Vulcanization reaction was studied by DSC through the comparison cure states to physical properties and the investegation of chemicals effect on vulcanization. Reaction enthalpy showed a good correlation with physical properties, increased with the increase of sulfur content, and increased with accelerator content, as well, where the ratio of MOR to sulfur was less than 1.0. Reaction temperature was decreased with increasing accelerator content and decreased also with sulfur content where the ratio of MOR to sulfur was more than 1:3. As a result, the cure state and reaction temperature could be controlled effectively with the ratio of accelerator to sulfur in the range of a third to unity.
Effects of silane modifier, bis(triethoxysilylpropyl) tetrasulfide (TESPT(S4)) and bis(triethoxysilylpropyl) disulfide (TESPD(S2)), on silica filled compound were investigated upon processability, dynamic, mechanical, heat build-up, blowout properties, and silica dispersion in natural rubber (NR). The temperature of the S2 treated silica compound generated higher than that of the S4 treated compound during internal mixer compounding. The shear viscosity of the S2 compound exhibited lower than that of the S4 compound and the viscosity measured in dynamic mode was close to each other. The elongation modulus of the S2 compound exhibited lower than that of the S4; however, the tear resistance strength of the S2 compound exhibited higher than that of the S4 compound. The loss tan$\delta$ values of the S2 compound exhibited higher than those of the S4 at room temperature. The augmentation of the test temperature lowered the tan$\delta$ values of each compound, which results in close tan$\delta$ values to each other at $100^{\circ}C$. The S2 compound deformed less than the S4 compound, and the blowout time of each compound was close to each other. The S2 compound generated more heat build-up than the S4 compound. The abrasion loss of the S2 compound was less than that of the S4 compound. The size of the silica agglomerate reduced on both S4 and S2 compounds upon vulcanization. The addition of the bifunctional silanes (S2 and S4) on silica filled NR compound improved the processability of each compound and their effects were more significant on the S2 compound than the S4 compound. After vulcanization the silica agglomerate size of each compound reduced compared with before vulcanization.
NR, NBR, and CR rubber were prepared by mixing filler in various ratios. Their vulcanization characteristics and thermal properties were studied. Vulcanization characteristics were investigated using cure curve that had been obtained from oscillating disk rheometer study. The Arrhenius law is known to describe the relationship between cure time and temperature of most elastomers. Curing could be done by the addition of sulfur, peroxides, and proper acceleratores. The optimum cure time that affects desirable values of modulus and tensile strength of the vulcanizate is taken as t90 as measured by a rheometer. Rubbers were cured in the rheometer at temperatures ranging from $130^{\circ}C\;to\;180^{\circ}C$ in order to check the validity of the curing system used. A linear relationship between ln(ts2) and ln(t90) was found for all elastomers. The term sensitivity has been used to describe the relationship between a change of ts2 to the corresponding change of t90 due to an increment of temperature. This is related to the formula of the compound.
RIM(Reaction Injection Molding) is a widely used method to manufacture middle-large size outfit-part for a prototype car. The main advantage of RIM is the capability of manufacturing a small number of prototype parts with less cost and lead time than injection molding which is the most popular method to manufacture plastic parts. Generally, epoxy resin and RTV(Room Temperature Vulcanization) silicon are used as mold materials for RIM, and the selection of mold materials is usually depended upon the industrial environment of manufactures and it decides overall mold making process and part quality. This paper suggests a new mold making process by consolidating the advantages of epoxy resin and RTV silicon based RIM mold to enhance the parts quality while reducing the manufacturing cost and time and shows the competitiveness of the suggested process compared with conventional methods.
Clay의 표면을 bis[(3-triethoxysilylpropyl)tetra sulfide (TSS)으로 처리하면 clay 표면의 소수성이 증가 될 뿐만 아니라 high temperature vulcanization 형 silicone rubber(HTV)와 화학적 반응이 가능하기 때문에 clay와 silicone rubber 사이의 상용성이 향상될 수 있을 것으로 예상되어 TSS를 이용하여 Na-MMT와 Fe-MMT의 silicate 층 표면에 tetra sulfide 그룹을 도입시킨 Na-$MMTS_4$와 Fe-$MMTS_4$를 각각 제작하였다. 이들 clay를 HTV silicone rubber와 compounding하여 silicone rubber/clay composites를 제작하였으며, clay의 종류 및 표면개질에 따른 silicone rubber 복합체의 열적안정성 및 기계적 물성을 평가하였다.
본 연구에서는 다양한 종류의 보강제를 혼합한 EPDM 컴파운드의 원적외선에 의한 가교 반응을 조사하였다. 보강제가 원적외선에 의한 가교 반응에 미치는 영향을 평가하기 위하여 컴파운드의 발열 온도 및 DSC 분석에 의한 가교도를 측정하였으며, 특히 원적외선에 의한 가교 특성을 비교하기 위하여 동일 조건에서 열풍에 의한 가교 반응을 조사하였다. 원적외선 가교 조건에서 카본블랙을 혼합한 EPDM 컴파운드는 입자크기가 증가함에 따라 열전도도가 증가하며 이에 따라 원적외선에 의한 가교도 역시 증가하였으나, 열풍에 의한 가교도의 변화에는 거의 영향을 주지 못하였다. 보강제 종류에 따른 원적외선 가교 특성 평가 결과, 열전도도가 높은 아세틸렌 블랙을 함유한 컴파운드의 가교도가 가장 높게 나타났으며, 열전도도가 유사한 카본블랙 및 침강실리카의 경우 상대적으로 원적외선 흡수 특성이 우수한 침강실리카 배합 컴파운드의 경우 원적외선에 의한 가교도가 높게 나타났다.
