일방향 응고 니켈기 초내열 합금 CM247LC의 온도에 따른 크리프 특성

Temperature Dependent Creep Properties of Directionally Solidified Ni-based Superlloy CM247LC

Abstract

일방향응고로 제조된 니켈기 초내열합금 CM247LC의 다양한 온도 및 응력조건에서 크리프 특성에 대해 고찰하였다. 열처리 후 일부 공정조직이 남아 있었으며 비교적 균일한 육면체의 γ'이 수지상 내부와 수지상간 영역에서 관찰되었다. 상대적 저온인 750℃의 고응력 크리프 영역에서는 1차 크리프 동안 많은 변형이 발생하였으나 고온으로 갈수록 3차 크리프 구간이 크리프 변형시간의 대부분을 차지함을 알 수 있었다. 저온 고응력에서는 부분 전위가 γ'으로 진입하며 적층결함을 γ'내에 생성시켰으며 초기 크리프 변형속도가 증가하는 부분이 있었으나 850℃ 이상의 온도에서는 γ' 내부에서 적층결함이 관찰되지 않았으며 이는 적층결함에너지의 온도의존성 때문인 것으로 판단된다. 고온이어서 확산속도가 빠른 950℃와 1000℃에서는 γ'의 래프팅이 관찰되었다. 온도가 좀 더 낮은 850℃에서는 변형기구가 응력에 따라 다르게 나타나서 상대적으로 크리프 시간이 긴 저응력에서만 래프팅이 관찰되었다.

Creep properties of directionally solidified Ni-based superalloy CM247LC under various temperature and stress conditions have been investigated. In the heat-treated specimen, some portion of eutectic γ-γ' remained, and uniform cubic γ' was observed in the dendrites. At low temperature (750℃) and high stress condition, a large amount of deformation occurred during the primary creep, while the tertiary creep region accounted for most of the creep deformation under high temperature and low stress condition. γ' particles are sheared by dislocation dissociated into super lattice partial dislocations separated by stacking faults at 750℃. No stacking faults in γ' were found at and above 850℃ due to the temperature dependence of the stacking fault energy. Raft structure of γ' was found after creep test at high temperature of 950℃ and 1000℃. At 850℃, the deformation mechanism was shown to be dependent on the stress condition, and so rafting was observed only under low stress condition.

1. 서론

니켈기 초내열합금 CM247LC는 Cannon-Muskegon에서 일방향 응고 공정에 적합하도록 개발한 합금이다 [1,2]. 다결정으로 개발된 Mar-M247 합금에서 주조 중 입계균열에 대한 저항성을 개선하고 탄화물의 미세조직과 안정성 및 연성을 향상시켰다. 상용화된 일방향응고 소재 중에 우수한 특성을 나타내기 때문에 가스터빈 블레이드와 같은 고온 부품에 많이 사용되고 있는 합금이다. 터빈 블레이드의 경우 연소가스와 직접 접촉하는 에어호일 부위는 고온 저응력에 노출되고 블레이드와 디스크가 연결되는 루트 부위는 상대적으로 온도가 낮지만 높은 응력이 작용된다. 따라서 블레이드 소재의 경우 저온 고응력부터 고온 저응력까지의 다양한 조건에서의 기계적 특성에 대한 데이터와 변형기구의 이해가 필요하다. CM247LC은 국내 운용 중인 가스터빈 및 항공기 엔진에도 소재로 적용되고 있지만 크리프 특성과 관련되어 저온 고응력 부터 고온 저응력에 이르는 다양한 조건에서 국내 축적된 데이터는 많지 않은 실정이다.

