• Korean Chemical Engineering Research
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• 제61권1호
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• pp.32-38
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• 2023

본 연구에서는 리튬 이온 배터리 용 음극활물질인 실리콘의 사이클 안정성 및 율속 특성을 개선하기 위해 도파민이 코팅된 실리콘/실리콘카바이드/카본(Si/SiC/C) 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. Stöber 법에 CTAB을 추가하여 CTAB/SiO₂를 합성한 후 열 흡수제로써 NaCl을 첨가한 마그네슘 열 환원법을 통해 Si/SiC 복합소재를 제조하였으며, 도파민의 중합반응을 통해 탄소코팅을 하여 Si/SiC/C 음극소재를 합성하였다. 제조된 Si/SiC/C 음극소재의 물리적 특성 분석을 위해 SEM, TEM, XRD와 BET를 사용하였으며, 1 M LiPF₆ (EC : DEC = 1 : 1 vol%) 전해액에서 리튬 이온 배터리의 사이클 안정성, 율속 특성, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 제조된 1-Si/SiC는 100사이클, 0.1 C에서 633 mAh/g의 방전용량을 나타냈으며, 도파민이 코팅된 1-Si/SiC/C는 877 mAh/g으로 사이클 안정성이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한 5C에서 576 mAh/g의 높은 용량과 0.1 C/0.1 C 일 때 99.9%의 용량 회복 성능을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제61권2호
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• pp.196-201
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• 2023

우리는 금속 산화물 CuO nanoparticles (CuO NPs)과 전도성 고분자 Polyaniline (PANI)가 접목된 CNT fiber 유연 전극(CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극)을 개발하여 H₂O₂ 검출용 비효소적 전기화학센서에 적용하였다. CNT fiber 표면 위에 PANI와 CuO NPs을 전기화학적 합성/증착을 통해 제작된 CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극은 주사전자 현미경(SEM)과 에너지분산형 분광분석법(EDS)을 통해 표면 분석이 수행되었으며, 순환전압 전류법(CV)과 전기화학 임피던스법(EIS), 시간대전류법(CA)을 이용하여 전기화학적 특성 및 H₂O₂ 센싱 성능이 분석되었다. CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극은 대조군인 bare CNT fiber 전극과 비교하여 약 4.78배의 유효 표면적 증가를 보였으며, 약 8.33배의 전자 전달 저항(R_et) 감소로 인한 우수한 전기 전도성 및 효율적인 전자전달 등의 전기화학적 특성을 나타냈다. 이런 향상된 전극 특성은 CuO NPs와 PANI의 접목을 통한 시너지 효과에 기인한 것으로, 결과적으로 H₂O₂ 검출에 대한 센싱 성능이 개선되었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제61권3호
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• pp.407-411
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• 2023

요소분해효소가 자성입자표면에 공유결합으로 고정되어 요소의 중탄산음이온 전환을 촉진하였으며, 이 전환을 정성적으로 고압액체크로마토그래피와 UV/Vis분광법으로 확인하고 순환전압전류법을 사용하여 정량적으로 분석하였다. 시간에 따른 전환량을 측정하고 이를 반응속도식으로 분석하여 0.0474 min-1의 반응속도 상수를 산출하였다. 처음 1~3회에서는 90% 이상의 전환율을 확인하였으며, 50% 전환율까지 8회 재활용이 가능하였다. 30일 동안의 저장에 대하여 평가된 안정성은 유지되는 것으로 관찰되었다. 본 연구의 결과, 지지체에 공유결합으로 고정된 요소분해효소는 초순수 제조 목적으로 요소제거에 활용될 수 있음을 알 수 있다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제62권2호
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• pp.147-152
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• 2024