본 연구에서는 thiazole 계 촉진제인 2-mercapto benzothiazole(MBT)의 첨가량을 변화시켜(0, 1, 2, 3, 4 phr) 실란/실리카로 충전된 천연고무 컴파운드에 첨가하여 가황속도, 물성, 고무-충전제간 상호작용계수(${\alpha}_F$), 가교밀도 및 탄젠트 델타($tan{\delta}$)에 미치는 영향을 비교 평가하였다. 촉진제의 첨가량이 증가할수록 $t_{s2}$, $t_{90}$ 가황시간은 빨라졌고 가교 밀도 및 300% 모듈러스는 증가하였다. 인장강도와 신장률 또한 증가하였으나 3 phr에서는 더 이상의 증가가 없었다. 그리고 상온에서의 $tan{\delta}$ 값은 $70^{\circ}C$에서보다 높은 값을 나타내었다. 촉진제의 함량변화는 천연고무-실란/실리카간 상호관계(${\alpha}_F$)에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 관찰되었다. 가황속도에 미치는 메카니즘을 고찰하였다.
본 연구는 황과 가교 촉진제의 함량이 달리 적용된 acrylonitrile styrene-butadiene rubber (AN-SBR)/silica 컴파운드가 타이어 트레드 컴파운드의 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 실험 결과, 가교제 및 가교촉진제의 함량이 증가할수록 가교 반응성이 증대되어 가교속도 및 컴파운드의 가교도가 상승하였다. 또한 내마모 특성 뿐만 아니라 경도, 모듈러스와 같은 컴파운드의 기계적 특성은 높은 가교도에 기인하여 향상되었다. 동적 점탄 특성에서는 가교도의 증가와 함께 유리전이온도 ($T_g$)가 상승하여 $0^{\circ}C$ 영역에서의 tan ${\delta}$ 값이 향상되었고, $60^{\circ}C$ 영역에서의 tan ${\delta}$ 값이 감소되었다. 초기 가교 속도 ($t_1$)는 $60^{\circ}C$의 tan ${\delta}$ 값과 선형적인 관계를 나타내었다. 이는 가교제의 증량으로 초기 가교 속도 ($t_1$)가 빨라져 조기에 가교가 시작됨으로써 filler network 의 발달을 억제시킨 결과에 따른 것으로 판단된다. 이러한 결과는 AFM (atomic force microscopy)을 통하여 열처리된 컴파운드의 표면 관찰에서도 확인할 수 있었다. 따라서, 빠른 초기 가황 반응에 기인한 실리카의 re-agglomeration 감소는 $60^{\circ}C$에서의 tan ${\delta}$를 결정하는 매우 중요한 변수임을 알 수 있다.
이소프렌 고무(IR)로 개질된 천연고무계의 NR/CB 복합재료의 가교반응에 대하여 반응 도중의 전기적 성질 변화를 in-situ로 측정함으로서 주어진 샘플의 가교반응 특성을 연구하였다. 샘플의 전기적 성질이 가황반응이 진행되는 동안 샘플 내의 카본 블랙의 재정렬에 의해 연속적으로 변하기 때문에 샘플의 체적고유저항 값(${\rho}$)의 변화를 반응시간의 함수로 표시하였다. 이로부터, 반응온도에 따른 반응시작 안정화시간($t_i$), 최대반응속도 시간($t_p$), 및 이 때의 최대반응속도 체적고유저항값(${\rho}_p$)을 정의하여 이로부터 Arrhenius 도시를 이용한 해석을 시도하였다. 체적 고유저항값 ${\rho}$는 반응시작 전에는 ${\sim}10^8$ order의 높은 값을 보이다가 반응시작 후에 급격히 떨어지는 안정화 시간, $t_i$를 거친 후에 다시 최대반응속도를 보이는 $t_p$에서 피크를 보이며, 그 이후에는 단조 감소하여 일정한 값으로 수렴하는 것이 관찰되었다. 한편, 샘플의 반응온도가 높아질수록 $t_i$는 $1{\sim}2$분으로서 상대적으로 일정한 데 반하여, $t_p$는 점점 더 짧아져 $160^{\circ}C$의 반응온도에서는 3분 정도로까지 짧아지는 것이 관찰되었다. 또한 반응의 인가 주파수에 대한 변화로서, 약 1,000Hz이하의 저주파수에서는 상대적으로 낮은 활성화에너지($E_a$)값을 보였으나, 10,000Hz의 높은 측정주파수에서는 더 큰 $E_a$값을 나타냄으로서 반응온도변화에 민감함을 보여주었다.
The effect of curing temperature increase and sulfur amount added were studied with natural and synthetic rubbers. Also, the effects of TMTD, MBTS and mixture of zinc soaps of high molecular fatty acids added to natural rubber were investigated respectively. The experimental results showed that, in the case of the conventional curing ($145^{\circ}C$), natural rubber, compared with synthetic rubber, gave higher values in elongation, tensile strength, cure rate, and lower values in modulus change. But, at high temperature curing ($180^{\circ}C$), natural rubber showed faster reversion rate, and higher heat build-up compared to synthetic rubber, than in the conventional curing. Also, natural rubber produced at high temperature showed severe degradation in hardness and tensile strength before heat-aging as well as in hardness, modulus and tensile strength after heat-aging. Improved reversion effect was obtained with natural rubber either by blending mixture of zinc soaps of high molecular acids or by applying semi-efficient vulcanization system.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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