대부분의 주조용 니켈기 초내열합금은 수지상 형태로 응고되고 조대한 γ/γ’공정조직을 가지고 주조 중 발생하는 편석이 존재한다. 따라서 주조조직을 균질화 하기 위한 열처리가 수행되는데 열처리에 따라 주강화상인 γ’의 분포가 달라지게 되어 기계적 특성에 큰 영향을 미친다. CM247LC의 경우 시효처리만 하여 일부 γ’분포만 변화시키거나 용체화 처리로 γ/γ’공정조직을 변화시킨 후 시효처리 하는 열처리가 보고되고 있다 [3-5]. 여러 단계의 용체화처리를 거치는 경우 좀 더 낮은 온도에서 주조 시 생성되었던 편석을 줄이는 균질화 효과를 통해 국부 용융 온도를 높여 더 높은 온도에서 용체화처리가 가능하여지도록 하여 열처리 후 잔류되는 γ/γ’ 공정조직을 줄일 수 있게 한다 [3]. 본 연구에서는 일방향응고로 주조된 후 다단 용체화처리가 포함된 열처리 조건을 적용한 CM247LC 시편에 대해서 다양한 온도 및 응력 조건에서 크리프 실험을 수행한 후 크리프 거동에 대해 고찰하고자 하였다.

2. 실험방법

연구에 사용된 니켈기 초내열합금 CM247LC의 조성을 Table 1에 나타내었다. 진공상태에서 B ridgman법을 이용하여 봉상 형태의 일방향응고 시편으로 주조한 후 진공 상태에서 용체화처리와 시효처리로 구성된 열처리를 수행하였다. 열처리 조건은 Table 2에 나타내었다.

Table 1. Nominal composition of CM247LC (wt.%)

Table 2. Heat treatment process of CM247LC (GFQ : Gas Fan Quenching, AC : Air Cooling)

열처리 후의 시편의 미세조직은 다음과 같은 방법으로 관찰하였다. 시편을 연마 후 γ’을 관찰하기 위해서는 33% 증류수 + 33% 아세트산 (acetic acid) + 33% 질산 (nitric acid) + 1% 불산 (hydrofluoric acid)을 혼합한 용액으로 부식시켰으며 탄화물 관찰 시에는 Kalling's II (2g CuCl₂ + 40ml HCl + 80ml Ethanol)액으로 부식시켰다. 미세조직 관찰은 광학현미경과 주사전자현미경 (SEM, Scanning Electron Microscope: JEOL, JSM-5800)을 사용하였다.

크리프 실험은 750℃, 850℃, 950℃, 1000℃의 온도와 응력범위 137MPa~750MPa의 조건에서 일정 하중 (constant load) 크리프 시험기 (ATS, Series 2320)에서 수행하였는데 자세한 크리프 시험 조건은 Table 3에 결과와 함께 나타내었다. 시편은 게이지 부분의 직경이 6mm, 길이가 25mm인 봉상시편을 사용하였으며 온도는 게이지 부분에 R-type 열전대를 부착하여 측정하였고 변형량 게이지를 활용하여 시간에 따른 변형량의 변화를 측정하였다.

Table 3. Results of Creep tests

크리프 실험후 파단양상 관찰과 변형기구 고찰을 위해 응력축에 수평하게 절단된 단면을 SEM으로 관찰하였으며 전위 조직 관찰은 투과전자 현미경 (TEM, Transmission Electron Microscope: JEOL, JEM-2100F)을 사용하였다. TEM 관찰을 위해 응력축에 평행하게 절단된 시편을 기계적 연마한 후 직경 3mm의 시편을 채취하고 에탄올과 10% 퍼클로릭산(perchloric acid)과 7% 글리세린 (glycerin)을 섞은 용액을 사용하여 -20℃에서 40mA의 전류로 전해 연마하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1. 미세조직

열처리된 CM247LC 봉상시편을 절단한 후 미세조직을 관찰하였다. Fig. 1(a)는 결정 성장 방향에 평행하게 자른 단면을 광학현미경으로 관찰한 조직이고 Fig. 1(b), (c)는 결정 성장 방향에 수직하게 자른 단면을 SEM으로 관찰한 결과이다. Fig. 1(a)에서는 한쪽 방향으로 성장된 결정립들을 관찰할 수 있으며 열처리후 미세조직임에도 공정상이 일부 남아있다.

Fig. 1. Microstructure of heat treated DS CM247LC; (a) OM micrograph showing grain structure, (b) SEM micrographs showing carbides and (c) morphology of γ'.