의료용 센서들은 대부분 일회용 제품으로, 검사·진단 비용을 줄이기 위해서는 저가의 전극 소재 개발이 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 일회용 전기화학센서의 전극 소재로 pencil graphite를 도입하여 전처리 효과와 전도성 고분자 폴리아닐린(polyaniline; PANI) 및 금속 산화물 CuO NPs를 이용한 표면 개질(modification)을 통한 전기화학적 특성을 조사하고, 이를 글루코스 검출용 비효소 전기화학센서에 적용하였다. Pencil graphite electrode (PGE)의 표면 활성화를 위한 전처리는 화학적과 전기화학적으로 각각 진행되었으며, 전처리된 샘플들은 시간대전류법(CA)과 순환전압 전류법(CV), 전기화학 임피던스(EIS) 분석법을 이용한 전기화학적 특성 조사를 통해 최종적으로 전기화학적 전처리 방법을 채택하여 CuO NPs/PANI/E-PGE를 제작하였다. 이를 적용한 비효소적 글루코스 검출용 전기화학 센서는 0.282 ~2.112 mM과 3.75423~50 mM의 선형 구간에서 각각 239.18 mA/mM×cm²과 36.99 mA/mM×cm² 정도의 감도(sensitivity)와 17.6 μM의 검출 한계(detection limit), 글루코스에 대한 좋은 선택도(selectivity)를 보였다. 본 연구의 결과를 토대로 PGEs를 활용한 다양한 일회용 센서 응용과 저가의 고성능 전극 소재 개발 가능성을 확인하고, 더 많은 분야에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제62권1호
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• pp.13-18
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• 2024

웨어러블 디바이스용 유연 전극 소재 개발을 위해 탄소섬유 토우(carbon fibers tow)의 전처리에 따른 전기화학적 특성을 조사하고, 이를 활용하여 포도당을 타겟으로 전기화학적 비효소 센서를 제작하였다. 탄소섬유 토우는 탈사이징(desizing)과 활성화(activation) 공정을 통해 전처리 되었으며, 활성화는 화학적 산화와 전기화학적 산화의 두 가지 방법으로 이루어졌다. 전처리된 샘플은 주사전자 현미경(SEM)을 이용하여 표면 분석되었으며, 전기화학적 특성 및 센싱성능 분석은 시간대전류법와 순환전압 전류법, 전기화학 임피던스 분석법을 이용하여 수행되었다. 탄소섬유 토우는 전처리를 통해 감소된 R_et와 ΔE_p, 증가된 I_p 등 향상된 전기화학적 특성을 보였으며, 두 활성화 방법에서는 유사한 전기화학적 특성이 얻어졌다. 본 연구에서는 전기화학센서 적용을 위해 전기화학적으로 활성화된 탄소섬유 토우를 최종 전극 물질로 선정하였다. 이 전극을 기반으로 제작된 비효소적 포도당 검출 센서는 0.09899~3.754 mM과 3.754~50 mM의 선형 구간에서 각각 0.744 mA/mM과 0.330 mA/mM 정도의 향상된 감도를 보였다. 본 연구를 통해 탄소섬유 토우의 전극 소재로서 사용 가능성을 확인했으며, 고성능 유연 전극 소재 개발에 기초 연구로 활용 가능할 것으로 기대된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제62권3호
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• pp.233-237
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• 2024

본 연구는 유/무기 나노복합체를 이용한 PAN계 탄소섬유 토우(PAN-based carbon fibers tow) 기반의 유연 전극 제작 및 이를 활용한 비효소 전기화학 센서 개발에 대한 것으로, 전도성 고분자 polyaniline (PANI)와 금속 산화물 CuO을 유/무기 나노복합체 소재로 사용하였으며 글루코스를 전기화학 센서 타겟으로 적용하였다. 전극 제작을 위해 시판된 CFT는 열처리를 통한 사이징(sizing) 제거와 전기화학적 산화에 의한 표면 활성화의 전처리 공정을 거쳐 사용되었다. 유/무기 나노복합체는 전기화학적 중합 및 증착법을 통해 전처리된 CFT 표면 위에 순차적으로 합성되어 최종 CFT/PANI/CuO NPs 전극이 제작되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극의 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 시간대전류법와 순환전압 전류법, 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 분석되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극은 전도성 고분자과 금속 산화물의 접목에 의해 전기 전도도 향상 및 우수한 전자 전달, 감응시간 단축, 비표면적 증가 등 개선된 전기화학적 특성과 증가된 감도, 넓은 선형 농도 구간, 높은 선택도 등 향상된 글루코스 센싱 성능을 보였다.

