Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.43
no.1
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pp.1-6
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2010
The effect of organic additives, 1-(3-sulfoproyl)-2-vinylpyridineium hydroxide (SVH) and thiourea (TU), on the precision copper electrodeposition was investigated with optical, electrochemical and x-ray diffraction techniques. It was found that SVH played a r ole as a n accelerator and TU as an i nhibitor during the electroreduction of cupric ions in acidic Cu electroplating solution. Through electrochemical measurements, TU showed more strong interaction with cupric ions than SVH and dominated overall Cu electroplating process when both additives were present in the solution. In the case of three dimensional Cu electrodeposition on the 20 ${\mu}m$-patterned Ni substrates, SVH controlled the upright growth of Cu electrodeposits and so determined its flatness, while TU prohibited the lateral spreading of Cu in the course of pulse-reverse pulse current adaptation. With microscopic observation, we obtained the optimum organic additives composition, that is, 100 ppm SVH and 200 ppm TU during the current pulsation.
2-Thiouracil-5-sulphonic acid N-(4-acetylphenyl) Amide (1) was reacted with a series of aromatic aldehydes giving chalcones 2 (Claisen-Schemidt reaction), some of these chalcones were reacted with urea and thiourea giving pyrimidine-2-one and pyrimidine-2 thione derivatives respectively of the type 3a,b and 4a,b. In addition many chalcones were reacted with hydroxylamine hydrochloride giving isoxazoline derivatives 5a,b. They could also reacted with phenylhydrazine to give pyrazoline derivatives 5a,b, chalcones also were reacted withethylcyano acetate and/or malononitryl in pyridine giving pyran derivatives 7a,c and 8a,c. In another pathway chalcones were epoxidised by $H_{2}O_{2}$ giving epoxides 9a,c which in turn were reacted with phenylhydrazine giving 4-hydroxypyrazoline derivatives 10a,c. In another reaction chalcones were reacted with ethylcyanoacetate in presence of amm.acetate giving pyridone derivatives 11a,d which could be prepared also in exellent yield from compound 1 by its reaction with certain aromatic aldehydes and ethylcyanoacetate in presence of ammonium acetate. Finally, compound 1 was reacted with semicarbazide giving semicarbazone intermediate 12 which in turn was reacted with thionyl chloride giving thiadiazole derivative 13. The biological effects of some of the new synthesized compounds were also investigated.
The synthesis of title compounds were accomplished by synthetic sequence shown in Scheme 1. Chalcones on cyclocondensation with thiourea in ethanol and potassium hydroxide under reflux yielded the respective dihydropyramidin-2(1H)-thiones. Each of the dihydropyrimidin thiones was, then subjected to the Mannich condensation in alkaline medium using three different secondary amines, viz., dimethylamine, diethylamine and morpholine to obtain a new series of S-Mannich bases. All the synthesised compounds ($C_1-C_{15}$) were evaluated for their antiulcer and antibacterial activities. Compounds $C_4$, $C_5$, $C_6$, $C_{14}$ and $C_{15}$ exhibited relatively more potent antiulcer activity but not comparable to the standard; Omeprazole, while $C_1$, $C_2$, $C_3$ and $C_{13}$ were moderate in activity at 100 mg/kg p.o. All the compounds ($C_1-C_{15}$) showed mild to moderate activity against both Gram-positive (S.aureus, L.delbrueckii) and Gram-negative (P.vulgaris, E.coli) bacteria. Amongst the compounds tested, only $C_6$, $C_9$, $C_{12}$ and $C_{15}$ were found to be potent.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2009.05a
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pp.34.2-34.2
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2009
The silver sulphide (Ag2S) thin films have been chemically deposited from an alkaline medium (pH 8 to 10) by using a silver nitrate and thiourea as a Ag and S ion precursor sources. Ethylene Damine tetraacetic acid (EDTA) was used as a complexing agent. The effect of annealing atmosphere such as Ar, N2+H2S and O2 on the structural, morphological and optical properties of Ag2S thin films has been studied. The annealed films were characterized by using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and optical absorption techniques for the structural, morphological, and optical properties, respectively. XRD studies reveal that the as-deposited thin films are polycrystalline with monoclinic crystal structure, is converted in to silver oxide after air annealing. The surface morphology study shows that grains are uniformly distributed over the entire surface of the substrate. Optical absorption study shows the as-deposited Ag2S thin films with band gap energy of 0.92eV and after air annealing it is found to be 2.25 eV corresponding to silver oxide thin films.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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1992.05a
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pp.46-49
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1992
Cadmium sulfide thin films were deposited on glass substrate by Chemical Mist Deposition from solutions containing equimolar (0.1M) cadmium chloride and thiourea [(NH$_2$)$_2$CS] at a mist velocity of 1.6m/sec. Substrate temperatures were ranged between 200$^{\circ}C$ and 400$^{\circ}C$. The microstructure and semiconducting property of the films were investigated using SEM, X-ray diffraction, UV transmittance measurement and four point probe method. All the films have hexagonal structure and diffraction patterns indicate that the intensity of (112) and (101) reflections increase with increasing substrate temperature, whereas (002) reflection substrate temperature, whereas(002) reflection decrease for substrate temperatures between 250$^{\circ}C$ and 350$^{\circ}C$. The films prepared at lower temperature have a significant number of pinholes due probably to entrapped gaseous reaction. Optical transmittance of the films deposited at 350$^{\circ}C$ was about 75%. Optical bandgap of the films were 2.43eV regardless of substrate temperature. The dark resistivity of the films decreased with increasing substrate temperature up to 300$^{\circ}C$ and increased with further increasing substrate temperature. The films were photosensitive and had dark-to-light resistivity ratios of about 10 at room temperature for a white-light photoexcitation intensity of 50mw/$\textrm{cm}^2$.