Fig. 1(b)의 SEM으로 관찰한 미세조직을 보면 결정입계와 결정립 내부에 탄화물들이 석출되어 있는 것을 알 수 있는데, 대부분 MC 탄화물이고 입계에 존재하는 미세한 입자들은 M₂₃C₆ 탄화물로 동일한 열처리 조건의 다결정 CM247LC와 유사한 탄화물이 생성되어 있음이 확인 되었다[6]. 수지상 내부에서는 비교적 균일하게 분포하고 있는 γ’이 관찰되었다 (Fig. 1(c)).

3.2. 크리프 실험

DS CM247LC에 대한 크리프 실험 수행 결과로 얻은 1%, 2%, 5% 크리프 변형 도달 시간과 파단시간을 Table 3에서 볼 수 있다. Fig. 2는 수행한 크리프 실험들에서 얻은 시간에 따른 크리프 변형량을 나타내는 크리프 곡선이다. 본 연구에서의 크리프 실험 조건에서는 상대적인 저온인 750℃에서 실험한 경우 시간에 따라 크리프 변형속도가 감소하는 1차 크리프 (primary creep) 구간이 뚜렷이 관찰되고 초기에 많은 변형이 발생하지만 850℃ 이상의 온도에서는 1차 크리프 구간이 잘 관찰되지 않고 시간에 따라 변형속도가 증가하 는 3차 크리프 (tertiary creep) 구간이 잘 나타나는 것을 확인할 수 있다.

Fig. 2. Creep curves at (a) 750℃, (b) 850℃, (c) 950℃ and (d) 1000℃.

이러한 경향은 Table 3과 Fig. 3에서도 볼 수 있다. Fig. 3(a)는 특정한 크리프 변형량에 도달하는 시간과 파단시간을 응력대비 Larson- Miller parmeter (LMP)로 나타낸 결과이다. LMP는 다음과 같은 식으로 계산되었다.

Fig. 3. (a) Larson-Miller plot of DS CM247LC and (b) curves of creep strain normilized by rupture strain vs. time normalized by rupture time.

LMP = T(20+logt_c)       (1)

여기서 T는 절대온도 (K), t_c는 크리프 변형도달 시간 또는 파단시간이다.

그림과 표에서 볼 수 있듯이 750℃에서 크리프 실험한 경우 초기 변형에 이르는 시간이 상대적으로 짧고 2% 변형 또는 5% 변형 도달 후 파단까지의 시간이 길어서 750℃/750MPa 조건에서는 2% 변형 도달 시간이 전체 수명의 0.5%, 5% 변형까지의 도달 시간이 전체 수명의 약 19%를 차지한다. 반면 750℃ 이상의 온도에서는 5% 변형까지 긴 시간이 소요되고 이후 짧은 시간 안에 파단에 도달하여 1000℃/137MPa에서는 5% 변형 도달시간이 수명의 85%를 차지한다. 특히 Fig. 3(b)는 파단시간 대비 크리프 시간의 비율을 x축으로 파단 변형량 대비 크리프 변형량을 y축의 값으로 설정한 그림으로 750℃에서 초기 변형량이 높은 것과 온도가 높아지거나 응력이 낮아지면 초기 변형량이 적은 경향을 뚜렷이 볼 수 있다.

크리프 실험결과로 얻은 각 온도에서 응력대비 크리프 수명을 Fig. 4(a)에 나타내었다. 동일한 응력에서는 온도가 높아짐에 따라 수명이 감소하고 또 동일한 온도에서는 응력이 감소할수록 수명이 길어짐을 알 수 있다. 응력과 수명의 log-log plot에서 직선의 관계로 나타나는 음의 기울기는 온도가 높아질수록 절대값이 증가하며 950℃와 1000℃는 유사하게 나타났다.

Fig. 4. (a) Stress plotted against rupture life and (b) minimum creep rate plotted against stress which shows creep stress exponent, n.

CM247LC의 온도 및 응력에 따른 크리프 변형속도를 분석하기 위하여 각 조건에서 최소 크리프 변형속도 (Minimum creep rate)를 구하였다. 변형속도는 크리프 실험 결과에서 (ε₂-ε₁)/(t₂-t₁)을 계산하였는데 여기서 t₁, t₂는 시간이고 ε₁, ε₂는 각각 t₁, t₂에서의 크리프 변형량을 의미한다. 각 크리프 조건에 대해 최소 크리프 변형속도를 구하였으며 Table 3에 나타내었다. 온도가 높아질수록 응력이 커질수록 최소 변형속도가 증가하는 것을 확인할 수 있다.