• 분석과학
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• 제11권5호
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• pp.347-352
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• 1998

본 연구에서는 유리질 탄소 전극 표면에 혼성원자가를 가지는 무기 금속 고분자 막을 도포한 변형전극을 제조하고, 이들 변형전극의 전기화학적인 특성을 순환 전압 전류법으로 조사하였다. 그리고 이들 변형전극들을 작업전극으로 하여 메탄올과 L-ascorbic acid의 양극산화 거동을 조사하였다. Mixed valence rethenium oxo/cyanoruthenate(mv Ru-O/CN-Ru) 막, mv ruthenium oxo/cyanoferrate(mv Ru-O/$Fe(CN)_6$) 막, 및 mv ruthenium oxo/cyanoruthenate/Rhodium(mv Ru-O/CN-Ru/Rh) 막을 각각 도포하는 과정은 지정된 전위범위를 50 mV/sec의 주사속도로 전위를 걸어줌으로써 쉽게 도포할 수 있었으며, 동일한 과정을 반복 주사함으로써 막의 두께를 조절 하였다. 메탄올의 양극 산화거동을 조사한 결과는 다음과 같았다. mv Ru-O/CN-Ru 변형전극에서 메탄올의 검정곡선은 농도 기울기가 $-7.552{\mu}A/mM$로서 10 mM에서 80 mM 까지의 농도범위에서 비교적 좋은 감도를 보였다. mv Ru-O/$Fe(CN)_6$ 변형 전극의 경우에 농도 기울기는 $-5.13{\mu}A/mM$ 이었지만, 농도에 대한 전류관계의 직선 범위는 10 mM에서 100 mM까지로서 Ru 고분자 막 변형전극보다 더 넓은 범위에서 좋은 직선관계를 보였다. mv Ru-O/CN-Ru 막을 두 종류의 바탕전극에 각각 도포한 변형전극에 대하여 L-ascorbic acid의 양극 산화거동을 조사한 결과, 유리질 탄소 전극에 Ru 고분자 막을 입힌 변형전극이 Rh 막을 도포한 유리질 탄소전극에 Ru 고분자 막을 입힌 변형전극(mv Ru-O/CN-Ru/Rh)에서 보다 감도가 예민하였다. Ru 고분자 막 변형전극을 사용했을 경우에 검정곡선은 0.1 mM에서 5 mM 까지의 L-ascorbic acid 농도 범위에서 직선관계를 보였고, 기울기와 상관계수는 각각 $-84.78{\mu}A/mM$, 0.998이었다.

• 공업화학
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• 제24권5호
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• pp.551-557
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• 2013

본 연구에서는 환경오염을 발생시키는 위험한 중금속 물질들인 카드뮴과 납의 검출 능력을 향상시키기 위해, 순수한 탄소나노튜브(p-CNT) 전극 및 티올화된 탄소나노튜브(t-CNT) 전극을 이용하여 카드뮴과 납 금속의 민감도를 평가하였다. 또한, 두 금속이 동시에 포함되어 있을 때의 상호작용 반응기작을 분석하였다. 이를 위해, 네모파 벗김전압전류법이 이용되었는데, 두 CNT 전극에서 모두 네모파 벗김전압전류법의 최적조건으로, 30 Hz의 주파수, -1.2 V vs. Ag/AgCl의 석출전위 및 300 s의 석출시간이 결정되었다. 민감도 측면에서 카드뮴과 납 모두 t-CNT 전극에서 p-CNT 전극보다 더 좋은 결과를 얻었다. 두 금속의 센서민감도를 각각 측정하였을 때, 카드뮴의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $3.1{\mu}A/{\mu}M$ 및 $4.6{\mu}A/{\mu}M$의 센서 민감도를 보였고, 납의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $6.5{\mu}A/{\mu}M$ 및 $9.9{\mu}A/{\mu}M$였다. p-CNT 전극에서 t-CNT 전극보다 센서민감도가 좋은 이유는, CNT에 티올기를 적용시키면서 금속이온의 반응속도가 증가되기 때문이다. 두 금속을 동시에 넣고 민감도를 측정할 경우, 전극에 관계없이 납의 센서민감도가 카드뮴의 센서 민감도보다 우수하였다. 납과 카드뮴 중 납의 센서 민감도가 우수한 이유는 납의 표준전극전위가 낮아 산화반응성이 우수하여 카드뮴보다 더 먼저 전극위에 석출되어, 벗김반응시에 표면에서 떨어져 나가기 쉽기 때문이다.

