란탄족 착물은 독특한 발광 특성으로 인하여 많은 연구가 되고 있는 물질이다. 유로피움(III) β-디케토네이트 착물에 아민계열 또는 포스핀옥사이드계열 리간드를 추가로 배위 결합시켜 발광 효율을 비교하였으며, 아민계열 배위보다는 발광 효율 증진에는 포스핀옥사이드 계열이 더 좋은 추가 리간드임을 확인하였다. 그 중에서도 트리옥틸포스핀 옥사이드를 배위시켰을 때 가장 높은 발광효율이 관찰되었다. 추가로 배위될 수 있는 트리옥틸포스핀 옥사이드의 당량을 확인하기 위해서 31P-NMR과 photoluminescence를 분석하였다. 유로피움(III) β-디케토네이트 화합물은 리간드의 입체장애에 따라 트리옥틸포스핀 옥사이드의 배위 당량은 1 개 또는 2 개가 가능함을 확인하였다.
Equilibria and applications of a synergistic extraction were studied for the determination of a trace lithium by using thenoyltrifluoroacetone (TTA) and trioctylphosphine oxide (TOPO) as ligands. Several equations were derived for the extraction of lithium into m-xylene as a phase of Li-TTA·mTOPO adduct. Distribution coefficients and extraction constant were determined together with a stability constant of the adduct. The adduct was quantitatively extracted from the basic solution of higher than pH 9 by shaking for 30 minutes. m-Xylene was selected as an optimum solvent by comparing the extraction efficiency among several kinds of organic solvents. The stability constant (${\Beta}_2$) for Li-TTA/2TOPO was 150 times higher than Li-TTA/TOPO. The distribution coefficient of Li-TTA/2TOPO into m-xylene was 9.12 and the logarithmic extraction constant (log $K_{ex}$) was 6.76. Trace lithium of sub-ppm level in seawater samples could be determined under modified conditions and a detection limit equivalent to 3 times standard deviation for background absorption was 0.42 ng/mL.
Poly [(dimethylmethylvinyl)siloxane 공중합체(PMViS)를 phosphorus oxychloride $(POCl_3)$와 반응시켜 poly [(dimethylmethylvinyl) siloxane] phosphine oxides (PMViSPO)를 제조하였다. Cadmium selenide (CdSe)는 cadmium oxide(CdO), tetradecylphosphonic acid(TDPA), trioctylphosphine oxide(TOPO)를 $300^{\circ}C$에서 반응시키고 여기에 Se를 용해시킨 tributylphosphine(TBP)과 trioctylphosphine(TOP)을 가한 다음 $320^{\circ}C$에서 반응시켜 제조하였다. 또한 CdSe 제조 용액에 PMViSPO를 가하여 CdSe-SPO adduct를 제조하였다. 백금 촉매 존재 하에서 $\alpha,\omega-vinyl$ poly(dimethylsiloxane) (VPMS), HPMS, CdSe 또는 CdSe-SPO를 고속 교반기에 취하고 컴파운딩하여 CdSe 함유 액상실리콘 고무 composite (LSRC-1)와 CdSe-SPO 함유 LSR composite (LSRC-2)를 제조하였다. 제조한 LSR composites 내에 함유된 형광 물질인 CdSe nanoparticles의 분산형태를 측정하여 입자 크기가 $30\sim50nm$인 입자가 균일하게 분포되어 있음을 확인하였고 LSRC-2의 분산도가 LSRC-1보다 우수함을 확인하였다. 또한 CdSe 입자의 개수를 측정한 결과 동일한 면적에 대하여 166개와 202개로 보다 많은 개수의 CdSe가 LSRC-2에 함유됨을 알 수 있었다. LSR composites의 열적 특성을 측정한 결과 CdSe-SPO가 함유된 LSRC-2의 열안정성이 높게 나타났다.
콜로이드 액상 에이프런(CLA)은 무극성 탄화수소나 알콜, 아민등을 용매로 사용하여 만들 수 있다. 본 실험에서 수행한 CLA의 제조 및 안정성 실험은 수용성 계면활성제와 지용성 계면활성제를 이용하였다. 본 연구에서는 CLA를 제조할 때 사용되는 두 가지 계면활성제의 비율과 추출제의 농도에 따른 콜로이드 액상 에이프런의 안정성을 살펴보았다. 두 가지 계면활성제의 비율(PVR: phase volume ratio)이 변화함에 따라 콜로이드 액상 에이프런의 안정성에 영향을 주었다. 추출제의 농도가 증가할수록 CLA의 안정도는 감소하며, PVR의 값이 높아질수록 CLA의 안정도는 감소한다.