한편, 크리프 실험에서 최소 크리프 속도와 응력 및 온도와의 관계는 아래와 같은 식으로 나타낼 수 있다 [7].

\(\begin{aligned}\dot{\varepsilon}_{m}=A \sigma^{n} \exp (-Q / R T)\end{aligned}\)       (2)

\(\begin{aligned}\dot{\varepsilon}_{m}\end{aligned}\)는 최소 크리프 변형속도, A는 상수, Q 는 크리프 활성화 에너지, T는 온도이다. 온도가 일정한 경우 exp(-Q/RT)가 상수가 되므로 n은 다음과 같이 구할 수 있다.

\(\begin{aligned}n=\left(\frac{\partial \ln \dot{\varepsilon}_{m}}{\partial \ln \sigma}\right)_{T}\end{aligned}\)      (3)

본 연구에서 수행한 다양한 크리프 조건에서 최소 크리프 변형속도와 응력과의 관계로부터 얻은 크리프 응력 지수(creep stress exponent, n) 값을 Fig. 4(b)에 나타내었다. n값의 경우 온도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었으며 950℃와 1000℃는 유사하게 나타났다. 본 연구의 합금과 유사한 조성의 Mar-M247 합금에서 n 값을 구한 문헌에서는 800℃에서는 6-14, 900℃에서는 5-14, 950℃에서는 4-13, 1000℃에서는 8의 값을 가진다고 보고되고 있으며 [8] 본 연구의 n 값과 유사한 범위에 속한다고 할 수 있다. 750℃와 950℃ 및 1000℃의 경우 실험 응력 범위내에서 하나의 n 값을 갖는 것으로 나타났지만 850℃의 경우에는 중간에 기울기가 변하는 지점이 있으며 저응력 영역에서는 n 값이 감소하는 경향을 보였다. 일반적으로 n 값의 경우 크리프 변형기구에 의존한다고 알려져 있으므로 850℃에서는 저응력과 고응력에서 크리프 변형기구가 달라질 수 있을 의미한다.

3.2.1. 저온 (750℃)에서의 크리프

Fig. 5는 DS CM247LC를 750℃/750MPa 조건에서 크리프 실험한 경우에 대한 크리프 변형속도를 나타낸다. 이 크리프 실험 조건에서는 시간 및 변형량에 따라 가공경화 효과로 크리프 변형속도가 감소하는 일반적인 1차 크리프 영역 이전의 변형 초기에 일시적으로 시간 및 변형량에 따라 변형 속도가 증가하는 영역이 존재함을 알 수 있다. 시간 대비 크리프 변형속도를 보면 Fig. 5(a)의 작은 사각형안의 확대된 그림에서 초기 변형속도가 증가하는 구간은 1시간에 최대 값에 도달하는 것을 알 수 있다. 최대값 도달 이후 변형속도가 감소하여 최소 변형속도 영역이 나타나고 일정한 시간동안 최소 변형속도가 유지되는 2차 크리프 (secondary creep) 영역이 관찰된 후 시간에 따라 변형속도가 증가하는 3차 크리프 영역이 나타남을 알 수 있다.

Fig. 5. (a) Creep rate vs. time curve and (b) creep rate vs. creep strain curve at 750℃/750MPa. The inset graph in (a) shows creep rate at the initial time of creep