• 공업화학
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• 제25권1호
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• pp.78-83
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• 2014

본 연구에서는 수정된 폴리올법에 의해 합성된 백금-이트륨 및 백금-니켈 합금 촉매들의 성능 및 특성 평가를 진행하였다. 그렇게 합성된 합금 촉매들은 고분자전해질연료전지의 공기극 촉매로 사용되며 그 촉매들의 산소환원반응성 및 연료전지의 전기적 성능이 측정되고 상업적으로 사용되는 백금 촉매와 해당하는 결과들이 비교되었다. 성능 및 특성 비교를 위해, 백금 합금 촉매들의 입자크기와 분포는 투과전자현미경에 의해 관측되었고 활성표면적은 반복주사 전압-전류법에 의해 측정되었으며 그들의 산소환원반응성 및 연료전지의 전기적 성능은 회전원판 및 회전-고리 원판전극을 이용한 선형주사 전압-전류법 및 완전지 테스트를 통해 평가되었다. 그 결과 백금 합금 촉매들의 구조적 특성인 입자크기 및 분포 및 활성표면적은 상용 백금 촉매와 그 특성이 비슷하였다. 촉매들의 산소환원반응성의 경우에도 백금 합금 촉매들은 상용 백금 촉매와 비슷하거나 더 나은 반파장전위, 속도론적 전류밀도, 산소분자당 전이되는 전자수, 과산화수소 생성율을 나타내었다. 촉매의 구조적 특성 및 산소환원반응성에 입각해서 완전지 성능을 평가했을 때, 백금 합금 촉매들은 상용백금 촉매보다 더 우수한 0.6 V에서 전류밀도 및 최대출력밀도 값을 나타내었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 백금 합금 촉매들은 상용백금 촉매보다 비슷하거나 우수한 산소환원반응성 및 완전지 성능을 가질 수 있음을 제시하였다.

• 공업화학
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• 제19권3호
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• pp.299-303
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• 2008

열경화가 가능한 PPV유도체인 poly[(2,5-dimethoxy-1,4-phenylenevinylene)-alt-(1,4-phenylenevinylene)] (Cross-PPV)를 Heck coupling 반응을 이용하여 합성하였다. Cross-PPV 박막은 $200^{\circ}C$에서 경화 시키면 일반적인 유기용매에 용해되지 않는 불용성의 고분자 박막이 된다. 열경화 전 후의 Cross-PPV의 구조는 FT-IR로 확인하였으며 구조의 차이는 크지 않았다. 경화된 Cross-PPV는 일반적인 유기용매에 대하여 내용매성이 강하다. 순환전압전류법과 흡수분광법으로 측정한 경화된 Cross-PPV의 호모 및 루모 에너지 준위는 각각 -5.11 eV와 -2.56 eV으로 ITO로 부터의 정공주입장벽(hole injection barrier)이 작아(약 0.1 eV) 정공주입층으로 효과적으로 사용 할 수 있다. 호모 및 루모 에너지 준위가 각각 -5.44 eV, -3.48 eV인 poly(1,4-phenylenevinylene-(4-dicyanomethylene-4H-pyran)-2,6-vinylene-1,4-phenylene-vinylene-2,5-bis(dodecyloxy)-1,4-phenylenevinylene) (PM-PPV)을 발광층으로 사용하여 두층의 구조(bilayer structure)를 갖는 소자(ITO/crosslinked Cross-PPV/PM-PPV/Al)를 제작, 특성을 평가한 결과 최대 효율은 0.024 cd/A, 최대 발광세기는 $45cd/m^2$으로 단층형 소자(ITO/PM-PPV/Al)(최대 효율 = 0.003 cd/A, 최대 발광세기 = $3cd/m^2$)에 비하여 매우 월등한 성능을 나타냄을 확인하였다. 또한 두층의 구조를 가지는 다층형 소자의 발광스펙트럼은 단층형 소자의 발광 스펙트럼과 동일하다. 이러한 사실들로 보아 ITO 및 Al에서 주입된 전자는 모두 발광층인 PM-PPV층에서 재결합(recombination)되어 여기자(exciton)가 형성되는 것으로 사료된다.