In this paper, we compared the performance of $Cu(In,Ga)(S,Se)_2$ (CIGSSe) thin film solar cell with CdS buffer layer deposited by irradiating 365 nm UV light with 8 W power in Chemcial Bath Deposition (CBD) process. The effects of UV light irradiation on the thin film deposition mechanism during CBD-CdS thin film deposition were investigated through chemical and electro-optical studies. If the UV light is irradiated during the solution process, the hydrolysis of Thiourea is promoted even during the same time, thereby inhibiting the formation of the intermediate products developed in the reaction pathway and decreasing the pH of the solution. As a result, it is suggested that the efficiency of the CdS/CIGSSe solar cell is increased because the ratio of the S element in the CdS thin film increases and the proportion of the O element decreases. This is a very simple and effective approach to control the S/O ratio of the CdS thin film by the CBD process without artificially controlling the process temperature, solution pH or concentration.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.46
no.3
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pp.105-110
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2013
ZnS thin films were prepared on glass substrate by using chemical bath deposition method. The influence of ammonia ($NH_4OH$) and $Na_2EDTA$ ($Na_2C_{10}H_{16}N_2O_8$) as complexing agents on structural and optical properties of ZnS thin films were investigated. Zinc acetate dihydrate ($Zn(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$) and thiourea ($H_2NCSNH_2$) were used as a starting materials and distilled water was used as a solvent. All ZnS thin films, regardless of a kind of complexing agents, had the hexagonal structure (${\alpha}$-ZnS) and had a preferred <101> orientation. ZnS thin films, with 4 M ammonia and with 4 M ammonia and 0.1 M $Na_2EDTA$, had the highest <101> peak intensity. In addition, their average particle size are 280 nm and 220 nm, respectively. The average optical transmittances of all films were higher than 60% in the visible range. The optical direct band gap values of films were about 3.6~3.8 eV.
Kumbhaj, Shweta;Prabhu, Vandana;Patwardhan, Anand V.
Membrane and Water Treatment
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v.9
no.6
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pp.463-471
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2018
The present paper deals with the liquid-liquid extraction and flat sheet supported liquid membrane studies of Pd(II) separation from nitric acid medium using a novel synthesized ligand, namely, N,N,N',N'-tetraethyl-2,2-thiodiethanthiodiglycolamide (TETEDGA). The effect of various diluents and stripping reagents on the extraction of Pd(II) was studied. The liquid-liquid extraction studies showed complete extraction of Pd(II) in ~ 5 min. The influence of nitric acid and TETEDGA concentration on the distribution of Pd(II) has been investigated. The increase in nitric acid concentration resulted in increase in extraction of Pd(II). Stoichiometry of the extracted species was found to be $Pd(NO_3)_2{\cdot}TETEDGA$ by slope analysis method. Extraction studies with SSCD solution showed negligible uptake of Pt, Cr, Ni, and Fe, thus showing very high selectivity and extractability of TETEDGA for Pd(II). The flat sheet supported liquid membrane studies showed quantitative transport of Pd(II), ~99%, from the feed ($3M\;HNO_3$) to the strippant (0.02 M thiourea diluted in $0.4M\;HNO_3$) using 0.01 M TETEDGA as a carrier diluted in n-dodecane. Extraction time was ~160 min. Parameters such as feed acidity, TETEDGA concentration in membrane phase, membrane porosity etc. were optimized to achieve maximum transport rate. Permeability coefficient value of $2.66{\times}10^{-3}cm/s$ was observed using TETEDGA (0.01 M) as carrier, at 3 M, $HNO_3$ feed acidity across $0.2{\mu}m$ PTFE as membrane. The membrane was found to be stable over five runs of the operation.
