견단백질을 구성하는 액상견사막인 중부견사막을 추출한 후, 약3배로 급속히 연신하여 견 monofilament를 제작하였다. 이 시료를 연화시켜 분자간의 수소결합능을 저하시키기 위해 비등상태의 증류수에 팽윤시킨 다음 연신처리를 행한 결과는 다음과 같다. 1. 열분석과 X선회석의 결과로부터 견사막건조물시료은 Silk I형의 결정영역 및 random 무정형분자로 구성되어 있었으나 monofilament시료에서는 부분적으로 Silk II형결정이 발현하기 시작하여 더욱더 연신한 62.5% 연신시료에서는 거의 완전한 Silk II형결정으로 전이하는 것을 알 수 있다. 2. 복굴절율 및 밀도는 monofilament시료에 비해 연신율의 상승과 함께 증가하는 경향을 나타내어 견 fibroin분자의 배향은 초기에 급격히 증가하여 fibroin분자의 배향이 완성되었다. 3. 가수분해처리에 의한 복굴절율은 연신율의 상승에 따라서 증가하는 경향이었다. 또, 가수분해의 처리시간과의 관계에서는 연신율이 증가함에 따라 복굴절율도 거의 일정하게 나타나 배향결정화가 진행되어 배열이 좋게 되어진 무정형이 결정으로 전이하는 것이 시사되었다. 4. 62.5% 연신시료를 가수분해한 경우의 X선회절은 가수분해에 의해 배향의 흐트러짐은 생기나 결정풍괴는 일어나지 않았다. 열분석에서도 가수분해의 처리시간이 증가함에 따라 최대흡열 peak 온도는 저온측으로 이동하여 가수분해처리에 의해 고배향의 무정형부분이 유출로 인하여 결정부분의 배향이 흐트러진다는 것이 X선분석 결과로부터 추측되어진다.
키토산 필름은 농업, 식품과 제약 분야에서 응용이 가능하다. 그러나 키토산으로만 만들어진 필름은 기체투과성이 높고 기계적 물성에 약하다. 따라서 본 연구에서는 기체 투과성을 낮추고 기계적 물성을 높이기 위해 층상구조를 갖는 점토광물의 일종인 montorillonite (MMT)와 양이온 생체고분자인 키토산을 이용하여 양이온 교환과 수소결합과정을 통해 $Na^+-MMT$에 키토산을 삽입하여 키토산/Clay 나노복합재료를 제조하였다. 키토산/clay 나노 복합재료의 X-ray 회절패턴에서 $2\theta=7.5^{\circ}$에서 MMT의 basal reflection이 나타났고, $2\theta=3\~5^{\circ}$ 주위에서의 새로운 약하고 넓은 peak로서 더 낮은 각에서 MMT의 basal reflection의 이동에 의해 삽입된 나노 구조의 형성을 증명하였다. 또한 TGA thermogram를 이용하여 clay의 함유량이 증가할수록 제조된 나노복합재료의 열분해가 일어나는 범위의 질량감소가 줄어드는 것을 확인하므로서 내열성을 관찰하였다. 기계적 물성 성질을 측정하여 clay 함유량의 증가에 따른 인장 강도와 인장 모듈러스의 변화를 관찰하고, 키토산이 층상 실리케이트 내에 삽입하여 제조된 나노복합재료에서 clay의 함유량이 증가할수록 질소 투과경로의 tortuosity를 증가시켜서 기체 투과도를 감소시키는 것도 확인하였다.
Hexamethyldisiloxane(HMDSO)+$O_2$를 플라즈마 중합시켜 알루미늄 판과 알루미늄 콘덴서 케이스 표면에 전기 절연박막을 코팅하였다. 코팅된 박막들은 두께가 0.5 ${\mu}m$ 이상이면 박막의 종류에 상관없이 1.0 M$\Omega$ 이상의 저항 값을 보였으며, 박막의 표면 형태 및 접착력은 플라즈마의 공정조건에 따라 달라졌다. 박막의 증착속도 및 접착력은 $O_2$/HMDSO 유량비와 방전전력에 따라 달라졌으며, 유량비가 4이고 방전전력이 60 W일 때 가장 좋은 결과를 보였다. 집착력은 또한 알루미늄을 끓는 물에서 30분간 전처리한 경우에 박막과 알루미늅 표면 사이에 Al-O-Si 결합을 형성하면서 크게 향상되었다. 이렇게 코팅된 박막은 우수한 내약품성과 내열성을 지니고 있었다.
