Lee, Jung Moo;Lee, Myeong Geon;Kim, Se Jong;Koh, Hyung Chul;Nam, Sang Yong
Membrane Journal
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v.25
no.3
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pp.223-230
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2015
We synthesized novel polyimides with high gas permeability and selectivity for application of gas separation membrane. 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA) and two kinds of amines with high permeability and solubility were used to prepare the novel polymide. 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine (DAM) was used to improve gas permeability and 4,4-Methylenedianiline was used to improve the gas selectivity respectively. The polyimide copolymers were synthesized by commercial chemical imidization method using Triethylamine and Acetic anhydride and their average molecular weights were over 100,000 g/mol. The glass temperature (Tg) and the thermal degradation temperature were characterized using differential scanning calorimeter (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). The synthesized copolymers showed high Tg over $300^{\circ}C$ and high thermal degradation temperature over $500^{\circ}C$. The gas permeation properties were measured by time-lag equipment. Although general polyimides showed very low gas permeability, synthesized polyimide copolymer showed high $O_2$ permeability of 10.1 barrer with high $O_2/N_2$ selectivity around 5.3. From this result, we confirm that these membranes have possibility to apply to gas separation membrane.
Hong, Daeil;Yun, Young Hyoun;Sohn, Moo-Jeong;Kim, Kyung-Chan;Kuwata, Keiji
Journal of the Korean Chemical Society
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v.39
no.4
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pp.237-243
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1995
The measurments of neutral semiquinone radicals, which were formed from the laser flash photolysis of anthraquinone (AQ) in the mixed solvents were carried out by the time resolved electron spin resonance (trESR) spectroscopy. The chemically induced dynamic electron polarization (CIDEP) spectra of the neutral semiquinone radical (AQH${\cdot}$) and semiquinone radical anion (AQ${\cdot}$-) were successively detected in the laser flash photolysis of AQ in the mixtures of 2-propanol (PrOH) and triethylamine (TEA). The neutral semiquinone radical was short-lived with the half-life of 0.8 ${\mu}sec$, whereas the semiquinone radical anion was relatively stable and then its cwESR could be observed. The rate constant of the spin-depolarization of semiquinone radical anion was $2.6{\times}10^5 sec^{-1}$ and the decay of the radical anion was the first order reaction with the rate constant of $3.0{\times}10^2\; sec^{-1}$. No CIDEP of semiquinone radical anion was observed in the mixture of PrOH and the lower concentration of TEA than 2 percent. The CIDEP spectrum of the neutral semiquinone radical was detected in the mixture of benzene and TEA with the half-life of 3.0 ${\mu}sec$. The neutral semiquinone radical could not be detected by cwESR. Neither CIDEP nor ESR absorption could be observed in PrOH, TEA or benzene only.
[ ${\alpha},{\beta}$ ]-Unsaturated carboxamides 12 with trifluromethylated dihydro-1,4-dithiins were synthesized for the purpose of development of new agrochemical fungicide. Chlorination of trifluoromethylated ${\beta}$-ketoester 4 followed by tile reaction with 1,2-ethanedithiol gave intermediate 1,4-dithiane 9. Without purification of 9 substitution of hydroxy by chlorine followed by dehydrochlorination in the presence of triethylamine afforded trifluoromethylated dihydro-1,4-dithiin ethyl ester 7. Activation of the hydroxy of the carboxylic acid 10 obtained from the hydrolysis of 7 and then reacted with various amines gave the corresponding trifluoromethylated dihydro-1,4-dithiin carboxamides. Antifungal screening (in vivo) against typical plant diseases, Rice Blast, Rice Sheath Blight, Cucumber Gray Mold, Tomato Late Blight, Wheat Leaf Rust, and Barley Powdery Mildew of the synthesized compounds was carried out. As a result, most of the compounds shlowed weak antifungal activities and some compounds in which isopropyl group was substituted in meta of the phenyl showed antifungal activity (99%) at 250 ppm against the disease Wheat Leaf Rust.
The reactions of 2,5-bis(ethynyldimethylsilyl)thiophene (1) with aromatic dihalides(1,4-dibromobenzene, 4,4'- dibromobiphenyl, 9,10-dibromoanthracene, 2,5-dibromopyridine, 2,5-dibromothiophene, and 2,6-diiodo-4- nitroaniline) were carried out in the presence of a $[(PPh_3)_2PdCl_2]$-CuI catalyst in refluxing triethylamine to give poly{[2,5-bis(ethynylenedimethylsilylene)thienylene](arylene)} (2-7) with molecular weights of 2200-7400. The oligomers reveal characteristic absorption in the UV/visible region. The thermal behavior of 2-7 was examined by thermogravimetric analysis in an argon atmosphere.
We designed and synthesized new benzylpiperidinyl ether derivatives as beta-amyloid aggregation inhibitors for the development of novel anti-Alzheimer's disease agents. As starting material, 4-hydroxypiperidine was used. For protection of the amine group in piperidine (2), di-tert-butyl dicarbonate was reacted with 4-hydroxypiperidine in the presence of triethylamine. For introduction of benzyl group, benzylbromide was treated with compound 2 in dioxane. After deprotection of Boc group on amine in compound 3, ester (5) was synthesized by addition of ethyl-4-chlorobutyrate. The alcohol 6 was synthesized by hydride reduction of 5 using $LiAlH_4$. To obtain final products (7-14), the alcohol 6 was condensed with each of substituted benzoic acids. To screen beta-amyloid aggregation inhibition of the products, thioflavinT assay was performed using $A{\beta}1-42\;at\;37^{\circ}C$ for 26 h incubation, in vitro. From the result of screening, compound 8, 9, 11 and 12 showed effective activity about $65{\sim}85\;{\mu}M\;as\;IC_{50}$ value. Among the prepared compounds, 4-[4-(benzyloxy)piperidino]butyl-4-chlorobenzoate (8) was the most effective inhibitor having $IC_{50}\;of\;65.4{\mu}M$.
