• 분석과학
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• 제5권4호
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• pp.425-431
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• 1992

$La(OH)_3$ 공침에 의한 극미량 인산이온의 부선 및 농축에 관한 연구를 가시/자외선 분광광도법을 이용하여 수행하였다. 암모니아용액으로 조절한 pH 9.5의 1.0L 시료용액 중 인산 이온을 수산화란탄 침전에 공침시켰다. 1:8의 sodium oleate와 sodium dodecyl sulfate 혼합 계면활성제를 가하고 질소기체를 bubbling하여 침전들을 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전들을 감압 플라스크에 모은 다음 용액을 걸러 버리고 침전을 묽은 암보니아용액으로 씻고 황산에 녹였다. 몰리브덴 청색법으로 농축된 용액 중 인산이온을 정량하였다. 이상의 방법으로 수도물과 강물 중 인산이온을 분석하였고 각 시료에 인산이온을 20.0ng/mL 가하여 분석한 결과 각각 93%와 86%의 회수율을 얻었다.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.843-848
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• 1995

A sensitive method for the determination of trace amounts of phosphate by fluorescence-quenching detection / FIA is proposed. The fluorescence of Rhodamine B(RB) was quenched with the formation of the ion associate of molybdophosphate with RB;${\lambda}_{ex}$ and ${\lambda}_{em}$ were 560nm and 580nm, respectively. A calibration graph was linear over the ranges from $10^{-8}$ to $3{\times}10^{-6}M$ of phosphate (~0.3~93ppb of phosphorus). The relative standard deviation was 1.2% with $8{\times}10^{-7}M$ phosphate solution and sampling rate was 15 samples / h. The proposed method was applied to the determination of phosphate in sea and river water samples.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.47-55
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• 1993

구리 착물을 수은 방울 전극에 흡착시키는 방법을 이용하여 음극 벗김 전압전류법으로 황화이온 존재하에서 미량의 시안화물을 효과적으로 정량할 수 있는 방법을 연구하였다. 염화칼륨과 인산염의 완충 용액(pH=7.0) 중에서 구리 이온 농도를 $1.0*10^{-3}M$로 유지하고서 석출 전위 -0.30V, 석출 시간 3.0분에서 약 500배의 황화이온이 있을 때 시안화이온의 검출 한계는 $2.0*10^{-7}M$이었다.

• 대한화학회지
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• 제45권2호
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• pp.143-148
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• 2001

본 연구에서는 작은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 open tubular capillary 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 1~10㎕/min 정도 되고 컬럽의 길이는 1.0~5.0m 정도이다. 컬럼은 fused silica 모세관(내경 : 50㎛)과 DMEOHA latex particles를 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억압장치도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, chlorate, phosphate, sulfate)을 분석한 결과재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제30권6호
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• pp.244-250
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• 2020

β-삼인산칼슘(β-tricalcium phosphate, β-TCP, Ca3(PO4)2)은 뼈와 유사한 성분을 가지는 인산 칼슘계 세라믹 중 하나로, 생분해성과 골 전도성을 가지고 있어 골 대체재 등으로 다양하게 사용된다. 이러한 β-TCP의 생체 활성과 골유도성을 향상시키기 위해 다양한 이온 치환 연구가 진행되어왔으며 그 중 철 이온은 필수 미량 원소로 체내에서 다양한 기능을 한다. 본 연구에서는 β-TCP에 철 이온이 치환되었을 때 열처리 온도에 따른 구조의 변화를 분석하고, 이에 따른 생분해 특성을 평가하였다. 또한 분해 후의 구조를 분석하여 분해 거동을 확인하였다. 철 이온을 치환한 β-TCP는 공침법으로 합성을 하였고, 925℃와 1100℃에서 하소 처리를 실시하였다. X-선 회절 분석과 Rietveld refinement를 이용하여 구조 분석을 실시하였다. 철 이온은 온도에 따라 Fe2+ 또는 Fe3+ 상태로 바뀌기 때문에 β-TCP에 치환되었을 때 열처리 온도에 따라 치환 위치(Ca(4), Ca(5))가 바뀌고, 1100℃에서 열처리를 실시한 철 이온 치환 β-TCP의 분해 속도가 가장 빨랐다. 또한 세포 증식 특성이 향상된 것을 통해 β-TCP에 철 이온을 치환하는 것이 생체적합성과 생체 활성 특성을 향상시키고 골 결손부 회복 등 더욱 다양한 분야에 사용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 분석과학
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• 제29권5호
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• pp.219-224
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• 2016

A sensitive method to detect trace anions in hydrofluoric acid (HF) by solid-phase extraction (SPE) clean-up and ion chromatography (IC) was described. Fluoride in HF solution was eliminated with solid-phase extraction, and residual fluoride, acetate, chloride, bromide, nitrate, phosphate and sulfate were consecutively separated with IC. The SPE parameters (selection of adsorbent, sample volume and pH, elution solvent and its volume) were optimized and selected. The removal effect of fluoride in HF solution was the best on Oasis WAX column, and the optimum conditions (1.0 mL of 25 % HF solution and 50 mM ammonium acetate 5 mL as elution solvent) were established by the variation of parameters. Under the established condition, the method detection limits of chloride, bromide, nitrate, phosphate, and sulfate were 0.04~0.30 µg/L in 25 % HF solutions (w/w) and the relative standard deviation was less than 5 % at concentrations of 20.0 and 40.0 µg/L. The concentrations of anions in a 25 % HF had detectable levels of 4.2 to 47.5 µg/L. The method was sensitive, reproducible and simple enough to permit the reliable routine analysis of anions in HF solution used in the process of producing semiconductors.

