The membrane electrode assembly(MEA) was prepared by a nonequilibrium impregnation- reduction (I-R) method. Nafion 117 and covalently cross-linked sulfonated polyetherether with tungsto- phosphoric acid (CL-SPEEK/TPA30) prepared by our laboratory, were chosen as polymer electrolyte membrane(PEM). $Pt(NH_3)_4Cl_2$, $RuCl_3$ and reducing agent $(NaBH_4)$ were used as electrocatalytic materials. Electrochemical activity surface area(ESA) and specific surface area(SSA) of Pt cathodic electrode with Nafion 117 were $22.48m^2/g$ and $23.50m^2/g$ respectively under the condition of 0.8 M $NaBH_4$. But Pt electrode prepared by CL-SPEEK/TPA30 membrane exhibited higher ESA $23.46m^2/g$ than that of Nafion 117. In case of Pt-Ru anodic electrode, the higher concentration of Ru was, the lower potential of oxygen reduction and region of hydrogen desorption was, and Pt-Ru electrode using 10 mM $RuCl_3$ showed best properties of SSA $34.09m^2/g$ with Nafion 117. In water electrolysis performance, the cell voltage of Pt/PEM/Pt-Ru MEA with Nafion 117 showed cell property of 1.75 V at $1A/cm^2$ and $80{\circ}C$. On the same condition, the cell voltage with CL-SPEEK/TPA30 was the best of 1.73 V at $1A/cm^2$.
Lee, Chang Heon;Choi, Kwang Soon;Kim, Jung Suk;Choi, Ke Chon;Jee, Kwang Yong;Kim, Won Ho
Journal of the Korean Chemical Society
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v.45
no.4
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pp.304-311
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2001
A study has been carried out on the extraction chromatographic separation of fission products from spent pressurized water reactor (PWR) fuels for inductively coupled plasma atomic emission spectrometric analysis. Impregnation capacity of tri-n-butyl phosphate (TBP), which is well known as an extractant in the field of uranium separation from various nuclear grade materials, on Amberlite XAD polymeric macroporous support materials was measured. Amberlite XAD-16 of which the surface area is the highest was selected as a support material because its TBP impregnation capacity was the largest in Amberlite XADs. Sorption behaviour of this TBP impregnated resin was investigated for the fission product elements using acidic solutions simulated for dissolver solutions of spent PWR fuels. The parameters affecting the performance of the separation system were optimized. The fission product elements studied excluding Pd and Ru were quantitatively recovered with the precision of less than 3.1%.
최근 WGS반응용 Pt 촉매의 성능 향상을 위한 다양한 담체 및 조촉매(Promotor) 개발에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 선행 연구결과, 입방(Cubic)구조를 가지는 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 담체는 정방 입계(Tetragonal)구조를 가지는 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$ 담체 또는 혼합산화물(Mixed oxide)구조를 가지는 $Ce_{0.5}Zr_{0.5}O_2$ 담체 보다 높은 활성과 안전성을 가진다. 이것은 촉매의 성능 향상이 Ce-$ZrO_2$의 결정구조에 의존한다는 것을 나타낸다. 따라서 WGS 반응에서 Ce/Zr 비에 따라 변화된 담체 특성이 Pt 촉매의 활성에 영향이 있을 것으로 예상되며 실험결과 1% Pt/$CeO_2$ 촉매가 가장 높은 활성을 나타내었다. 따라서 Pt/Ce-$ZrO_2$ 촉매의 성능 향상을 위해 Ce-$ZrO_2$ 담체에 조촉매인 Ni을 첨가하여 촉매적 활성을 비교하여 보았다. 촉매는 2%의 Pt과 15%의 Ni로 고정하였고 Ce/Zr 비를 제조변수로 하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)을 사용하여 제조하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. Pt 촉매는 함침법 (Incipient wetness impregnation)으로 담지 시켰다. 2% Pt/Ce-$ZrO_2$ 촉매와 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매는 저온영역($200^{\circ}{\sim}320^{\circ}C$)에서 비슷한 CO 전환율을 나타내었으나 고온영역($360^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$)에서는 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매가 더 높은 CO의 전환율을 나타내었다. 이것은 Ni의 영향으로 고온에서 부반응인 메탄화 반응(Methanation reaction)이 생긴 것으로 판단되어 메탄($CH_4$)의 선택도를 살펴본 결과 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매가 고온영역($360^{\circ}{\sim}400^{\circ}C$)에서 급격하게 증가하는 것으로 나타나 메탄화 반응이 일어난 사실을 증명한다.
