세 종류의 폴리올레핀 복합재료의 기계적인 특성과 파괴인성 메커니즘이 연구되었다. 기계적 특성을 조사하기 위해 인장 시험 및 아이조드 충격 시험이 수행되었다. 균열 선단 주위의 파손 메커니즘을 정확히 조사하기 위해 2노치-4점 굽힘 기법이 도입/적용되었다. 광학현미경과 투과형 전자현미경을 이용하여, 폴리올레핀 복합재료의 균열 선단 주변 국부적인 파괴인성 특성들이 관찰되었다. 이를 통한 구체적인 관찰은, 폴리올레핀 복합재료의 균열선단 주변에 전단밴딩, 크레이즈, 입자-수지간 분리, 고무입자의 캐비테이션, 크랙 휭 및 크랙 분기 등과 같은 다양한 파괴인성 메커니즘들이 존재함을 보여주었다. 이러한 파괴인성 메커니즘들은 아이조드 충격 시험에서 보여진 파괴인성 값의 증가에 대한 실질적인 원인으로 보여진다. 본 연구를 바탕으로, 2노치-4점 굽힘 기법은 폴리올레핀 복합재료의 파괴 거동과 그와 관련된 파괴인성 메커니즘을 기술할 수 있는 충분한 정보를 제공하였다.
열가소성 고분자 복합재료 개발을 위하여 매트릭스 수지로는 폴리프로필렌섬유(PP)를 사용하고 유기계 강화소재로 폴리비닐알코올(비닐론, VF), 아라미드(케블라-49, KF) 및 폴리아미드섬유(PAF)등을 사용하였다. 복합매트제조장치로서 복합매트를 제조하고 가열.압축하여 고분자 복합재료를 성형하였다. 제조한 고분자 복합재료의 형태학, 유변학적 및 기계적특성 등을 측정하였다. 형태학에서 미트릭스와 강화섬유 간의 젖음성은 강화섬유의 함량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. PAF/PP와 VF/PP 복합재료에 대한 점성도는 낮은 주파수 영역에서 강화섬유의 함량이 증가됨에 따라 증가하였으나, 높은 주파주 영역에서 5-20wt%로 강화된 복합재료는 매트릭스인 PP에 근접하게 감소된 점성도를 나타냈다. 기계적 특성은 강화 섬유의 함량에 따라 변하였으며, VF/PP 및 KF/PP 복합재료가 PAF/PP 계에 비해 우수한 현상을 보였다.
고 변형률 속도에서 폴리프로필렌-유리 장섬유 복합재료(PP-LGF)와 열가소성 올레핀(TPO) 소재의 동적 압축 특성을 얻기 위해 홉킨슨바(Split-Hopkinson Pressure Bar (SHPB))를 이용하여 실험을 진행하였다. SHPB는 변형률 속도 100 s-1~10000 s-1 범위에서 재료의 동적 기계적 물성을 확인할 수 있는 장치이다. SHPB 시험은 입력봉과 전달봉에서 측정된 탄성파를 이용하여 시편의 응력, 변형률 및 변형률 속도를 얻을 수 있는 탄성파 전달 이론을 기반으로 한다. 또한 SHPB에서 얻은 변형률 데이터의 검증을 위해 시편을 초고속카메라로 촬영하여 DIC 기법을 통해 얻은 변형률 데이터와 비교 진행하였다.
분리판은 바나듐 레독스 흐름전지(VRFB) 스택 내 셀의 전기적 통로 및 구조적 지지 역할 수행하는 매우 중요한 부품 중 하나이다. 흑연 소재는 전기 전도성이 뛰어나 분리판에 주로 사용되지만, 셀 스택에서 전극과 분리판 사이에 높은 계면 접촉 저항(ICR)이 발생하여 VRFB의 성능에 심각한 제한이 존재한다. 본 연구에서는 ICR의 한계를 해결할 수 있는 일체형 전극-분리판 조립체를 개발하는 것을 목표로 하였다. 일체형 조립체는 핫 프레스 방법을 활용하여 열가소성 및 열경화성 폴리머와 단일 탄소 펠트를 사용하여 제작하였다. 실험 결과, 일체형 조립체가 연속적인 전기 경로로 인해 감소된 전체 저항을 나타냄을 확인하였다. 또한, 충/방전 셀 테스트 결과에서 일체형 조립체는 향상된 셀 성능을 보여주었다. 따라서 개발된 일체형 전극-분리판 조립체는 기존의 분리판 및 전극 조립체를 대체할 수 있을 것으로 판단된다.
