In view of the effects of the hardness of material on fatigue, rolling contact fatigue process in hard metals seems to differ from it in soft metals. This paper has been aimed to compare the rolling contact fatigue process according to the hardness of materials. Rolling contact fatigue tests using the ball bearings assembled with the inner race of four different hardness have been carried out. In addition, residual stress and half-value breadth on/below the inner raceway during individual rolling contact fatigue have been measured by X-ray diffraction. The results of this study showed that the change of residual stress and half-value breadth during the rolling contact fatigue on race way in hard metals is the same as in soft metals. However, plastic deformation by rolling contact in hard metals is in microscopic scale but only for soft metals in macroscopic scale.
수소원자를 포함한 강유전체 $Li(NH_4)SO_4$의 중수소 치환형인 $Li(ND_4)SO_4$ 단결정에 대해 X-선과 중성자 회절법으로 결정구조를 연구하였다. 이 결정은 상온에서 사방정계이고 공간군은 $P2_1nb$이다. 격자상수는 $a=5.2773(5)\;{\AA},\;b=9.1244(23)\;{\AA},\;c=8.7719(11)\;{\AA}$이며 Z=4이다. 한국원자력연구원의 연구용 원자로인 하나로에 설치된 중성자 4축 단결정 회절장치로 중성자데이터를 수집하였으며, X-선 회절데이터는 일본 동북대학교 물리학과에서 측정하였다. X-선 회절법으로 수집한 1450개의 독립 회절반점에 대하여 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도값 R=0.070을 얻었으며, 중성자 회절법으로는 745개의 회절반점에 대하여 R=0.049을 얻었다. X-선 회절데이터 분석 결과 결정구조 내의 수소원자 중 1개의 위치만을 얻었으나, 중성자 회절법으로는 $NH_4$ 사면체의 수소/중수소원자의 위치는 물론 H를 치환해서 들어간 D의 점유율을 정련하여 측정시료의 평균화학식이 $LiND_{3.05}H_{0.95}SO_4$임을 밝혔다.
문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.
There are various Non-Destructive Evaluation (NDE) techniques used for measurement of residual stresses in material, such as magnetic methods, X-ray diffraction, Ultrasonic velocity measurement etc. The capabilities, applications and limitations of these techniques for evaluation of cold work/plastic deformation were studied and compared. Mild steel plates were subjected to different degree of cold deformation and were analyzed by Magneto-mechanical Acoustic Emission (MAE), Barkhausen Noise (BN) and magnetic properties (hysteresis loop parameters analysis). Further, these specimens were analyzed by X-ray diffraction and ultrasonic velocity measurements. The microhardness measurement and microstructure studies of these cold worked plates were also carried out. The results of all these studies and comparison of different techniques are discussed in this paper.
As a fundamental study on effects of thermal-cycles on residual stress of ceramics/metal joints, residual stresses in $Si_3N_4$/SUS304 joint specimens were measured before and single thermal-cycle by X-ray diffraction method and finite element method(FEM). The residual stress was found to increase after single thermal-cycle, which was agreeable with the results of residual stress measurement by X-ray diffraction method and residual stress analysis by finite element method. After the residual stress measurement, 4-point bending tests were performed. The relationship between the bending strength, the thermal-cycle temperature and hold time was examined. The bending strength was found to decrease with the increase of residual stress in linear relation.
To evaluate the cooling rate of clinker quantitatively, several clinkers with different cooling rate were made in the laboratory. The X-ray diffraction pattern of Ferrite 002 reflection were measured and the parameters were calculated by using split type pseudo-Voigt function. The X-ray diffraction patterns of the Ferrite phase in the clinkers from cement manufacturing plant were analyzed by using the parameters and the analysis program was developed to calculate the cooling rate quantitatively. The cooling rate coefficients of the clinkers were calculated by using the profile fitting method of the program and the influence of cooling rate on strength was evaluated. The results show that there is a close relation between the cooling rate of clinker and the strength of cement.
CdS films were deposited on glass substrates by R.F. magnetron sputtering method and the films were annealed at various substrate temperatures ranging from room temperature to $300^{\circ}C$. Structural properties of the films were studied by X-ray diffraction analysis. The structural parameters as crystallite size have been evaluated. The crystallite sizes were found to increase, and the X-ray diffraction patterns were seen to sharpen by increasing substrate temperatures. X-ray diffraction patterns of these films indicated that they contain both cubic (zincblende) and hexagonal (wurtzite) structures as a mixture. Optical properties of the films were measured at room temperature by using UV/VIS spectrometer in the wavelength range of 190 to 1100nm and optical absorption coefficients were calculated using these data. The energy gap of the films was found to decrease, and the band edge sharpness of the optical absorption was seen to oscillate by annealing. The results show that heat treatments under optimal annealing condition can provide significant improvements in the properties of CdS thin films.
2종류의 제철 반응조에 있어서, 각종의 반응조건 하에 생성한 산화철을 x-ray회절과 M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy실험으로 철산화 물질을 동정한 결과, 여재 표면에 부착한 철 산화물의 결정은 pH 조건에 관계없이 Ferrihydrite($Fe_5HO_8{\cdot}4H_2O$)이었으며, Batch(회분) 실험에서 생긴 철 산화 물질은 가수분해에 의해 생긴 것으로, Microcrystalline Goethite 이었다.
고로 연소대의 거동에서 석탄, 미연소탄, 코크스의 함량을 측정할 수 있는 분석기술이 필요하다 탄소질 재료에 분말 X-선 회절 정량법을 적용하여 석탄, 미연소탄, 코크스의 혼합시료에 대하여 탄소의 함량을 정량적으로 파악할 수 있는 방법을 연구하였다. 분석을 위하여 석탄을 1000~140$0^{\circ}C$의 온도에서 시간을 달리하여 미연소탄을 제조하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 또한, XRD 분석을 위해 제조된 시료에 대하여 HCI과 HF용액을 이용하여 시료 내에 포함된 광물성분을 제거하였다. XRD측정 결과로부터 결정 층의 두께(L $c_{(002)}$)와 결정 층의 크기(L $a_{(10)}$), 방향족분율, 흑연화도, 면간거리( $d_{0.2}$), 탄소 층의 수( $N_{ι}$)를 측정하였다. 그 결과로 열처리 온도가 증가됨에 따라 L $c_{(002)}$, L $a_{(10)}$, 흑연화도는 증가하였으며, 면간거리와 반가폭은 감소하였다. 따라서 미연소탄-코크스 혼합물에 대한 결정층의 두께자료는 합성시료로부터 미연소탄의 함량을 정량화할 수 있었다.
Milled carbon fiber (mCF) was prepared by a ball milling process, and X-ray diffraction (XRD) diffractograms were obtained by a $2{\theta}$ continuous scanning analysis to study mCF crystallinity as a function of milling time. The raw material for the mCF was polyacrylonitrile-based carbon fiber (T700). As the milling time increased, the mean particle size of the mCF consistently decreased, reaching $1.826{\mu}m$ at a milling time of 18 h. The XRD analysis showed that, as the milling time increased, the fraction of the crystalline carbon decreased, while the fraction of the amorphous carbon increased. The (002) peak became asymmetric before and after milling as the left side of the peak showed an increasingly gentle slope. For analysis, the asymmetric (002) peak was deconvoluted into two peaks, less-developed crystalline carbon (LDCC) and more-developed crystalline carbon. In both peaks, Lc decreased and $d_{002}$ increased, but no significant change was observed after 6 h of milling time. In addition, the fraction of LDCC increased. As the milling continued, the mCF became more amorphous, possibly due to damage to the crystal lattices by the milling.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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