1차 크리프 구간에서는 전위끼리의 상호작용이나 석출물의 강화효과로 인해 강도가 증가하지만 본격적인 1차 크리프가 발생하기 이전의 크리프 변형속도 증가는 γ 채널 내의 전위 밀도 증가와 γ' 내의 적층결함 (Stacking Fault) 증가와 관련이 되는 것으로 알려져 있다 [9]. Fig. 6은 CM247LC를 750℃/750MPa 조건에서 크리프 실험 중 초기 변형속도 최대값을 갖는 1시간에서 크리프 실험을 중단하고 TEM을 이용하여 전위 조직을 관찰한 결과이다. 짧은 크리프 시간에도 불구하고 특히 응력축에 수직한 γ 채널에 많은 전위들이 관찰되고 있으며 γ' 내부에서 적층결함이 관찰되는 것을 볼 수 있다. 이렇게 이 조건에서의 크리프 실험은 초기 전위 생성으로 인해 크리프 변형 및 변형속도가 증가하고 응력축에 수직한 γ 채널에서 우선적으로 전위가 이동하며 γ 와 γ' 계면에 축적되기도 한다. 움직일 수 있는 전위밀도의 증가는 결국 변형속도의 증가로 이어지며 이후 γ 채널내의 전위밀도가 더욱 증가함에 따른 전위의 이동 억제와 γ' 내부의 적층결함 증가로 추가적인 전위 이동이 방해되면 변형과 변형속도가 감소하는 본격적인 1차 크리프가 진행되게 된다 [9].

Fig. 6. TEM micrographs show dislocation structure after creep test at 850℃/500MPa for 1 hour; (a) low magnification image and (b) high magnification image. SF in (b) stands for stacking fault.

크리프 실험 후 시편을 응력축에 평행하게 절단한 후 단면에서 γ' 모양의 변화와 파단 양상을 SEM으로 관찰하였으며 그 결과를 Fig. 7과 Fig.8에 나타내었다. Fig. 7(a)에서 볼 수 있듯이 750℃/750MPa 조건의 크리프 실험 후에는 γ'이 응력축 방향으로 연신되지만 육면체에 가까운 모양을 유지하고 있다. 크리프 후 시편에서는 Fig. 8(a)에 화살표로 나타낸 바와 같이 변형띠 (slip band)들이 관찰되었으나 850℃ 이상의 고온 조건인 다른 그림에서는 잘 관찰되지 않았다. 750℃/750MPa 조건에서 변형띠들이 잘 관찰되는 것은 이 조건에서 전위들이 강화상인 γ'을 자르고 지나가며 전위의 진입이 용이한 특정부분에서 변형이 집중됨을 알 수 있다. 한편, 크리프 후 단면에서는 탄화물에서의 균열들과 응력축에 수직한 성분을 갖는 입계에서의 균열이 관찰되는데 (Fig. 8(a)) 이러한 균열의 생성은 단면적이 줄어드는 효과가 있으므로 변형을 가속시키게 되고 파단에 이르는 3차 크리프 변형을 야기시키는 것으로 판단된다.

Fig. 7. SEM micrographs showing γ' morphology; (a) before creep test and after creep test at (b) 750℃/750MPa, (c) 850℃/500 MPa, (d) 850℃/300MPa, (e) 950℃/250MPa and (f) 1000℃/137MPa. Arrows in figures indicate the loading directions.

Fig. 8. Microstructure of sections parallel to loading axis after creep at (a) 750℃/750MPa, (b) 850℃/500MPa, (c) 950℃/250MPa and (d) 1000℃/137MPa.

크리프 조건에 따른 변형기구를 고찰하기 위하여 TEM으로 전위구조를 관찰하였으며 Fig. 9가 결과를 보여준다. 750℃/750MPa 조건에서는 (Fig. 9(a)) γ' 내부에 많은 적층 결함이 생성되어 있었으며 앞서 언급한 바와 같이 크리프 동안 전위가 γ' 내부로 진입한 후 γ'을 자르며 이동하고 이때 적층결함이 생성되는 것을 확인할 수 있다.

Fig. 9. TEM micrographs show microstructure after creep tests; (a) 750℃/750MPa, (b) 850℃/500MPa, (c) 950℃/250MPa and (d) 1000℃/ 137MPa and (e)~(h) showing high magnification image of (a)~(d), respectively.

3.2.2 850℃에서의 크리프

Fig. 10에서 나타낸 850℃/500MPa 조건의 크리프 변형속도 곡선의 경우 750℃/750MPa 조건에서 관찰되는 초기 변형속도의 증가 양상은 관찰되지 않으며 초기 시간 및 변형량에 따라 변형속도가 감소하는 짧은 시간의 1차 크리프 후 시간 및 변형량에 따라 변형속도가 지속적으로 증가하는 3차 크리프 영역이 대부분을 차지하는 것을 알 수 있다.