충돌 시 에어백 전개를 정확히 예측하기 위해서는 온도에 따른 고변형률 속도에서의 고분자 재료의 기계적 특성을 고려해야 한다. 본 연구에서는 -35℃에서 85℃까지의 다양한 환경 온도에서 스플릿-홉킨슨바 시험을 통해 열가소성올레핀(TPO)와 폴리프로필렌(PP)의 고 변형률 속도에서의 기계적 특성을 측정하였다. 이를 통해 각 변형률 속도에 대한 인장 강도와 파괴 변형률을 도출하였다. 고분자 복합재료의 인장강도가 고변형률 속도 영역으로 이동함에 따라 β-전이가 지배적이 되어 Eyring plot에서 인장 강도가 비선형적으로 증가하는 결과를 보였다. 또한, LS-DYNA 소프트웨어를 사용하여 에어백 전개에 대한 변형률 속도의 영향을 검증하기 위한 에어백 모듈 충격 시뮬레이션을 수행하였다. 준정적 변형률 속도에서의 기계적 특성만을 반영하는 것보다 변형률 속도 의존적 기계적 거동을 반영하였을 때 TPO와 PP 소재의 에어백 커버 전개를 더 정확하게 예측할 수 있음을 확인하였다.
일정한 전류하에서 내방사선성이 우수한 2-vinylnaphthalene(2-VN)과 methylmethacrylate(MMA)의 전기중합을 탄소섬유 표면 위에서 실시하였다. 단량체의 용해도 증대를 위해 N,N-dimethylformamide(DMF)를 용매로 사용하고, 질산나트륨을 전해질로 하여 전기중합을 실시하였다. 탄소섬유-2VN/MMA의 프리프레그 제조는 1:1 비율의 공단량체 용액 조성하에서 실시되었다. 본 전기중합 실험에서는 전류 밀도, 공단량체 농도, 전해질 농도와 반응시간에 따라 탄소섬유 표면에서 얻어지는 수율을 열중량분석기(TGA)로 측정하였다. 600~800mA/g 전류밀도에서 50wt%의 최대 수율을 얻을 수 있었으며, 800mA/g 이상에서는 수율이 급격히 감소하였다. 농도에 따라 수율이 증가하였지만 전해질 농도에는 영향이 없었다. 초기반응시간 약 30분 동안에 20wt%의 빠른 수율증가가 관찰되었다. 최대 수율을 얻을 수 있는 최적 조건하에서 제조된 프리프레그를 이용하여 탄소섬유 복합재료를 제조하였으며 $^{60}Co$$\gamma$-ray 조사 전후의 표면형태학적 변화를 통해 내방사선성을 조사하였다.
본 연구에서는 범용 열가소성수지인 폴리프로필렌에 다양한 입자 강화제로 무기질 폐기 제올라이트, 탈크, 탄산칼슘 등을 첨가하여 소재를 복합재료화 하였다. 또한 입자 사이즈에 따른 열안정성과 입자 강화제에 따른 난연 특성을 확인하였다. 본 연구에서는 입도 분석 결과 폐기 제올라이트가 85.34 $mu extrm{m}$, 탄산칼슘이 33.93 $mu extrm{m}$, 탈크가 18.51 $mu extrm{m}$의 평균 입자 크기를 가지고 있는 것을 확인하였다. 난연성 측정으로 산소지수(LOI, ASTM D2863)와 콘 칼로리미터 (ASTM E1354 ISO 5660)를 사용하였으며, 열 안정성 측정으로는 TGA를 사용하였다. 입자 강화제와 난연제 DBDPO를 사용한 결과 최대 열 방출 속도(M-HRR)는 탈크>탄산칼슘>폐기 제올라이트 순으로 감소됨을 확인하였다. 콘 칼로리미터 실험 결과, 난연제 DBDPO만 혼합하였을 경우보다 입자 강화제를 첨가 혼합하였을 경우가 난연 효율이 대략 2배 정도 향상됨을 확인하였다. 또한 산소지수 결과도 콘 칼로리미터와 유사한 경향을 보임을 확인하였다. 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 입자 강화된 복합재료의 연소되는 과정의 단면을 연소 단계별로 관찰함으로써 연소 표면에서의 입자 강화제의 배열 양상 및 산소 공급의 특성 등을 연구하였다.