Kim, Hye-Jin;Kim, Jae-Ung;Kim, Gi-Rim;Jeong, Deok-Yeong;Jeong, Chae-Hwan
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2015.08a
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pp.257.1-257.1
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2015
Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 박막 태양 전지에서 buffer layer는 CIGS 흡수층과 TCO 사이의 밴드갭 차이에 대한 문제점과 lattice mismatch를 해결하기 위해 필수적이다. 흔히 buffer layer 물질로는 CdS가 가장 많이 사용되고 있으나 Cd의 독성에 관한 문제가 야기되고 있다. 따라서 ZnS(O, OH) buffer layer가 친환경 물질로 기존의 CdS 버퍼 층의 대체 물질로 각광 받고 있으며, 단파장 범위에서 높은 투과율로 인해 wide band gap의 Chalcopyrite 태양 전지에 응용되는 buffer layer로 많은 연구가 이루어지고 있다. 또한 buffer layer를 최적화 하여 carrier lifetime과 양자 효율이 증가시킬 수 있는 특성을 가지고 있다. 이 연구에서는 Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 박막에 화학습식공정 (CBD) 방법을 이용하여 최적화된 ZnS(O, OH)의 증착 조건을 찾고, 고품질의 buffer layer를 제조하기 위한 실험에 초점을 맞췄다. 또한, buffer layer의 막질을 개선하고 균일한 막을 제조하기 위해 processing parameters인 시약의 농도, 제조 시간 및 온도 등의 다양한 변화를 통해 실험을 진행하였다. 그 후 최적화된 ZnS(O, OH) buffer layer의 특성 분석을 위해 X-ray diffraction(XRD), photoluminescence (PL), scanning electron microscope (SEM) and GD-OES을 이용하였고, 이를 통해 제조된 CIGS 박막 태양전지는 light induced current-voltage (LIV) and external quantum efficiency (EQE)를 통해 특성 분석을 실시 하였다. 결과적으로, 제조된 ZnS(O, OH) buffer layer의 $ZnSO4{\cdot}7H2O$의 농도는 0.16 M, Thiourea는 0.5 M, NH4OH는 7.5 M, 그리고 반응 온도는 77.5 oC의 조건 하에 CIGS 기판 위에 균일하고 균열이 없는 ZnS(O, OH) 박막을 제조하였으며 이때 제조된 태양전지의 소자 특성은 Voc = 0.478 V, Jsc = 35.79 mA/cm2, FF = 47.77%, ${\eta}=8,18 %$이다.
El Gaby, Mohamed S.A.;Kamal El Dean, Adel M.;Gaber, Abd El Aal M.;Eyada, Hassan A.;Al Kamali, Ahmed S.N.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.24
no.8
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pp.1181-1187
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2003
Condensation of 4-cyano-5,6-dimethyl-3-pyridazinone 1 with aromatic aldehydes gave the novel styryl derivatives 2a-c. Refluxing of compound 2a with phosphorus oxychloride furnished 3-chloropyridazine derivative 3. Compound 3 was reacted with thiourea and produced pyridazine-3(2H)thione 4. Thieno[2,3-c]- pyridazines 5a-e were achieved by cycloalkylation of compound 4 with halocompounds in methanol under reflux and in the presence of sodium methoxide. Also, refluxing of compound 4 with N-substituted chloroacetamide in the presence of potassium carbonate afforded thienopyridazines 6a-e. Cyclization of compound 6 with some electrophilic reagents as carbon disulfide and triethyl orthoformate furnished the novel pyrimido[4',5':4,5]thieno[2,3-c]pyridazines 12 and 13a-c, respectively. Diazotisation of compound 6 with sodium nitrite in acetic acid produced the pyridazino[4',3':4,5]thieno[3,2-d][1,2,3]triazines 14a-c. Ternary condensation of compound 1, aromatic aldehydes and malononitrile in ethanol containing piperidine under reflux afforded the novel phthalazines 16a-c. Compound 3 was subjected to some nucleophilic substitution reactions with amines and sodium azide and formed the aminopyridazines 17a, b and tetrazolo[1,5-b]-pyridazine 19, respectively. The structures of the synthesized compounds were established by elemental and spectral analyses.
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