The structures of modified Ti$(OPr^i)_4$ with chelating ligands (L) such as ethylacetoacetate (Etac), acetylacetone (Acac) and methylacetoacetate (Mtac) were identified by using IR, ¹H NMR and $^13C$ NMR spectroscopies, and the octahedral structure was confirmed after modification. The pre-edge peaks of XANES spectra of modified metal alkoxides also denoted the mixture of five-fold and six-fold structures. The EXAFS fitting results showed the local structure around Ti atom after alkoxide modification. The hydrolysis-condensation rates of modified Ti alkoxide with organic additives were investigated by ¹H NMR spectroscopy. The Ti$(OPr^i)_4$ modified by Acac was less reactive toward hydrolysis-condensation reaction than those modified by the other alkoxides, which can be attributed to the stable ligand structure between Ti$(OPr^i)_4$ and Acac. The small particle size of modified Ti$(OPr^i)_4$ sol was obtained when Acac was employed.
Thin films of Ag-SiO2-TiO2 composite oxides with SiO2/TiO2 of 20/80 molar compositions were prepared by the sol-gel method, using tetraethylorthosilicate (TEOS) and titanium isopropoxide (TIP) as precursors. Ag-SiO2-TiO2 films coated on commercial glass substrates have successfully been synthesized using sol-gel method. The Ag-SiO2-TiO2 film with 0.5% Ag-added concentration and 20 mol% SiO2-mixture gives optimal results on crystalline structure, optical property, surface area, and photochromic property. Absorption near the wavelength of the incident light decreased gradually. The reversibility of the two-photon writing process in Ag-SiO2-TiO2 film is clearly seen.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.08a
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pp.222-222
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2011
Titanium dioxide (TiO2) has a number of applications in optics and electronics due to its superior properties, such as physical and chemical stability, high refractive index, good transmission in vis and NIR regions, and high dielectric constant. Atomic layer deposition (ALD), also called atomic layer epitaxy, can be regarded as a special modification of the chemical vapor deposition method. ALD is a pulsed method in which the reactant vapors are alternately supplied onto the substrate. During each pulse, the precursors chemisorb or react with the surface groups. When the process conditions are suitably chosen, the film growth proceeds by alternate saturative surface reactions and is thus self-limiting. This makes it possible to cover even complex shaped objects with a uniform film. It is also possible to control the film thickness accurately simply by controlling the number of pulsing cycles repeated. We have investigated the ALD of TiO2 at 100$^{\circ}C$ using precursors titanium tetra-isopropoxide (TTIP) and H2O on -O, -OH terminated Si surface by in situ X-ray photoemission spectroscopy. ALD reactions with TTIP were performed on the H2O-dosed Si substrate at 100$^{\circ}C$, where one cycle was completed. The number of ALD cycles was increased by repeated deposition of H2O and TTIP at 100$^{\circ}C$. After precursor exposure, the samples were transferred under vacuum from the reaction chamber to the UHV chamber at room temperature for in situ XPS analysis. The XPS instrument included a hemispherical analyzer (ALPHA 110) and a monochromatic X-ray source generated by exciting Al K${\alpha}$ radiation (h${\nu}$=1486.6 eV).
An ester-carbonate copolymer was synthesized, in which carbonate was inserted into a biodegradable aliphatic polyester, poly(butylene succinate) (PBS), to modify its mechanical properties. The synthesis was carried out by condensation reactions in two steps. In the first step, oligo(butylene succinate) was prepared by the reaction of succinic acid with 1,4-butanediol (BD). In the second step, it was reacted with oligohexamethylenecarbonate diol (OHMCG) to prepare the ester-carbonate copolymer. Titanium(IV) isopropoxide (TIP) was used as a catalyst for the reaction. The structure of the copolymer was confirmed by FT-IR and $^1H$-NMR and the thermal behavior and mechanical properties were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and universal testing machine (UTM), respectively. It was found that optimum amount of the catalyst for the formation of high molecular weight copolymer was 1wt% for succinic acid. When the BD:OHMCG is in the range 149:1~249:1, the copolymer with high viscosity was obtained. As the OHMCG content was increased, melting temperature ($T_m$) of the copolymer was decreased. When BD:OHMCG is 149:1, the copolymer showed a increase in ultimate strain by two times and the slight decrease in modulus compared to those of PBS.