Kim, Kyung-Eon;Jang, In-Young;Kweon, Oh-Hwan;Hwang, Yong-Koo;Moon, Sang-Bong;Kang, An-Soo
Journal of Hydrogen and New Energy
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v.18
no.4
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pp.391-398
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2007
The covalently cross-linked sulfonated polyetheretherketone (CL-SPEEK) membrane was prepared by four-step synthesis of sulfonation-sulfochlorination, partial reduction, lithiation, and cross-linking, and its electrochemical and mechanical properties were investigated for water electrolysis application. The prepared ion exchange membranes showed good electrochemical and mechanical properties; proton conductivity of 0.116 S/cm at $80^{\circ}C$, water uptake of 44.6%, ion exchange capacity of 1.75 meq/g-dry-memb., tensile strength of 64.25 MPa and elongation of 61.11%. The membrane electrode assembly (MEA) with homemade membranes were prepared by non-equilibrium impregnation-reduction (I-R) method. Especially, the electrochemical surface area (ESA) and roughness factor of CL-SPEEK electrolyte by cyclic voltammetry method were 23.46 $m^2/g$ and 307.3 $cm^2-Pt/cm^2$, respectively. The prepared MEA was used in the unit cell of water electrolysis and the cell voltage was 1.81 V at 1 A/$cm^2$ and $80^{\circ}C$, with platinum loadings of 1.31 mg/$cm^2$.
The e1ectrocatalytic properties of heteropolyacids(HPAs) entrapped in covalently cross-linked sulfonated polyetheretherketone(CL-SPEEK/HPA) membranes have been studied for water electrolysis. The HPAs, including tungstophosphoric acid(TPA), molybdophosphoric acid(MoPA), and tungstosilicic acid(TSiA) were used as additives in the composite membranes. The MEA was prepared by a non-equilibrium impregnation-reduction(I-R) method, using reducing agent, sodium borohydride(NaBH4) and tetraamineplatinum(II) chloride(pt(NH$_3$)$_4$Cl$_2$). The electrocatalytic properties of composite membranes such as the cell voltage were in the order of magnitude CL-SPEEKlMoPA40 (wt%) > /TPA30 > /TSiA40. In the optimum cell applications for water electrolysis, the cell voltage of PtlPEM/Pt-Ru MEA with CL-SPEEKlTPA30 membrane was 1.75 V at 80$^{\circ}$C and I A/cm$^2$ and this voltage carried lower than that of 1.81 V of Nafion 117. Consequently, in regards of electrochemical and mechanical characteristics and oxidation durability, the newly developed CL-SPEEKITPA30 composite membrane exhibited a better performance than the others, but CLSPEEKlMoPA40 showed the best electrocatalytic activity (1.71 Vat 80$^{\circ}$C and 1 A/cm$^2$) among the composite membranes.
Kwon, Song Yi;Yoon, Songhun;Kim, Hui-Yeong;Lee, Jae Wook;Lee, Chul Wee
Korean Chemical Engineering Research
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v.48
no.4
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pp.423-427
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2010
Carbon nano sphere(CNS) and nano bowl of carbon(NBC) containing 1.0 wt% copper were prepared by impregnation method and their catalytic activity was compared in the phenol hydroxylation with hydrogen peroxide in the presence of water and acetonitrile as a solvent, respectively. Cu content of catalysts was determined by EDS, and BET, pore volume, pore size and pore size distribution were compared. For both catalysts, phenol conversion, $H_2O_2$ efficiency and yield of catechol and hydroquinone were higher in the presence of water as a solvent than those in the presence of actonitrile. And catalytic activity such as phenol conversion and $H_2O_2$ efficiency of 1.0 Cu/CNS is about two times higher than that of 1.0 Cu/NBC in water solvent.
