Gi-Bong;Kim, Ji-Sun
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2011.10a
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    • pp.26-26
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    • 2011
  • Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.

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HEMM에 의한 복합분말의 제조와 급속소결에 의해 제조된 Ti-42wt%Nb/HAp 생체용 복합재료의 생체적합성 및 기계적 특성 연구

  • U, Gi-Do;Kim, Sang-Hyeok
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2009.05a
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    • pp.48.2-48.2
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    • 2009
  • Ti와 Ti-6%Al-4%V합금은 내 부식성 및 생체 적합성이 매우 우수하기 때문에 현재 생체재료로써 널리 사용되고 있다. 하지만 Ti-6%Al-4V합금에 포함된 Al과 V이 신체에 좋지 않은 영향을 줄 수 있다는 연구 결과가 보고되면서 새로운 생체재료의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 생체에 무해한 Ti-Nb와 hydroxyapatite(HAp)를 복합 첨가하여 고에너지볼밀링(high-energy mechanical milling, HEMM)으로 나노 합금분말을 제조 후 급속소결에 의하여 Ti-Nb/HAp 생체재료를 제조 하였다. 제조한 Ti-Nb/HAp 생체용 복합재료에서 HAp 첨가량과 분말의 밀링, 믹싱에 따른 조직 변화와 소결체의 생체적합성의 변화 및 기계적 특성의 변화를 분석하였다. 이때 Ti-42%Nb에 HAp의 첨가량을 0%, 5%, 10%, 15%로 변화를 주었고, 밀링은 고에너지볼밀링기를 이용하여 0~8시간 동안 실시하였다. 그 결과 밀링 시간이 증가할수록 합금 분말의 크기가 미세해졌으며, 특히 8시간 밀링시 분말의 크기가 나노 크기로 감소하여 기계적 특성(경도 및 강도)이 우수해지는 것을 알 수 있었다.

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