Halogen free intumescent flame retardants(IFRS), such as the mixture of melamine phosphate(MP) and char forming agents(pentaerythritol(PER), di-pentaerythritol(DiPER), tris(2-hydroxyethyl) isocyanurate(THEIC)), were prepared and characterized. Polypropylene(PP)/$IFR_S$ composites were also prepared in the presence of ethylene diamine phosphate(EDAP) as a synergist and used into flame retardant PP powder coatings. Thermoplastic PP powder coatings at 20 wt% flame retardant loading were manufactured by extruded and then mechanical cryogenic crushed to bring them in fine powder form. These intumescent flame retardant powder coatings($IFRPC_S$) were applied on mild steel surface for the purpose of protection and decorative. It is a process in which a $IFRPC_S$ particles coming in contact with the preheated mild steel surface melt and form a thin coating layer. The obtained MP flame retardant was analyzed by utilizing FTIR, solid-state $^{31}P$ NMR, ICP, EA and PSA. The mechanical properties as tensile strength, melt flow index(MFI) and the thermal property as TGA/DTA and the fire safety characteristics as limiting oxygen index(LOI), UL94 test, SEM were used to investigate the effect of $IFRPC_S$. The experimental results show that the presence of $IFR_S$ considerably enhanced the fire retardant performances as evidenced by the increase of LOI values 17.3 vol% and 32.6 vol% for original PP and $IFRPC_S$-3(PP/MP-DiPER/EDAP), respectively, and a reduction in total flaming combustion time(under 15 sec) in UL94 test of $IFRPC_S$. The prepared $IFRPC_S$-3 have good comprehensive properties with fire retardancy 3.2 mm UL94 V-0 level, LOI value 32.6%, tensile strength $247.3kg/cm^2$, surface roughness Ra $0.78{\mu}m$, showing a better application prospect. Through $IFRPC_S$-2(PP/MP-PER/EDAP) and $IFRPC_S$-3 a better flame retardancy than that of the $IFRPC_S$-1(PP/MP/EDAP) was investigated which was responsible for the formed more dense and compact char layer, improved synergy effect of MP and PER/DiPER.
전기자동차용 배터리 하우징 소재로 사용되고 있는 금속 소재에서 경량소재로 대체하기 위한 열가소성복합재료를 제조하였다. 매트릭스 소재는 고분자 소재인 나일론 6를 사용 하였으며 방열 성능을 부여하기 위해 열전도도가 높은 Boron Nitrate(BN)를 사용하였다. 동일한 필러의 함량 및 입자 크기에 따른 열전도성 고분자 복합재료의 방열 특성을 분석하였다. 필러의 함량이 증가할수록 열전도도 값이 증가하였으며, 입자크기가 60~70㎛인 BN의 함량이 50%인 복합재료의 경우 1.4W/mK 이상 열전도도를 나타내었다. 입자 크기가 클수록 입자 간 계면 접촉면이 넓어져 Thermal path가 이루어짐을 확인하였다. 제조된 열전도성 고분자복합재료를 이용하여 배터리 하우징을 제작하였으며 셀의 충방전 동안 온도 변화를 관찰하여 배터리 하우징의 대체 소재로서의 가능성을 확인하였다.
본 논문에서는 밀리미터파 대역 전자파 흡수 소재로 알려진 M형 육방정계 페라이트의 하소 온도에 따른 전자기적 특성과 전자파 흡수 특성에 대해 분석하였다. 용융염 기반 Sol-gel법으로 합성된 M형 페라이트는 850℃ 이상의 하소 온도에서 모두 단상의 M형 결정구조를 가지며 하소 온도가 증가함에 따라 합성된 입자의 크기가 증가하였다. 또한 하소 온도가 증가함에 따라 포화자화는 조금씩 증가하는 반면 보자력은 1050℃에서 최대값을 보이며 그 이상의 하소 온도에서 급격히 감소하였다. M형 페라이트가 70 wt% 포함된 TPU 복합재를 제조한 후 강자성 공명이 발생되는 Q(33-50 GHz) 및 V(50-75 GHz) band 대역에서 복소 유전율/ 투자율을 측정한 결과 약 50 GHz 주파수 대역에서 강자성 공명에 의한 강한 자성손실을 확인하였다. 측정된 결과를 바탕으로 M형 페라이트 복합재의 반사손실을 계산한 결과 1250℃의 온도에서 하소된 M형 페라이트 복합재는 약 0.5 mm의 얇은 두께로도 강자성 공명이 일어나는 52 GHz 주파수 대역에서 -20 dB 이상의 우수한 전자파 흡수 성능을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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