• 제목/요약/키워드: vacuum distillation

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폐 산세 용액으로부터 공침 반응에 의한 지르코늄 회수 시 BaF2 입도 영향 및 Ba2ZrF8의 진공증류 특성 (The Effect of BaF2 Particle Size for Zirconium Recycling by Precipitation from Waste Acid and Ba2ZrF8 Vacuum Distillation Property)

  • 최정훈;하이크 네르시시안;한슬기;김영민;박철호;강종원;나기현;김정훈;이종현
    • 자원리싸이클링
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    • 제26권6호
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    • pp.29-37
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    • 2017
  • 핵연료 피복관은 필거링 및 열처리 공정에 의해 제조되며, 핵연료 피복관 표면의 불순물 및 산화층을 제거하기 위해 산세 공정이 진행된다. 산세 공정 중 산세 용액으로 지르코늄이 용해되어 포화상태가 될 시 폐 산세 용액은 전량 폐기 되며 용액 내 지르코늄 또한 폐기된다. 그러므로 지르코늄을 재활용하기 위해 $BaF_2$를 폐 산세 용액에 첨가하여 공침 반응에 의해 $Ba_2ZrF_8$을 형성시켰다. 한편, 전해제련을 통해 Zr을 회수하기 위해서는 $Ba_2ZrF_8$을 전해질로 사용해야하지만, 용융점이 $1053^{\circ}C$로 높다. 따라서 $ZrF_4$를 첨가하여 용융점을 낮추어야한다. 본 연구에서는 $Ba_2ZrF_8$을 진공 증류를 통해 $BaF_2$$ZrF_4$로 분리하는 연구를 진행하였다. 먼저, $BaF_2$ 입자크기($1{\mu}m$, $35{\mu}m$, $110{\mu}m$)에 따른 침전 특성을 실험하였다. 그리고 진공 증류를 통해 수득된 $BaF_2$를 볼밀링을 통해 분쇄하였으며, 침전 공정을 거치지 않은 $BaF_2$와 침전 효율을 비교하였다.

Kroll법에 의한 타이타늄의 제조기술 (Production Technology of Titanium by Kroll Process)

  • 손호상
    • 자원리싸이클링
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    • 제29권4호
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    • pp.3-14
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    • 2020
  • 현재 타이타늄 스펀지는 Kroll법에 의해 만들어지고 있다. 타이타늄의 새로운 제련법과 리사이클링 기술의 중요성을 이해하기 위해서는 기존의 타이타늄 제조기술에 대한 검토가 필요하므로 본 논문에서는 기존의 Kroll법을 중심으로 한 타이타늄 제조기술에 대해 고찰하였다. Kroll법은 아래와 같이 크게 네 가지 공정으로 구분할 수 있다. (1) 유동 염화법이나 용융염 염화법에 의한 TiO2의 염화 공정 (2) 반응기 결합방법에 따른 역U자형이나 I자형을 이용한 TiCl4의 Mg에 의한 환원과 Mg와 MgCl2의 증류 (3) 단극형이나 복극형 전해조에 의한 반응 부산물인 MgCl2의 전해와 Mg과 Cl2의 생성 (4) 스펀지 타이타늄의 분쇄와 VAR이나 EBM에 의한 용해 및 잉곳 제조 지난 80년 동안 제련공정이 많이 개선되었지만, Kroll법은 TiCl4의 환원과 MgCl2의 분리를 위한 비용이 많이 들고 시간이 많이 걸리는 회분식 조업이라는 문제점을 가지고 있다.