Fig. 10. (a) Creep rate vs. time curve and (b) creep rate vs. creep strain curve at 850℃/500MPa.

일반적으로 시간에 따라 변형속도가 증가하는 3차 크리프의 경우 네킹 (necking)이나 균열, 공동 (cavity 또는 void)의 생성 등으로 유효단면적이 감소함으로 발생하는 것으로 알려져 있지만 [10] 850℃/500MPa 조건에서 1차 크리프 후의 변형속도 증가는 3차 크리프 시작이 매우 짧은 시간에 시작되므로 이러한 기구로 설명이 어렵다. 짧은 시간에 시작되는 3차 크리프에서는 변형 증가에 따라 움직일 수 있는 전위밀도가 증가하고 전위밀도 증가가 변형속도 증가를 야기하기 때문에 이 구간에서는 변형속도가 변형량에 비례하여 증가한다고 보고되고 있다 [11]. 본 연구에서 850℃/500MPa 크리프 변형속도를 나타내는 Fig. 10(b)의 작은 사각형안의 그림에서 y축을 log가 아닌 선형함수로 설정하였을 경우 볼 수 있듯이 3차 크리프 초기 변형량이 약 6.7%에 도달하기까지 변형속도가 변형량에 대비하여 1차 함수적으로 증가하는 것을 알 수 있다. 이후 변형량 대비 변형속도가 급격하게 증가하는데 이것은 일반적인 3차 크리프에서와 같이 공동이나 균열 생성에 기인하는 것으로 사료된다.

크리프 실험 후 γ' 모양을 SEM으로 관찰한 결과인 Fig. 7(b)에서 850℃/500MPa 조건의 크리프 실험 후 γ'이 일부 조대화 되거나 모서리 부분이 둥글게 변화하지만 육면체에 가까운 모양을 유지하고 있다. 그러나 850℃에서 응력이 상대적으로 낮은 300MPa 조건의 크리프 실험 후에는 Fig. 7(c)에서 볼 수 있듯이 γ' 이 응력축에 수직한 방향으로 길게 넓어지는 래프팅 (rafting) 현상을 관찰할 수 있다.

래프팅은 γ 와 γ' 사이의 격자 불일치 때문에 발생하는 것으로 알려져 있다[12]. 래프팅은 응력방향, 격자 불일치, 탄성계수에 의해 결정되는데 외부 응력이 가해지지 않을 경우 응력축에 수직한 γ 채널과 평행한 γ 채널에서 합금원소들의 화학적 포텐셜 (chemical potential)이 동일하나 응력이 가해질 때 두 채널 사이의 응력상태가 달라지고 이에 따라 확산의 구동력이 생성되어 래프팅이 생성되게 된다. 격자 불일치가 음수 (-)이고 인장응력이 가해지는 경우 γ' 형성 원소들이 수직 채널에서 수평채널로 이동하며 래프팅이 생성된다. 이처럼 래프팅은 확산을 동반하는 과정이므로 고온에서 더 빠르게 진행된다. 850℃의 경우 상대적으로 저온이기 때문에 고응력 크리프 동안에는 래프팅이 발생하기 전에 크리프 변형이 진행되지만 저응력의 경우 변형이 느리게 진행되기 때문에 래프팅이 발생하기에 충분한 시간이 주어질 수 있다. 래프팅이 생성되면 γ’의 크기 증가로 전위상승 등의 기구로 γ’을 우회하기 어려워지고 응력도 γ’을 자르기에 충분하지 않아 γ 내부에서 변형이 집중되므로 래프팅이 생성되지 않는 경우와 변형거동이 달라지게 된다. 따라서 850℃에서 응력에 따라 달라지는 미세조직은 결국 크리프 변형기구의 변화에 기인하고 이로 인해 응력에 따라 n 값이 변화하는 것으로 판단된다.