Kim, Yesol;Kim, Do Young;Jung, Min-Jung;Kim, Min Il;Lee, Young-Seak
Applied Chemistry for Engineering
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v.24
no.3
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pp.314-319
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2013
In this study, nitrogen doped $TiO_2$ ($N-TiO_2$) coated on an activated carbon pellet (ACP) was prepared using sol-gel and the solid state heat treatment of urea to improve the removal property of volatile organic compounds (VOCs). To explore the visible light photocatalytic activity of the ACP under the light emitting diods (LED), the removal property of benzene gas was characterized by gas chromatography. The SEM and BET results show that the increment of titanium tetra isopropoxide contents leads to the increased $TiO_2$ coating amount of ACP surface and decreased specific surface area. From the results of benzene gas removal, the breakthrough time of ACP10 increased about 2 times compared to that of the ACP. The improved performance was attributed to the $N-TiO_2$ coating on ACP surface, which could be more effective to remove benzene gas under the condition of LED lamp.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.22
no.6
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pp.274-278
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2012
$TiO_2$ can be used optically and is applied on many areas such as gas sensor, solar cell and photocatalysis. Electrospun nanofibers have received great interest for development and utilization in some novel applications, such as chemical sensors, dye-sensitized solar cell and photo catalysis. In this study, pure $TiO_2$ and Ga-doped $TiO_2$ nanofibers synthesized by a modified electrospinning method. The Ga doped $TiO_2$ solution is prepared by mixing poly vinyl pyrrolidone, ethyl alcohol, and titanium (IV) isopropoxide. By electrospinning these sols, nanofibers were fabricated. These fibers are heat-treated at $800^{\circ}C$ in air. The prepared pure $TiO_2$ and Ga-doped $TiO_2$ nanofibers samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and Raman spectroscopy.
The controlled/living cationic polymerization of $\alpha$-methylstyrene (${\alpha}MeSt$) and sequential block copolymerization of isobutylene (IB) with ${\alpha}MeSt$ were achieved using 2-chloro-2,4,4-trimethylpentane (TMPCl)/titanium tetrachloride ($TiCl_4$)/titanium isopropoxide ($Ti(OiPr)_4$)/2,6-ditert-butylpyridine (DtBP) initiating system in $CH_3Cl$/hexane(50/50 v/v) solvent mixture at $-80^{\circ}C$. The polymerization rate decreased with increasing $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]$ ratio in the homopolymerization of ${\alpha}MeSt$. The effects of $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]$ ratios and $PIB^+$ molecular weight on the polymerization rate and blocking efficiency were also investigated. Well-defined poly(isobutylene-b-$\alpha$-methylstyrene)s were demonstrated by $^1H$-NMR and triple detection SEC; refractive index (RI), multiangle laser light scattering (MALLS) and ultraviolet (UV) detectors. Blocking efficiencies for the poly(isobutylene-b-$\alpha$-methylstyrene)s of almost 100% were obtained when ${\alpha}MeSt$ was induced by PIB's of $M_n\;{\geq}\;41000$ at $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]=1$. Differential scanning calorimetry (DSC) of the block copolymers showed two glass transition temperatures, thereby demonstrating microphase separation.