접촉식 가수열분해 반응에 의한 감압잔사유의 점도 강하에 대한 연구 (Viscosity Reduction by Catalytic Aquathermolysis Reaction of Vacuum Residues)

  • 고진영;박승규
    • 공업화학
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    • 제29권4호
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    • pp.468-473
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    • 2018
  • 본 연구에서는 접촉식 가수열분해 반응을 이용하여 원유를 감압증류한 후 생산되는 고점도의 감압잔사유(VR)의 개질반응을 실시하였다. 감압잔사유는 30 bar, $300^{\circ}C$ 이상에서 24 h 동안 수증기(steam)와 반응하면, 구성성분 중에서 레진류와 아스팔텐류가 감소하고, 포화탄화수소류(saturates)나 방향족탄화수소류(aromatics)가 증가하는 경향을 보였다. 이때 스팀 양이 적은 경우에는 가수열분해 반응 후 아스팔텐 함량이 증가되는 역반응 효과도 관측되었다. 수소공여제인 데칼린을 사용하며 메탈옥사이드-제올라이트계 촉매를 사용하는 접촉식 가수열분해 반응 결과 레진과 아스팔텐류가 10% 정도 줄고 방향족 탄화수소류가 10% 증가하면서 점도 감소효과도 70% 정도로 우수하였다. GC-Mass spectroscopy를 이용하여 촉매 사용 시 가수열분해 반응 결과 분자량이 적은 물질로의 분해효과가 우수함을 확인할 수 있었다.

V-SDE와 SPME법에 의한 꽃게(Portunus trituberculatus)육의 휘발성 향기성분 비교 (Comparison of Volatile Flavor Compounds in Meat of the Blue Crab Using V-SDE and SPME Methods)

  • 차용준;조우진;정은정
    • 한국수산과학회지
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    • 제39권6호
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    • pp.441-446
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    • 2006
  • Volatile flavor compounds in meat of the blue crab Portunus trituberculatus were compared using vacuum simultaneous steam distillation-solvent extraction (V-SDE) and solid phase microextraction (SPME)/ gas chromatography (GC)/ mass selective detection (MSD) methods. A total of 100 volatile flavor compounds were identified by both methods: 77 by V-SDE and 59 by SPME. These compounds were composed of 17 aldehydes, 12 ketones, 19 alcohols, 5 esters, 4 sulfur-containing compounds, 6 nitrogen-containing compounds, 23 aromatic compounds, 6 hydrocarbons, 2 terpenes, and 6 miscellaneous compounds. Although more compounds were detected using V-SDE than using SPME, the levels of all groups detected, except esters, were higher using SPME than using V-SDE. In addition to trimethylamine, aldehydes, and aromatic compounds, the S- and N-containing compounds with low thresholds are thought to have positive roles for flavors in the meat of the blue crab.

니코틴의 오존화 반응에 관한 연구 (Studies on Ozonation of Nicotine)

  • 박택규;김기환;허태성
    • 대한화학회지
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    • 제28권5호
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    • pp.323-327
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    • 1984
  • 극성 용매인 물과 비극성 용매인 염화메틸렌에서 각각 니코틴을 당량의 오존과 반응시켜 그 생성물을 기체 크로마토그라피로 조사한 후 관 크로마토그래피 및 얇은 막 크로마토그래피를 이용하여 분리하였다. 이들 6가지 물질을 NMR, IR 및 Mass로 구조를 확인한 결과, 미반응의 니코틴 l-nornicotine, anabasine, ${\beta}$-nicotyrine, cotinine 및 nicotine-N-oxide임이 밝혀졌다. 이 생성물들을 토대로 두 액상에서의 니코틴 오존화 반응은 피롤리딘 고리의 1'위치에서 1차 산화가 일어나는 반응 메카니즘을 제안하였다.

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Pitch-based carbon fibers from coal tar or petroleum residue under the same processing condition