크리프 후 TEM 관찰 결과인 Fig. 9(b)를 보면 850℃/500MPa의 경우 적층결함이 생성되지는 않았고 SEM 조직에 나타난 바와 같이 육면체 γ'의 모서리가 둥그렇게 변화하였으며 내부에 초전위 (super dislocation)들이 관찰되는 것을 알 수 있다. 일반적으로 γ 기지가 γ' 에 비해 약하기 때문에 크리프 실험 시 γ 에서 먼저 변형이 시작된다. 온도가 850℃로 높아짐에 따라 열적 활성화 과정인 전위 상승(dislocation climb)에 의한 변형이 도입되고 가해지는 응력도 상대적으로 낮아지므로 750℃에서와는 달리 크리프 변형 초기에 전위가 γ' 내부로 진입하기 어려워지고 γ 내부에서 변형이 주로 발생한다 [13]. 이후 변형량이 증가되어 γ 기지와 γ/γ' 계면에 축적된 전위밀도가 높아지면 γ' 내부로 전위가 진입할 수 있게 된다. 전위가 γ' 내부로 진입 후 이동 시 실험조건이나 합금의 조성에 따라 γ' 내부에 적층결함이나 역위 상경계 (APB, Anti-Phase Boundary)등이 생성된다 [9,14].

한편, γ'의 적층결함 에너지와 역위상경계 에너지는 온도에 의존하는 것으로 알려져 있다. 적층결함 에너지의 경우 FCC[15] 및 단결정 초내열 합금에서 [16] 온도가 증가함에 따라 증가한다고 보고되고 있다. 역위상경계 에너지 관련해서는 Kruml 등은 [17] γ'의 역위상경계 에너지가 온도가 증가함에 따라 천천히 감소한다고 보고하였으나 Wang 등은 [18](111)면의 역위상경계 에너지가 1327℃까지는 증가한다고 보고하였다. 역위상경계 에너지의 온도에 따른 변화에 대한 서로 다른 견해에도 불구하고 적층결함에너지의 온도에 따른 변화가 역위상경계 에너지에 비해 더 크기 때문에 고온에서 전위의 γ' 진입 시 적층결함보다 역위상경계의 생성이 용이하다고 보고된 바도 있다 [19]. 본 연구에서도 850℃ 이상의 온도에서 γ' 내부에 적층결함이 관찰되지 않는 이유는 온도 증가에 따른 에너지의 증가로 적층결함 생성이 어려워지기 때문인 것으로 판단된다.

3.2.3. 950℃와 1000℃에서의 크리프

Fig. 11의 950℃/250MPa 조건의 크리프 변형속도 변화 거동에서도 850℃/500MPa 조건과 마찬가지로 초기 1차 크리프 영역 후 3차 크리프 영역이 대부분을 차지하는 것으로 보이나 850℃/500MPa 조건보다는 1차 크리프가 상대적으로 길고 시간에 따라 변형속도가 변화하지 않는 2차 크리프 영역도 관찰되는 것을 알 수 있다. Fig. 12의 1000℃/137 MPa에서는 950℃/250MPa 조건에 비해서도 긴 2차 크리프 영역이 관찰되어 이들 크리프 실험 조건에서의 변형거동이 낮은 온도들에서의 변형과 다름을 알 수 있다.

Fig. 11. (a) Creep rate vs. time curve and (b) creep rate vs. creep strain curve at 950℃/250MPa.

Fig. 12. (a) Creep rate vs. time curve and (b) creep rate vs. creep strain curve at 1000℃/137MPa.

950℃/250MPa 조건, 1000℃/137MPa 조건에서 크리프 실험 후의 γ' 모양을 관찰한 결과인 Fig. 7(c), (d) 에서는 γ' 이 응력축에 수직한 방향으로 길게 넓어지는 래프팅(rafting) 현상을 관찰할 수 있다. 온도가 더 높고 장시간 크리프 실험이 수행된 1000℃/137MPa 조건의 경우 rafting된 γ' 이 조대화 된 것을 알 수 있으며 높은 온도로 인한 빠른 확산이 원인인 것으로 판단된다.

