• KSBB Journal
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• 제9권3호
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• pp.279-286
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• 1994

Fe(III) IDA -PEG/ dextran 액 이상 분계 시스템에서 phosphoprotein의 분배 예측을 위한 모델식이 유도되었다. 본 모델식에는 단백칠 분배에 수소이온과 hydroxide 이온의 저해효과가 포함되어 었다. 표변에 각각 1,27~의 phosphoryl 그 룹을 갖고 있는 ovalbumin의 AI, A2, 성분을 정제한 후 단백질 분배 실험을 수행하였으며 실 험결과와 모텔식에의한 예측이 잘 얼치하는 것 을 확인하였다. Fe(III)IDA-PEG와 단백질 표면 p phosphoryl group과의 결합상수는 PEG 상과 dextran상에 셔 각각 $6.1{\times}, 10^3M^{-1} and 2.3{\times}10^4M^{-1}$이었으며,이것은 Cu(II)IDA-PEG와 단백질 표면 histidine과의 결합상수 보다 3-5배 높은 값이 였 다.

• 한국환경농학회지
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• 제29권2호
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• pp.165-175
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• 2010

A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.389-400
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• 2011

고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.

• 한국식품영양학회지
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• 제26권3호
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• pp.547-552
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• 2013

황백 껍질은 황벽나무(Phellodendron amurense)의 건조된 수피로부터 얻어진다. 이 수피는 한국의 전통 한약제로서, 설사, 황달, 무릎과 발의 통증, 요도관 및 피부 감염증에 폭넓게 사용되어 왔다. 본 연구는 황벽나무의 메탄올 추출액으로부터 항균성 화합물 분리를 위해 CPC 방법으로 효과적으로 수행하였다. 두 용매의 CPC 최적조성은 n-butanol:acetic acid:water(4:1:5 v/v/v)이었다. 이동상의 유속은 1,000 rpm 회전력에서 상승법으로 분당 3 $m{\ell}$ 속도로 전개시켰다. CPC에서 분리된 분획분은 prep-HPLC로 정제하였다. 분리된 palmatine은 $^1H$, $^{13}C$-NMR, ESI-MS 데이터 분석으로 확인하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제16권4호
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• pp.333-340
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• 1997

기체크로마토그래피를 이용하여 토양과 대두시료중 haloxyfop-R 및 haloxyfop-R-methyl의 잔류 분석법을 개발하였다. 토양 및 콩시료를 산성화한 후 acetone으로 추출, 두 화합물을 동시에 추출하였으며 pH조절 분배법을 이용하여 각 화합물별로 분획화하였다. Haloxyfop-R 분획은 $BF_3$/methanol 시약에 의한 methyl화와 추가의 분배과정을 거쳐 기체크로마토그래피에 공시하였으며 haloxyfop-R-methyl 분획은 Florisil 흡착크로마토그래피로 추가 정제하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출기에 의한 haloxyfop-R-methyl의 최소검출량은 0.01ng이었으며 시료추출액중 불순물에 의한 간섭은 관찰되지 않았고 이에 따른 분석법의 검출한계는 토양과 대두시료에서 각각 0.005㎎/㎏ 및 0.01㎎/㎏이었다. 추출 및 분획화과정중 두 화합물간의 교차오염과 haloxyfop-R-methyl의 가수분해는 관찰되지 않아 화합물별 개별정량이 가능하였다. 분석법의 회수율은 haloxyfop-R의 경우 토양과 대두시료에서 각각 88.2${\pm}$3.9% (n=12) 및 88.3${\pm}$4.0% (n=12) 및 85.6${\pm}$5.6% (n=6)이었다. 개발된 분석법의 검출한계, 회수율 및 분석과정의 편이성을 고려할 때 haloxyfop-R과 haloxfop-R-methyl 잔류분석에 실용적으로 활용될 수 있다고 판단되었다.

• Asian Pacific Journal of Cancer Prevention
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• 제16권16호
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• pp.7337-7342
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• 2015

The study aimed to investigate the profile of alkaloids in two ethyl acetate soluble fractions, namely fractions A and B from an ethanolic extract of Ficus septica leaves and cytotoxic effect on T47D breast cancer cells. Preparation of both fractions involved maceration of leaves with 70% (v/v) ethanol, filtration with $Al_2O_3$, precipitation with 0.1 N HCl, Mayer reagent, and 0.1 N NaOH, and also partition with ethyl acetate. Qualitative thin layer chromatography (TLC) was conducted to determine the profile of alkaloids in the two fractions, using alkaloid specific reagents such as Dragendorff, sodium nitrite, and Van Urk-Salkowski. Cytotoxic effects of both fractions on T47D cells were evaluated using MTT assay with a concentration series of 1.56; 3.12; 6.25; 12.5; 25 and $50{\mu}g/mL$. The TLC test showed that fractions A and B contained alkaloids with Rx values of 0.74 and 0.80 for fraction A and 0.74, 0.84, 0.92 for fraction B with regard to yohimbine using the mobile phase of n-buthanol:glacial acetic acid:distilled water (3:1:1 v/v/v). Moreover, an indole alkaloid was detected with Rx values of 0.80 and 0.84, respectively. Fractions A and B exhibited high cytotoxic effects on T47D cells with IC50 values of 2.57 and $2.73{\mu}g/mL$, respectively. In conclusion, overall the results of this study showed that fractions of Ficus septica contain alkaloids including indole alkaloid or its derivatives and possess a cytotoxic effect on T47D cells. This research supports the idea that alkaloids in F. septica have anticancer activity.

• 농약과학회지
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• 제14권1호
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• pp.37-48
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• 2010

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.

• 고려인삼학회:학술대회논문집
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• 고려인삼학회 1988년도 학술대회지
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• pp.122-128
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• 1988

폴리아세칠랜계 화합물이 함유된 인삼의 석유 에텔 추출물은 시험관내 실험에서 Sarcoma 180, Walker carcinosarcoma 256, $L_{1210}leukemic$ lympocyte의 성장을 억제한다. 우리는 석유 ether 추출물로 부터 몇가지 포리아세틸렌계 화합물을 분리하여 화학구조를 밝혔다. UV, IR $^{1}H$ NMR, $^{13}C$ NMR, EI mass, CI mas, 원소분석과 산화 또는 산촉매 가수분해와 같은 화학적인 방법으로 얻어진 자료에 근거하여 이들은 heptadeca-1,9-dien-4,6-diyn-3-ol, hepatadeca-l-en-4.6-diyn-9,10-epoxy-3-ol 및 hepatadeca-1,8-dien-4,6-diyn-3,10-diol로 밝혀 졌다.