목질계 바이오매스 가수분해액에 존재하는 알코올 발효 저해물질인 페놀화합물 중 물리화학적 유사성이 높은 페놀케톤 3종에 대한 추출 및 흡착 특성을 조사하였다. 반응추출을 이용하여 페놀케톤 3종으로 부터 acetosyringone을 선택적으로 분리하는 데 가장 적합한 염기성 추출제가 trioctylphosphine oxide라는 것이 밝혀졌다. 또한, 고분자 중성수지 흡착제인 XAD16을 이용한 흡착 또는 hexane을 이용한 물리추출이 4'-hydroxyacetophenone (HAP)과 acetovanillone (AVO)의 분리에 적합한 분리 방법임을 알 수 있었다. 동등한 질량백분율로 존재하는 페놀케톤 3종을 분리 및 농축하기 위하여 위에서 언급한 추출 및 흡착을 포함한 5단계 분별화 공정이 처음으로 제안되었다. 분별화 공정의 단계 4와 5로서 hexane에 의한 물리추출 및 NaOH 용액에 의한 역추출이 각각 사용되었을 때, 페놀케톤 3종의 순도를 거의 70% 이상 얻는 것이 가능하였다.
형광광도법을 이용하여 수용액에서의 terbium(III) 이온을 terbium(III)-terephthalic acid(TPA) 착이온의 형광세기를 측정함으로써 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 들뜸파장, pH, TPA의 농도에 대한 최적 분석조건은 각각 260nm, 6.0, $4.0{\times}10^{-4}M$이었다. Trioctylphosphine(TOPO)을 Triton X-100에 용해시켜 이 용액을 첨가시켰을 때 형광세기가 현저히 증가함을 관찰하였으며, 이 경우의 최적 분석조건은 들뜸파장, pH, TPA의 농도, TOPO의 농도, Triton X-100의 농도에 대하여 각각 285nm, 4.5, $4.0{\times}10^{-4}M$, $5.0{\times}10^{-5}M$, 0.05%였다. Terbium 이온 검정곡선의 직선 감응범위와 검출한계는 TOPO를 첨가하지 않았을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-8}M{\sim}4.0{\times}10^{-5}M$, $4.0{\times}10^{-8}M$이었고, TOPO를 첨가하였을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-9}M{\sim}2.0{\times}10^{-6}M$, $4.0{\times}10^{-9}M$이었다. Terbium(III) 이온을 본 방법으로 정량할 때의 방해이온 효과에 대하여 조사하였다.
지질시료 중의 전 회토류원소들을 유도결합플라즈마 원자방출분광법을 이용하여 동시 및 개별정량하였다. 시료는 산처리 및 알칼리 용융으로 분해하고 TOPO(triocylphosphine oxide)를 이용하여 용매추출한 다음 HCl 용액으로 역추출하여 군분리하였다. 표준암석 AGV-1에 대한 분석결과는 US Geological Survey 및 다른 문헌상의 결과와 비교하여 양호하였다.
Nile blue와 sodium periodate의 산화반응에서 촉매로 작용하는 rhodium(Ⅲ) 이온의 농도변화에 따른 형광세기를 측정하여 rhodium(Ⅲ) 이온을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 반응계의 pH, nile blue, sodium periodate, trioctylphosphine oxide(TOPO)의 농??및 온도가 반응속도에 주는 영향을 조사하였다. 최적 실험조건에서 rhodium(Ⅲ) 이온의 직선범위는 100ng/mL~0.1ng/mL 이었고 검출한계는 0.01ng/mL이었다. 또한 본 방법으로 Rh(Ⅲ)이온을 정량할 때의 일부 방해이온 효과에 대해서도 조사하였다.
Almost monodisperse iron oxide nanoparticles with an average particle size ranging from 5 to 43 nm were fabricated using an environmentally friendly starting material, ferrous acetate. The smallest particles were formed in the presence of a reductant, 1,2-dodecanediol, while the particle size increased with increasing concentration of dispersing agents. The dispersants consisted of various combinations of oleic acid, oleylamine, trioctylphosphine, and polyvinylpyrrolidone. The threshold temperature to form crystalline particles was found to be $240^{\circ}C$. The 43 nm nanoparticles exhibited a room temperature saturation magnetization and coercivity of 57 emu/g and 47 Oe, respectively.
Easy and simple synthesis of CdSe nanocrystals was achieved through sol-gel process. CdSe nanocrystals were synthesized from the reaction of cadmium oxide and selenium in the prescence of trioctylphosphine oxide, tributylphosphine, octadecene, octadecylamine, and stearic acid. The effect of reaction temperature for the determination of size of CdSe nanocrystals was investigated after the addition of selenium. The reaction temperature for the growth of CdSe nanocrystals was increased by every $20^{\circ}C$ from 170 to 190, 210, 230, 250, 270, and $290^{\circ}C$. When the reaction temperature was higher, the absorption wavelength in the absorption spectrum was increased which indicated that the size of CdSe nanocrystals was increased. The emission wavelength in the photoluminescence spectrum was increased from 438 to 489, 542, 591, 643, 692, and 745 nm, as the size of CdSe nanocrystals was increased. The control of the reaction temperature illustrated that the color tuning of emission wavelength were successfully obtained.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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