950℃/250MPa 조건과 1000℃/137MPa 에서 크리프 후의 미세조직을 TEM으로 관찰한 결과 (Fig. 9(c), (d)), SEM에서 관찰한 결과와 마찬가지로 γ'의 래프팅이 관찰되며 내부에 초전위들이 관찰된다. 이와 같은 고온 저응력의 경우는 열적 활성화 과정으로 인한 느린 가공경화 및 낮은 응력으로 인한 전위의 γ’내부 진입 억제가 850℃보다 온도가 높기 때문에 더 큰 영향을 미친다. 또한 높은 온도로 인하여 빠르게 래프팅이 발생하는데 이 과정에서 생성되는 계면에서의 전위망이 전위의 움직임을 방해하고 래프팅된 γ’도 전위의 상승기구를 통한 극복이 어려워지게 한다 [12]. 래프팅 후에는 Fig. 7(e)의 고온 크리프 실험후 결과에서 볼 수 있듯이 γ 채널이 조대화되고 조대화 되는 속도는 온도가 높은 경우 더 빨라지기 때문에 γ 채널에서의 전위이동이 더 용이해지는데 이것 또한 이 조건들의 3차 크리프 단계에서 지속적인 크리프 속도 증가의 원인이 된다 [13].

한편, 고온 크리프 조건에서는 Fig. 9(d)에서와 같이 γ/γ' 계면 뿐 아니라 γ 기지 내부에서도 전위망 (network)이 관찰되는데 이는 높은 온도로 인해 열적활성화 과정이 동반된 여러 슬립 시스템 (slip system)의 전위들이 상호작용 하기 때문인 것으로 판단된다.

크리프 실험 후 응력축에 평행하게 절단한 단면을 SEM으로 관찰한 결과인 Fig. 8을 보면 850℃ 이상의 온도에서는 750℃의 크리프 후 시편에서 관찰되었던 변형띠들은 관찰되지 않았다. 크리프 후 단면에서는 탄화물 및 공정상 부근에서의 균열들이 관찰되었는데 앞서 언급한 바와 같이 단면적이 줄어드는 효과로 변형을 가속시키게 된다.

또한 Fig. 8에서와 같이 크리프 실험 후의 미세조직에서TCP (topologically close- packed) 상의 석출을 관찰하기 어려웠는데 Jeong 등 [20]의 연구결과에 의하면 CM247LC를 871℃와 982℃에서 10,000시간 까지 열간노출을 해도 TCP 상의 생성이 관찰되지 않은 것으로 보고되고 있어 본 연구의 대상합금인 CM247LC의 경우 열적 안정성이 우수한 것으로 판단된다.

4. 결론

DS CM247LC에 대하여 다양한 조건에서 크리프 실험을 수행하고 변형거동을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

1) 열처리후 DS CM247LC 시편에서는 일부 공정조직이 잔류하고 있었으며 수지상간 영역과 수지상 내부에서 균일한 분포의 육면체 γ' 이 관찰되었다.

2) 크리프 실험한 결과 저온 고응력에서는 1차 크리프 구간이 뚜렷이 관찰되며 상대적으로 길고 초기에 많은 변형이 발생하지만 온도가 높아지고 응력이 낮은 경우 1차 크리프 구간이 작고 3차 크리프 구간이 긴 것을 확인할 수 있다.

3) 크리프 실험 후 미세조직 관찰 결과 750℃에서는 전위가 γ' 내부로 진입하여 이동함으로 변형이 발생하며 이 과정에서 γ' 내부에 적층결함이 생성됨을 알 수 있었다. 반면, 850℃ 이상의 고온에서는 γ' 내부에서 적층결함이 관찰되지 않았는데 이는 적층결함이 온도의존성 때문인 것으로 사료된다.

4) 고온영역인 950℃와 1000℃에서의 크리프 실험에서는 감마프라임의 래프팅이 생성되었으며 좀 더 고온인 1000℃에서의 크리프 후 좀 더 조대하고 γ 채널이 넓은 래프팅이 생성되었다.

5) 중간 온도 영역인 850℃에서는 응력에 따라 변형거동이 달라지는 것으로 나타났는데 고응력에서는 전위상승으로 인한 변형주도와 3차 크리프 영역이 길게 나타나고 저응력에서는 상대적으로 긴 시간동안 고온에 노출됨으로 인해 래프팅이 발생함을 알 수 있었다.

감사의 글

본 연구는 방위사업청과 국방과학연구소가 지원하는 무인기용 고효율 터빈기술 특화연구센터 사업의 일환으로 수행되었습니다.