한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.287-288
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2006
Two approaches for the fabrication of tailored powder composites with specially distributed pore-grain structure and chemical composition are investigated. Electrophoretic Deposition (EPD) followed by microwave sintering is employed to obtain functionally graded materials (FGM) by in-situ controlling the deposition bath suspension composition. $Al_2O_3/ZrO_2$ and zeolite FGM are successfully synthesized using this technique. In order to fabricate an aligned porous structure, unidirectional freezing followed by freeze drying and sintering is employed. By controlling the temperature gradient during freezing of powder slurry, a unidirectional ice-ceramic structure is obtained. The frozen specimen is then subjected to freeze drying to sublimate the ice. The obtained capillary-porous ceramic specimen is consolidated by sintering. The sintering of the graded structure is modeled by the continuum theory of sintering.
이동 통신 기기의 광대역화에 따라 기존의 인쇄 회로 기판에 비해 양호한 전기적 특성과 수동형 부품을 내장할 수 있는 LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic)에 대한 많은 연구 개발이 진행되고 있으나 불 균일한 수축으로 인해 적용에 한계를 보여 왔다. 본 연구에서는 짧은 시간내에 온도를 균일하게 올릴 수 있는 혼합 가열 방식을 개발하여 하부에서부터 시편의 얇은 층이 순차적으로 소결 되도록 하는 일 방향 소결의 조건을 제공하여 시편 상부 표면의 배선 형상이 종래의 전기로 가열보다 안정적으로 형성되는 결과를 얻었다. 기판의 소결 특성, 배선의 전기적 특성, 그리고 배선의 기계적 특성 등을 비교한 결과, 기판의 소형화와 배선의 고밀도화에 전기로 가열 보다 혼합 가열이 적용 가능성이 높음을 알 수 있었다.
Porous mullite/alumina composites have been fabricated by a freeze casting technique using TBA-based coal fly ash/alumina slurry. After sintering, unidirectional macropore channels aligned regularly along the TBA ice growth direction were developed; simultaneously, small sized micropores fromed in the outer walls of the pore channels. The physical and mechanical properties (e.g. porosity and compressive strength) of the sintered porous composites were roughly dependant of processing conditions, due to the complexity of the factors affecting them. However, with increasing solid loading and sintering temperature, the compressive strength generally increased and the porosity decreased. After sintering $1500^{\circ}C$ for 2 h, the porous specimen (porosity: 52.1%) showed a maximum compressive strength of 70.0 MPa.
Gas pressure sintered silicon nitride based composites with 3 wt% $\beta$-Si3N4 whiskers were prepared and change of properties according to the whisker orientation and sintering temperature was studied. The tapes with whiskers were fabricated by two different method ; conventional tape casting and a modified tape casting by using guide pins,. Orientations of the whiskers were controlled by different stacking sequences of the sheets cut from the tape. Samples were fully densified by gas pressure sintering at 2148-2273K. As the sintering temperature increased size of the large elongated grains increased. In case of unidirectional samples sintering shrinkage normal to the whisker alignment direction was larger than that of parallel to the direction and the shrinkage anisotropy increased slightly as sintering temperature increased. As sintering temperature increased the crack length parallel to whisker alignment direction became shorter but that normal to the direction did not depend on sintering temperature. In case of cross-plied samples the anisotropy of mechanical properties disappeared.
Three-layer porous alumina-mullite composites with a symmetric gradient porosity are prepared using a controlled freeze/gel-casting method. In this work, tertiary-butyl alcohol (TBA) and coal fly ash with an appropriate addition of $Al_2O_3$ were used as the freezing vehicle and the starting material, respectively. When sintered at $1300-1500^{\circ}C$, unidirectional macro-pore channels aligned regularly along the growth direction of solid TBA were developed. Simultaneously, the pore channels were surrounded by less porous structured walls. A high degree of solid loading resulted in low porosity and a small pore size, leading to higher compressive strength. The sintered porous layered composite exhibited improved compressive strength with a slight decrease in its porosity. After sintering at $1500^{\circ}C$, the layered composite consisting of outer layers with a 50 wt% solid loading showed the highest compressive strength ($90.8{\pm}3.7MPa$) with porosity of approximately 26.4%.
0~5 wt%의 $\beta$-Si3N4 whisker를 첨가한 질화규소 가스압 소결체를 제작하였다. 첨가된 whisker들은 tape casting을 응용하여 tape 내에서 일방향으로 배열하였으며, 제작된 tape로부터 절취된 sheet들의 적층 과정을 변화하여 다양한 미세구조를 갖는 성형체를 제작하였다. 가스압 소결을 통하여 치밀화된 소결체의 조대결정립은 성형체의 whisker와 같은 방향성을 가졌으며, 소결수축률과 기계적 특성 등도 이러한 다양한 미세구조상의 특징과 일관된 결과를 나타내었다. Whisker를 일방향으로 배열하였을 경우, 소결수축률은 whisker 배열 방향과 평행한 방향보다 수직한 방향으로 크게 일어났을 때, whisker 함량이 증가함에 따라 수축률의 차이가 증가하였다. Indentationi crack length는 whisker 함량이 증가함에 따라 whisker 배열 방향과 수직한 방향의 균열 길이는 더 짧아졌고, 그와 평행한 방향의 균열 길이는 길어졌다. Whisker 첨가에 의해 결정립이 더 크게 성장하였으나 강도는 whisker를 첨가하지 않을을때보다 낮지 않았다. Whisker 배열 방향을 90$^{\circ}$ 및 45$^{\circ}$ 간격으로 엇갈리게 적층하였을 경우에는 특성의 이방성이 나타나지 않았다.