• 환경위생공학
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• 제20권4호통권58호
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• pp.9-20
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• 2005

The purpose of the study was characteristics of secondary pollutants of $PM_{10}$ collected in pocheon between August 2002 and June 2003. The ambient concentrations of $PM_{10}$ mass, 9 water-soluble anions and cations, and 13 bulk composition trace elements were determined from filter samples collected by $PM_{10}$ high volume air sampler(UV-15H, Graseby-Anderson Co., USA). During this period average $PM_{10}$ mass concentration was $83.8{\mu}g/m^3(49.8{\mu}g/m^3\~111.6{\mu}g/m^3)$ in Pocheon. Mechanism for transformation of secondary pollutants by soluble ion components is divided into two categories; $NaNO_3$ type by the reaction of sea salt and $HNO_3$ in the atmosphere, and nitrate salt or phosphate salt type such as $(NH_4)_2SO_4,\;NH_4NaSO_4,\;and\;(NH_4)_2SO_4(2NH_4O_3)$.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.131-139
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• 1993

아연광 중 미량으로 존재하는 갈륨 및 인듐을 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석할 때 간섭하는 아연 및 다른 이온들과 특히 Fe(III) 이온으로부터 이들을 분리하는 방법에 대해 연구하였다. 갈륨과 인듐을 tributyl phosphate(TBP)로 용매추출하였는데 이때 영향을 주는 산농도, 다른 이온들의 간섭, 수용액상/유기상의 비율, TBP의 농도 및 탈거율 등에 대하여 조사하였다. 갈륨과 인듐이 함유되어 있는 아연광을 녹인 5N 염산용액에서 100% TBP로 추출하여 아연 및 기타 간섭이온들로부터 분리하였으며, 이때 철(III)이온은 hydroxylamine hydrochloride를 사용하여 Fe(II)로 환원시켜 coetraction되는 것을 방지하였다. 유기상으로부터 갈륨과 인듐의 탈거는 0.02N 염산용액으로 역추출하여 이루어졌으며 이 용액을 ICP-AES로 측정하여 이들을 정량하였다. 전체적으로 추출률이 95% 이상으로 정량적이었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제46권2호
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• pp.423-429
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• 2008

석탄을 가스터빈에 직접 사용하여 발전 효율을 높이고자 용매추출법으로 회분이 제거된 청정석탄 제조공정이 개발되고 있다. 용매추출에 의해 생산된 청정석탄에는 미량의 알카리금속이온이 들어있어서 연소시에 터빈 날개의 부식을 일으킬 수 있다. 이 연구에서는 청정석탄 제조공정의 알카리금속이온 제거를 위하여 무기이온교환제인 ${\alpha},{\beta}$-인산금속 산화물들(ZP: $Zr(HPO_4)_2$, TP: $Ti(HPO_4)_2$, ZTP: $ZrTi(HPO_4)_4$, Z1TP3: $Zr_{0.25}Ti_{0.75}(HPO_4)_4$, Z3T1P: $Zr_{0.75}Ti_{0.25}(HPO_4)_4$)과 H-Y 제올라이트를 제조하여 수용액 및 석탄이 용해된 고온의 유기용매(N-methyl-2-pyrrolidone)에서 나트륨 이온 제거 특성을 비교 분석하였다. ${\beta}$ 형태의 인산금속산화물들은 모사 수용액($Na^+$ Conc. 100 ppmw)에서 ${\alpha}$ 형태에 비해 높은 이온교환용량을 가지고 있으며 H-Y 제올라이트에 비해서도 높은 나트륨 이온 제거용량을 보여주었다. 이온교환매체가 고온의 유기용매($Na^+$ Conc. 12 ppmw in NMP)일 경우에는 H-Y 제올라이트의 나트륨이온 제거율은 $300^{\circ}C$까지 90% 이상이었으나, 그 이상의 온도에서는 50% 가량으로 급격히 감소하는 경향을 보여주었다. 그러나 ${\beta}$ 형태의 인산금속산화물들은 여러 온도조건($250{\sim}400^{\circ}C$)에서 90% 이상의 제거율을 나타내었고 강산용액을 이용한 재생 후에도 최초 실험과 유사한 나트륨 이온 제거율을 보여주었으며 그 중 가장 높은 제거율을 나타낸 $Zr_{0.75}Ti_{0.25}(HPO_4)_2$는 알카리금속이온 제거공정에 가장 적합한 무기이온교환제로 판단된다.

• 약학회지
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• 제52권6호
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• pp.419-425
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• 2008

A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.