WGS(Water Gas Shift)반응은 일산화탄소(CO)를 이산화탄소($CO_2$)로 전환하는 반응으로 일체형 수소생산시스템의 실현을 위한 고순도 수소생산에 있어서 중요한 단계이다. WGS 반응은 열역학적 평형을 고려하여 고온전이반응(HTS: High Temperature Shift)과 저온전이반응(LTS: Low Temperature Shift) 두 단계 반응으로 진행된다. 두 단계 공정의 통합을 위해 낮은 온도에서 높은 활성을 갖는 WGS 반응용 촉매 개발이 필요하다. 최근 낮은 온도에서 높은 활성을 갖는 귀금속 촉매에 다양한 담체를 적용시킨 연구가 활발히 진행되고 있다. 선행 연구 결과, Ce-$ZrO_2$ 구조는 Ce/Zr 비에 따라 다양한 특성 변화를 관찰하였다. 따라서 낮은 온도에서 높은 활성을 갖는 WGS 반응용 촉매 제조를 위해 환원성 담체인 $CeZrO_2$에 Pt 을 담지시켜 성능을 평가하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)으로 제조 하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 담체에 백금(Pt)을 함침법(Incipient Wetness Impregnate)으로 담지시켰다. 특성분석은 BET를 이용하여 표면적을 측정하였다. 촉매 반응 실험조건은 $200^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$ 온도범위에서 기체공간속도(GHSV: Gas Hourly Space Velocity) 45,000 ml/$h{\cdot}g-cat$ 으로 혼합가스($H_2$:60%, $N_2$:20%,$CH_4$:1%,CO:9%,$CO_2$:10%)를 흘려 반응 후 배출되는 가스를 Micro-Gas Chromatography 를 이용하여 측정하였다.
Im, Kwang Seop;Kim, Tae Han;Jang, Jae Young;Nam, Sang Yong
Membrane Journal
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v.30
no.2
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pp.138-148
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2020
The purpose of this study was to identify the cleaning efficiency of fouled multi-bore hollow fiber membranes after purification of contaminated water. The PSf (polysulfone) based hollow fiber membrane manufactured by Pure & B Tech Co., Ltd. Was used in this study. The antifouling characteristics during the water treatment were studied using bovine serum albumin (BSA) as a model compound and the chemical resistance was evaluated after long-term impregnation in sodium hypochlorite (NaOCl) solution and Citric acid to understand the long term stability of the membranes. Water permeability and mechanical strength of the membranes after prolonged chemical exposure was measured to observe the change in mechanical stability and long term performance of the membrane. moreover, the recovery efficiency was also evaluated after chemical enhanced backwashing of a membrane contaminated with bovine serum albumin. The PSf hollow fiber membrane exhibited excellent chemical resistance, and it was confirmed that the efficiency of sodium hypochlorite was high as a result of chemical enhanced backwashing.
Park, Min;Lee, Nak Hun;In, Ye-Won;Oh, Sang-Yup;Cho, Hyung-Yong
Food Engineering Progress
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v.23
no.1
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pp.7-15
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2019
The impregnation of solid foods into the surrounding hypotonic or hypertonic solution was explored as a method to infuse NaCl in pork loin cube without altering its matrix. Mass transfer kinetics using a diffusive model as the mathematical model for moisture gain/loss and salt gain and the resulting textural properties were studied for the surrounding solutions of NaCl 2.5, 5.0, 10.0 and 15% (w/w). It was possible to access the effects of brine concentration on the direction of the resulting water flow, quantify water and salt transfer, and confirm tenderization effect by salt infusion. For brine concentrations up to 10% it was verified that meat samples gained water, while for processes with 15% concentration, pork loin cubes lost water. The effective diffusion coefficients of salt ranged from 2.43×10-9 to 3.53×10-9 m2/s, while for the values of water ranged from 1.22×10-9 to 1.88×10-9 m2/s. The diffusive model was able to represent well salt gain rates using a single parameter, i.e. an effective diffusion coefficient of salt through the meat. However, it was not possible to find a characteristic effective diffusion coefficient for water transfer. Within the range of experimental conditions studied, salt-impregnated samples by 5% (w/w) brine were shown with minimum hardness, chewiness and shear force.
SPE-composites which was prepared with impregnation-reduction method for hydroen production were investigated with morphological and electrochemical analysis. As Pt reagent's concentration increased, Pt loadings increased. However, reductant's concentration had a little effect on Pt loadings. By the morphological analysis, it was found that Pt was deposited inside of SPE. Furthermore, with electrochemical analysis, we found that Pt loading, electricity, roughness factor and active surface area were $2.05mg/cm^2$, 14.20 mC, 21.55, $10.51cm^2/mg$ respectively at reducing agent concentration 0.05 mol/L. Therefore, we found the deposited Pt inside of SPE would give an effect on electrical characteristics of SPE-composites.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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