Porous biphasic calcium phosphate scaffolds were fabricated by a freeze-gel casting technique using a tertiary-butyl alcohol (TBA)-based slurry. After sintering, unidirectional macropore channels of scaffolds aligned regularly along the TBA ice growth direction were tailored simultaneously with micropores formed in the outer wall of the pore channels. The crystallinity, micro structure, pore configuration, bulk density, and compressive strength for the scaffolds were investigated with X-ray diffractometery, scanning electron microscopy analysis, a water immersion method, and a universal test machine. The results revealed that the sintered porosity and pore size generally resulted in a high solid loading which resulted in low porosity and small pore size, which relatively increased the higher compressive strength. After being sintered at $1100-1300^{\circ}C$, the scaffolds showed an average porosity and compressive strength in the range 35.1-74.9% and 65.1-3.0 MPa, respectively, according to the processing conditions.
Porous Cu-14 wt% Co with aligned pores is produced by a freeze drying and sintering process. Unidirectional freezing of camphene slurry with CuO-Co3O4 powders is conducted, and pores in the frozen specimens are generated by sublimation of the camphene crystals. The dried bodies are hydrogen-reduced at 500℃ and sintered at 800℃ for 1 h. The reduction behavior of the CuO-Co3O4 powder mixture is analyzed using a temperature-programmed reduction method in an Ar-10% H2 atmosphere. The sintered bodies show large and aligned parallel pores in the camphene growth direction. In addition, small pores are distributed around the internal walls of the large pores. The size and fraction of the pores decrease as the amount of solid powder added to the slurry increases. The change in pore characteristics according to the amount of the mixed powder is interpreted to be due to the rearrangement and accumulation behavior of the solid particles in the freezing process of the slurry.
Paul, Rajat Kanti;Lee, Chi-Woo;Kim, Hai-Doo;Lee, Byong-Taek
한국분말야금학회:학술대회논문집
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한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.325-326
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2006
Using $6wt%Y_2O_3-2wt%Al_2O_3$ as sintering additives and Si as a raw powder, the continuously porous in-situ $Si_2N_2O-Si_3N_4$ bodies were fabricated by multi-pass extrusion process and their microstructures were investigated depending on the addition of carbon (0-9wt%) in the mixture powder. The introduction of $Si_2N_2O$ fibers observed in the unidirectional continuous pores as well as in the pore-frame regions of the nitrided bodies can be an effective method in increasing the filtration efficiency. In the case of no carbon addition, the network type $Si_2N_2O$ fibers with high aspect ratio appeared in the continuous pores with diameters of 150-200 nm. However, in the case of 9wt% C addition, the fibers were found without any network type and had diameters of 200-250 nm.
CaO-$SiO_2-P_2O_5$ 3성분계 유리화 영역(glass forning region)내의 여러조성(A:$SiO_2$- rich조성, B:CaO-rich조성, C:$P_2O_5$-rich조성, D, E:A, B, C의 중간조성)을 가지는 유리분말을 결정화시켰을 때 유리중에 석출되는 결정상(crystal phase)을 분말 XRD로 확인하였다. 여러조성중 apatite(($Ca_{10}(PO_4)_6O$)와 $\beta$-wollastonite($CaSiO_3$)결정이 석출되고, 굽힘강도가 우수한 E조성(CaO 49.4, $SiO_2\;36.8,\;P_2O_5$8.8wt%)을 선택하여 이 조성의 유리분말을 일방향으로 결정화 소결하였다. 제조된 결정화 소결체에 대하여 charaterization을 하고 굽힘강도를 측정하였다. 또한 결정화 소결체와 생체뼈와의 결합성을 조사하기 위하여 유사체액(simulated body fluid)내에서 침적실험을 하였으며, 결정화 소결체의 표면을 thin-film XRD, FT-IR로 분석하였다. 실험결과, apatite와 wollastonite 결정이 석출된 치밀한 결정화 소결체가 얻어졌으며, 이들 결정은 wollastonite 결정의 (202)면이 인상방향에 수직으로 성장하는 경향을 보였다. 또한 제조된 결정화 소결체는 평균 186.9MPa의 굽힘강도를 나타내어 일반적 방법으로 제조되는 결정화 소결체보다 높은 역학적 성질을 보였다. 유사체액내의 침적실험결과, 시료표면위에 apatite 결정층이 3일후부터 형성되어 생체뼈와 화학결합을 이룰 가능성이 있음을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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