Plasma-photocatalytic oxidation process was applied in the decomposition of Triethylamine(TEA) and Methyl ethyl ketone(MEK). Plasma reactor was made entirely of pyrex glass and consists of 24mm inner diameter, 1,800mm length and discharge electrode of 0.4mm stainless steel. And initial concentrations of TEA and MEK for plasma-photocatalytic oxidation are 100 ppm. Odor gas samples were taken by gas-tight syringe from a glass sampling bulb which was located at reactor inlet and outlet, and TEA and MEK were determined by GC-FID. For plasma process, the decomposition efficiency of TEA and MEK were evaluated by varying different flowrates and decomposition efficiency of TEA and MEK increased considerably with decreasing treatment flowrates. For photocatalytic oxidation process, also the decomposition efficiency of TEA and MEK increased considerably with decreasing treatment flowrates. The decomposition efficiency of MEK was 57.8%, 34.2%, 18.8% respectively and the decomposition efficiency of TEA was reached all 100%. This result is higher than that of plasma process only, From this study, the results indicate that plasma-photocatalytic oxidation process is ideal for treatment of TEA and MEK.
The 8 coumarin derivatives have been synthesized from 8 starting materials(2-hydroxy-benzophenone, 2,2'-dihydroxybenzophenone, 2,4-dihydroxybenzophenone, 2-hydroxy-5-methylbenzophenone, 5-chloro-2-hydroxy-4-methylbenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-ethoxybenzophenone, 2-hydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone) with phenylacetic acid and $Ac_2$O/TEA in acetone at reflux temperature. The ratio of o-hydroxybenzophenone, phenylacetic acid, $Ac_2$O and TEA is 1 : 1: 8: 8 in acetone. Our results showed higher products yields of coumarin derivatives than Shama and Ray's method in previous papers. A new intermediate form was proposed to our mechanism of coumarin synthetic method.
This study worked on the synthesis of waterborne polyurethane/epoxy hybrid resins containing aminosilane compound to replace conventional phenol resins used for a coating material for loudspeaker dampers, which are not harmful to human being. Waterborne polyurethane resins were synthesized from two diisocyanate of 4,4'-diphenylethane diisocyanate and toluene diisocyanate, two polyols of polyester polyols(PEP), polycarbonatediol(PCD), including and anionic center of dimethylol butanoic acid, a chain extenders of ethylenediamine(EDA), and a neutral agent of triethylamine. Synthesized polyurethane resins and commercially available bisphenol A type waterborne epoxy resin were blended in weight ratios of 80:20 to prepare polyurethane/epoxy hybrid resins. The synthesized waterborne polyurethane/epoxy hybrid resins were reacted with aminosilane compound to improve mechanical properties. Aminosilane-treated polyurethane /epoxy hybrid resins showed better mechanical properties.
Prazosin hydrochloride is an antihypertensive drug with selective ${\alpha}_1$-adrenoreceptor blocking effects. A simple high performance liquid chromatographic method has been developed and validated for the quantitative determination of prazosin in human plasma. A reversed-phase C18 column was used for the separation of prazosin and terazosin (internal standard) with a mobile phase composed of water, acetonitrile and triethylamine(75:25:0.1, V/V;pH5.0) at a flow rate of 1.5 ml/min. the fluorescence detector was set at excitation and emissionwavelengths of 250 and 370 nm, respectively. Intra-and inter-day precision and accuracy were acceptable for all quality control samples including the lower limit of quantification of 0.5 ng/ml. Good recovery (>80%) was seen in plasma. Prazosin was stable in human plasma under various storage conditions. This method was used successfully for a pharmacokinetic study in plasma after oral administration of a single 2-mg dose as prazosin base to 16 healthy volunteers. The maximum plasma concentration of prazosin was 23.1 ${\pm}$ 16.5 ng/ml at 2.1 h, and the mean area under the curve and elimination half-life were calculated to be 108.4 ${\pm}$ 74.2 ng ${\cdot}$hr/ml and 2.5 ${\pm}$ 0.6 h, respectively.
A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the determination of diltiazem (DTZ) and its major metabolite, deacetyldiltiazem (DAD), in rat plasma. DTZ, DAD and imipramine, the internal standard, were selectively fractionated from plasma on a $C_{18}$ reversedphase column $({\mu}-Bondapak,\;10\;{\mu}m\;silica,\;300{\times}3.9\;mm\;ID)$. The composition of the mobile phase was methanol: acetonitrile: 0.04 M ammonium bromide: triethylamine (40:24:36:0.06 in volume). The pH of the mobile phase of their method was lowered to 6.4. The eluents from the column were detected for DTZ and DAD using a UV detector at 237 nm. The recovery was >85% for DTZ and DAD, and average intra-day and inter-day coefficients of variation were <6% for DTZ and DAD at the concentration ranges of 20-1000 ng/ml. Detection limit of DTZ and DAD in plasma was 20 ng/ml with signal-to-noise ratio of 3. This method would be applicable to practical pharmacokinetic studies without detriment to the HPLC column.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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