  • Kim, Jiyoung;Im, Ui-Su;Lee, Byungrok;Peck, Dong-Hyun;Yoon, Seong-Ho;Jung, Doo-Hwan
    • Carbon letters
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    • 제19권
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    • pp.72-78
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    • 2016
  • Spinnable pitches and carbon fibers were successfully prepared from petroleum or coal pyrolysis residues. After pyrolysis fuel oil (PFO), slurry oil, and coal tar were simply filtered to eliminate the solid impurities, the characteristics of the raw materials were evaluated by elemental analysis, 13C nuclear magnetic resonance spectrometer, matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometer (MALDI-TOF-MS), and so on. Spinnable pitches were prepared for melt-spinning carbon fiber through a simple distillation under strong nitrogen flow, and further vacuum distillation to obtain a high softening point. Carbon fibers were produced from the above pitches by single-hole melt spinning and additional heat treatment, for oxidization and carbonization. Even though spinnable pitches and carbon fibers were processed under the same conditions, the melt-spinning and properties of the carbon fiber were different depending on the raw materials. A fine carbon fiber could not be prepared from slurry oil, and the different diameter carbon fibers were produced from the PFO and coal tar pitch. These results seem to be closely correlated with the initial characteristics of the raw materials, under this simple processing condition.

N-사이크로헥실말레아민산 이소부틸 에스테르의 제조 공정 개발 (Development of a Synthetic Process for N-Cyclohexylmaleiamic Acid Isobutyl Ester)

  • 문부현;주창식
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권5호
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    • pp.545-549
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    • 2013
  • 높은 수율로 CHMI를 제조하는 공정을 개발하기 위한 연구의 일환으로, 공정 중간체 CHMAIE를 합성하는 실험적 연구를 수행하였다. CHMAIE 제조 공정의 중간체인 CHMA 생성반응은 무수 말레인산 용액에 사이크로헥실아민을 점적 투입한 후 반응액을 2시간 동안 숙성시키는 방법으로 완료하였으며, 생성된 CHMA를 $10^{\circ}C$ 이하에서 2.5시간 동안 석출시키면 98.2%의 수율을 얻을 수 있었다. CHMA로부터 CHMAIE를 제조하는 에스테르화 반응의 최적 온도는 $68^{\circ}C$ 이었으며, 이 최적 온도에서의 평형 전화율은 98.5%였다. 에스테르화 반응이 평형에 도달하는 시간은 온도에 따라 감소하며, 최적 온도에서의 평형도달 시간은 약 3시간 정도였다. 최종 생성물 중의 톨루엔은 진공 증류를 통하여 회수할 수 있었다. 톨루엔의 회수율은 증류 온도가 증가함에 따라 증가하였고, 증류 온도 $55^{\circ}C$에서의 톨루엔 회수율은 98%였다.

단추형 폐수은 전지로부터 수은 분리에 관한 연구 (A Study on the Separation of Mercury from Spent Mercury Batteries)

  • 손정수;박경호
    • 자원리싸이클링
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    • 제3권1호
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    • pp.32-37
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    • 1994
  • 폐전지로부터 중금속 및 유가금속을 효과적으로 분리, 회수하기 위한 물리적, 화학적 처리기술을 개발함으로써 환경오염문제를 극소화하고 폐자원을 재활용하여 자원의 지속적인 확보와 공급에 기여하고자 이에 대한 기초연구로서 폐수은 전지의 수은제거를 위한 증류실험을 행하였다. 감압 증류실험시 폐전지내 수은은 노 내부온도 $150^{\circ}C$에서 증발되기 시작하여 이를 폐전지로부터 분리, 회수할 수 있었으며 $400^{\circ}C$ 이상에서는 유기물으 열분해가 진행되어 전지내 개스킷 등이 제거되었다. 폐전지의 증류시 내부압력, 반응온도 및 반응시간 등을 변화시키면서 그 영향을 조사하였으며 내부압력 20torr, $250^{\circ}C$에서 8시간 이상 증류실험한 결과 용출액의 수은 함량이 5ppb이하로 환경기준을 만족시켰고, 폐전지내 수은의 99.9%를 회수 할 수 있었다. 또한 전지의 사전 폐쇄없이 온도 증가속도를 $15^{\circ}C$/mm 이상으로, 가열하는 경우 내부 압력의 급격한 증가로 인하여 전지의 파열이 발생하였다.