The polymeric titania sol was prepared via partial hydrolysis of titanium isopropoxide and its characteristics were investigated. The effect of solvent, catalyst and water content on the sol stability was investigated. The shear viscosities of sol solution at different temperatures were measured to determine the gel time. Employing the spin coating technique, optically clear and transparent titanium oxide thin film was fabricated. Even after doped with second-order nonlinear optical(NL0) active monomers, the film quality was maintained very homogeneous. The film was corona-poled under 3~ 5kV at 50~$100^{\circ}C$ range. The electro-optic coefficient, $r_{33}$ was measured to be 1.5~5pm/V using the wavelength, 632.8nm from He-Ne laser.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.22
no.4
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pp.306-314
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2005
In this study, spherical $pre-BaTiO_3$ particles are prepared by gelation and aging process in autoclave without catalysts. The (Ba-Ti) gel used as a starting material was prepared by aging mixtures of titanyl acylate with barium acetate aqueous solution([glacial acetic acid (AcOH)]/[titanium isopropoxide (TIP)] 4, [barium acetate]/[TIP] 1) at $45^{\circ}C$ for 48hrs. XRD and SEM results for the (Ba-Ti) gel sample at aging process showed that the gel was formed via aggregation of the fine particles. It seems to be the primary particles of bulk (Ba-Ti) gel amorphous, but the spatial arrangement of barium and titanium in the (Ba-Ti) gel is similar to that in crystalline $BaTiO_3$ particles. From XRD and FT-IR. spectroscopy analysis it was found that the crystal structure of the prepared particles continuously transformed from amorphous to tetragonal as the calcination temperature increased, and crystallized spherical cubic and tetragonal $BaTiO_3$ powder obtained at the very low calcination temperature between $500^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$ after 1hrs of heat treatment respectively. According to BET analysis result, final particle have pore structure of ink bottle shape which is produced by aggregation of fine spherical particles with surface area of $280m^2/g$ and average pore size of 130nm.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.02a
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pp.400-400
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2012
산화물 반도체는 넓은 에너지갭을 가지고 높은 이동성과 높은 투명성을 가지기 때문에 초고 속 박막 트랜지스터(Thin film transistor; TFT)에 많이 응용되고 있다. 그러나 ZnO 및 $In_2O_3$ 산화물 반도체를 박막트랜지스터에 사용할 경우 소자가 불안정하여 전기적 성질이 저하되고 문턱전압의 이동이 일어난다. TFT에 사용되는 산화물 반도체로는 GaInZnO, ZrInZnO, HfInZnO 및 GaSnZnO의 전기적 특성에 관한 연구가 많이 되었다. 그러나 titanium-indium-zinc-oxide (TIZO) TFT에 대한 연구는 비교적 적게 수행 되었다. 본 연구에서는 TFTs의 안정성을 향상하기 위하여 TFT의 채널로 사용되는 TiInZnO를 형성하는데 간단한 제조 공정과 낮은 비용의 용액 증착방법을 사용하였다. 졸-겔 전해액은 Titanium (IV) isopropoxide $[Ti(OCH(CH_3)_2)_4]$, 0.1 M Zinc acetate dihydrate $[Zn(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O]$ 그리고 indium nitrate hydrate $[In(NO_3)_3{\cdot}xH_2O]$을 2-methoxyethanol의 용액에 합성하였다. $70^{\circ}C$에서 한 시간 동안 혼합 하였다. Ti의 몰 비율은 10%, 20% 및 40% 로 각각 달리하여 제작하였다. $SiO_2$층 위에 2,500 rpm 속도로 25초 동안 스핀 코팅하여 TFT를 제작하였다. TIZO 박막에 대한 X-선 광전자 스펙트럼 관측 결과는 Ti 몰 비율이 증가함에 따라 Ti 2p1/2피크의 세기가 증가함을 보여주었다. TiZO 박막에 Ti 원자를 첨가하면 $O^{2-}$ 이온이 감소하기 때문에 전하의 농도가 변화하였다. 전하 농도의 변화는 TiZO 채널을 사용하여 제작한 TFT의 문턱전압을 양 방향으로 이동 하였으며 off-전류를 감소하였다. TiZO 채널을 사용하여 제작한 TFT의 드레인 전류-게이트 전압 특성은 on/off비율이 $0.21{\times}107$ 만큼 크며 이것은 TFT 소자로서 우수한 성능을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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