• 공업화학
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• 제9권2호
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• pp.159-164
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• 1998

Dichlorodimethylsilane의 탈염소중합반응에의해 polydimethylsilane(PDMS)을 합성한 후 가압 반응기내의 재배열 반응에 의해 탄화규소(SiC) 전구체인 polycarbosilane(PCS)를 합성하였다. 합성된 PCS는 n-hexane과 methanol의 혼합용매를 사용한 분별 침전법으로 분자량에 따라 세 분율로 분리한 다음 FT-IR, NMR, GPC, TGA/DSC와 XRD를 사용하여 분석한 뒤 상업용 고분자와 비교하였다. 또한 합성되 PCS의 분자량 분포는 반응 압력, 반응 온도 및 시간에 대한 의존성을 가지며 분자량에 따라 고분자의 열적성질과 세라믹 수율이 달라짐을 알 수 있었다. PDMS를 $420^{\circ}C$에서 10시간 동안 반응시킬 때 비교적 단분산 분자량 분포를 가지며, 저분자체와 비용해성 PCS가 최소로 생성되고 우수한 가공성을 가진 중간 분자량 분포($M_n=4,000$)PCS가 최대로 얻어졌다.

• 대한화학회지
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• 제27권2호
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• pp.157-164
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• 1983

N-Methylidene-2,6-diethylaniline (III)은 2,6-diethylaniline (II)과 과량의 paraformaldehyde와의 반응으로 만들었으며, 이 화합물 III에서 N=$CH_2$ 프로톤은 AB 스핀계를 나타냈다. 화합물 III과 chlorocarbonylsulfenyl chloride(IV)를 반응시켜서 N-(chloromethyl)-N-(2,6-diethylphenyl)-carbamoylsulfenyl chloride(V)를 합성하였다. 화합물 V와 여러 종류의 알콜을 반응시켜서 Alkyl N-(chloromethyl)-N-(2,6-diethylphenyl)-carbamoylsulfenate esters(VI ${\sim}$XVI)를 71{\sim}$95%의 수득률로 합성하였다. VI${\sim}$XVI은 서서히 분해되지만 S-O 결합이 S=O결합으로 변하지는 않았다. 과량의 알콜은 V의 2가 황과 N-chloromethyl기의 ${\alpha}$-탄소에 대해 친핵성 공격을 할 수 있었으며, 이렇게 하여 생긴 화합물 (XVII, XVIII)은 상당한 안정성을 가지고 있었다.

• 자원환경지질
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• 제49권2호
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• pp.77-88
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• 2016

백석면[Chrysotile, $Mg_3Si_2O_5(OH)_4$]은 사문석군 광물에 속하는 1:1 층상규산염광물로 섬유상의 형태와 구조적 특성으로 인해 다양한 이용과 연구가 진행되었으나, 근래에는 1급 발암물질로 선정되면서 백석면의 분해에 따른 본질적인 무해화를 위한 연구의 관심도가 높아졌다. 따라서 이 연구는 열처리에 따른 백석면의 광물학적 특성 변화를 관찰하여 열분해에 따른 무해화 과정을 알아보고자 하였다. 실험은 캐나다 LAB Chrysotile 광상에서 산출되는 백석면을 이용하여 $600-1,300^{\circ}C$ 범위에서 2시간 동안 열처리를 하였으며, TG-DTA, XRD, FT-IR, SEM-EDS, TEM-EDS 분석을 통해 백석면의 결정구조, 형태 및 화학성분의 변화를 확인하여 광물학적 특성변화를 관찰하였다. 열분해 실험 결과, 섬유상의 hollow tube 구조를 가지는 백석면은 약 $600-650^{\circ}C$에서 흡열반응이 일어남에 따라 팔면체판(MgOH)에서 수산기(OH)가 제거되면서 백석면은 비정질 광물의 형태로 변화하였다(탈수화 1단계). 약 $820^{\circ}C$에서는 발열반응이 관찰되었으며 이는 Mg, Si, O의 재배열 결과 주상의 고토감람석(forsterite, $Mg_2SiO_4$)으로 상전이에 영향을 준 것으로 사료된다(탈수화 2단계). 또한 $800^{\circ}C$ 이상으로 열처리한 일부 시료에서 고토감람석 내 결정구조의 변화가 시작되었고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 온도 상승에 따라 점진적인 재결정 작용 결과 3차원적으로 성장하여 구형광물로 형태 변화가 나타나며 완화휘석(enstatite, $MgSiO_3$)을 형성하였다. 따라서 이 연구는 다양한 분석법의 적용과 2시간 동안의 열처리를 통하여 백석면의 탈수화 반응에 따른 결정구조의 붕괴와 섬유상 형태의 변형을 확인하였으며, 백석면은 무해 광물인 고토감람석과 완화휘석으로 상전이 됨을 통해 백석면의 무해화 과정을 제시 할 수 있었다.

• 한국터널지하공간학회 논문집
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• 제21권1호
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• pp.31-48
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• 2019

인공동결공법(artificial ground freezing method)은 연약지반 및 도심지에서의 지하구조물 시공에 적합한 차수 및 지반보강 공법이다. 인공동결공법은 동결관(freezing pipe)을 지중에 매설한 후 냉매(refregerant)를 순환시켜 대상 지반에 차수벽 및 지지체의 역할을 수행하는 동결벽체(frozen wall)를 형성한다. 그러나 간극수의 동결에 따른 간극수의 부피팽창은 지반의 변형을 야기시킬 수 있고, 시공완료 후 동결토의 융해에 따른 지반의 소성변형 및 입자의 재배치 등은 지반의 역학적 특성을 변화시킨다. 본 논문에서는 인공동결공법에 따른 해성 점토지반(marine clay)의 동결속도를 평가하기 위하여 인공동결공법 현장실증시험을 수행하였다. 현장실증시험은 지중에 3.2 m 깊이로 매설된 동결관 1공 내로 초저온 냉매인 액화질소를 순환시키는 방법으로 수행되었다. 또한, 원지반과 인공동결공법에 의해 동결/융해된 지반에 대한 피에조 콘 관입시험(piezo cone penetration test, CPTu) 및 공내재하시험(lateral load test, LLT)을 수행함으로써 동결/융해(freezing-thawing)에 따른 해성 점토지반의 강도 및 강성 특성의 변화를 평가하였다. 시험결과, 부피가 약 $2.12m^3$인 원기둥 모양의 동결체를 형성하는데 총 3.5일이 동안 약 11.9 ton의 액화질소가 소요되었다. 동결/융해에 따른 지반의 강도 및 강성 저하는 각각 48.5%, 22.7%로 산정되었다.