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유동층(流動層) 급속열분해(急速熱分解)에 의한 폐(廢) Polypropylene fraction으로부터 BTEX-aromatics의 회수(回收) (Recovery of BTEX-aromatics from Post-consumer Polypropylene Fraction by Pyrolysis Using a Fluidized Bed)

  • 조민환;정수화;김주식
    • 자원리싸이클링
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    • 제17권6호
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    • pp.50-56
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    • 2008
  • Post-consumed플라스틱 중 폐 polypropylene fraction으로 분리된 재료를 이용하여 열분해 실험을 수행하였다. 본 연구의 목적은 열분해 생성오일 중 용제로 사용이 가능한 BTEX-aromatics 수율이 반웅온도에 따라 어떤 영향을 받는지 고찰하는 것이었다. 이를 위하여 열전달이 우수한 유동층 반응기를 이용하여 $650^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$ 사이의 반응온도에서 열분해 실험을 진행하였다. 본 실험에서는 오일생성 극대화를 위해 열분해 반응 중 생성되는 가스를 유동화 가스로 사용하였으며, 유동화 가스의 유량과 시료 투입율은 실험 중에 일정하게 유지하였다. 실험결과 gas, oil 및 char가 반응 생성물로 얻어졌다. 생성 가스는 GCs(TCD, FID)를 사용하여 정량 분석하였고 정성적 분석을 위해서는 GC-MS 시스템을 이용하였다 정확한 분석을 위해서 생성오일은 진공 증류하여 distillation residue를 분리하였으며, 증류한 oil은 GC-MS 통해 정성 및 정량적 분석을 수행하였다. 반응온도가 높아질수록 distillation oil중의 BTEX-aromatics의 함량은 증가하였으며 $695^{\circ}C$에서 약 30% 정도의 함량을 나타내었다. 생성 가스는 대부분 $CH_4$, $C_2H_4$, $C_2H_6$, $C_3H_6$, $C_4H_{10}$로 구성되어 있었으며, 고위 발열량은 약 45 MJ/kg로서 열분해 공정 에너지원이나 기타 연료용 에너지원으로 사용가능할 것으로 평가되었다.

우라늄 전착물의 염증류에 대한 우라늄 공정(共晶) 형성 및 열해석 연구 (Study of the Formation of Eutectic Melt of Uranium and Thermal Analysis for the Salt Distillation of Uranium Deposits)

  • 박성빈;조동욱;황성찬;강영호;박기민;전완기;김정국;이한수
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.41-48
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    • 2010
  • 전해정련공정을 통해 생산된 우라늄 전착물은 약 30%의 용융염을 포함하고 있으므로, 순수한 우라늄을 회수하여 금속 잉곳으로 용이하게 제조하기 위해서는 용융염을 먼저 제거하는 공정이 필요하다. 우라늄 전착물의 염증류 거동을 고찰하기 위해서는 염증류의 주요 공정변수인 유지온도와 진공압의 염제거율에 대한 영향를 고찰해야 한다. 이전 연구에서 우라늄전착물에 대한 염증류 거동에 대해 Hertz-Langmuir 관계식을 적용하여 각 용융염의 휘발 조건에 대해 염휘발계수를 얻을 수 있었으며 이로부터 우라늄 전착물에 대해 99% 이상의 염제거율을 나타내는 염증류공정의 조업조건을 도출하였다[1]. 한편, 염증류 장치에서 사용되는 재질인 스테인리스강에 대해 우라늄 전착물에서 염휘발된 우라늄 금속이 스테인리스강의 주성분인 철, 니켈, 크롬 등과 공정(eutectic melt)을 형성하지 않는 온도에서 염증류공정을 수행해야 하는 제한 조건이 따른다. 이번 연구에서는 우라늄 금속과 스테인리스강과의 반응성을 검토함으로써 우라늄 전착물의 염을 99% 이상 제거할 수 있는 조건을 확인하였다. 그리고 염증류 속도를 증진시키며 휘발된 염을 더 효율적으로 회수하기 위해 공급되는 알곤 흐름에 의한 염증류 장치의 열해석을 수행함으로써 알곤 흐름에 의한 우라늄 전착물에 대한 염증류 거동을 고찰하였다.