이온빔 증착에 있어서 전자의 조사가 이온빔 증착기구에 미치는 영향에 대한 연구는 지금까지 보고 되어지지 않았다. 특히 전자의 조사가 증착층의 물성에 영향을 미칠 수 있느지에 대하여 정량적인 결과를 실험을 통하여 제시한 보고는 내가 아는 한 존재하지 않는다. 한편 이와같이 박막 증착에 있어서 전하가 증착되어지는 박막의 물성에 미칠 수 있는 영향에 대해서는 많은 과학자들의 관심사이기도 하다. 본 실험에서는 kaufman ion gun을 이용하여 질소 양이온을, 그리고 Cs+ ion gun을 이용하여 탄소 음이온을 조사하고 이들을 이용하여 CN 박막을 증착하였다. 질소 양이온의 에너지는 100eV, 이온밀도는 70$\mu$A/$\textrm{cm}^2$로 고정하고, 탄소 이온빔(80$\mu$A/$\textrm{cm}^2$)의 에너지를 200cV까지 변화시켜가며 증착하였다. 이때 증착층의 특성에 음 전하의 효과를 유발하기 위하여 350~360$\mu$A/$\textrm{cm}^2$의 전자빔을 이온빔 증착과 동시에 추가로 조사하였고 이의 특성을 전자빔을 조사하지 않고 증착한 CN 박막의 특성과 서로 비교하였다. 또한 증착 표면의 전하 축적에 의한 입사 이온빔의 에너지 감소에 의한 영향을 방지하기 위하여 증착되는 Si 기판에 HF (300kHz, 3.5V) bias를 가하여 주었다. 전자빔의 조사와 동시에 이루어진 CN 박막의 증착은 입사하는 탄소 음 이온빔의 에너지가 80eV에서 180eV 사이일때 원자밀도의 향상과 질소함량의 증가, 그리고 sp2C-N 결합대비 sp3C-N 결합의 향상이 이루어졌음을 확인하였다. 이는 이온빔 충돌에 의하여 피코쵸 정도의 시간대에 이루어지는 박막내의 collision cascade 영역에 이에 의하여 생긴 결함부위에 유입된 음 전하가 위치하면 전하주위의 원자와 polarization을 형성하고 이에 의하여 탄소와 질소의 결합을 형성하는데 필요한 자유에너지의 감소를 수반하는 방향으로 원자의 배열이 이루어지기 때문으로 사료된다. 이와같이 이온빔 에너지가 이온빔 증착 기구의 주요한 인자로 널리 인식되고 있는 kinetic bonding process에 있어서 이온 에너지에 의하여 activation energy barrier를 넘은후, 전자의 조사가 자유에너지를 낮추는 방향으로 최종 결합경로를 조절할 수 있기 때문에 이온빔 증착을 조절할 수 있는 또 하나의 주요한 인자로 받아들여질 수 있으리라 판단된다. 이온빔 프로세스에 의한 DLC 혹은 탄소관련 필름을 형성하는데 있어서 입사 이온빔의 에너지에 의하여 수반되는 thermal spike 혹은 외부 열원에 의한 가열은 박막층의 흑연화를 수반하기 때문에 박막의 sp3 특성을 향상시키기 위하여 회피하여야 할 요소이지만 thermal spike에 의한 국부 영역의 가열과 같은 불가피한 인자가 존재하는 상황에서 전자에 의한 추가 전하의 조사에 의한 최종결합경로의 선택적 조절은 박막의 화학적 결합과 물리적 특성을 향상시킬 수 있는 중요한 방법이 될 수 있다고 판단된다.
Crack-free joining of $Si_3N_4\;and\;Al_2O_3$ using 15 layers has been achieved by a unique approach introducing Sialon polytypoids as a functionally graded materials (FGMs) bonding layer. In the past, hot press sintering of multilayered FGMs with 20 layers of thickness $500{\mu}m$ each has been fabricated successfully. In this study, the number of layers for FGM was reduced to 15 layers from 20 layers for optimization. For fabrication, model was hot pressed at 38 MPa while heating up to $1700^{\circ}$, and it was cooled at $2^{\circ}$/min to minimize residual stress during sintering. Initially, FGM with 15 layers had cracks near 90 wt.% 12H / 10 wt.% $Al_2O_3$ and 90 wt.% 12H/10 wt.% $Si_3N_4$ layers. To solve this problem, FEM (finite element method) program based on the maximum tensile stress theory was applied to design optimized FGM layers of crack free joint. The sample is 3-dimensional cylindrical shape where this has been transformed to 2-dimensional axisymmetric mode. Based on the simulation, crack-free FGM sample was obtained by designing axial, hoop and radial stresses less than tensile strength values across all the layers of FGM. Therefore, we were able to predict and prevent the damage by calculating its thermal stress using its elastic modulus and coefficient of thermal expansion. Such analyses are especially useful for FGM samples where the residual stresses are very difficult to measure experimentally.
작용기가 2.9인 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 polyester polyol 그리고 사슬 연장제로서 1,4-butane diol로부터 제조한 polyurethane을 시차 주사 열분석기(DSC) 동적 기계적 열분석기(DMTA), 그리고 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR)를 이용하여 물성을 연구하였다. 본 연구에서 제조한 polyurethane은 MDI의 높은 작용기로 인한 가교 때문에 균일한 망상구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 하드 세그먼트 함량이 증가할수록 $T_g$는 증가함을 관찰할 수 있었다. 이러한 DSC 결과는 DMTA에서도 재확인할 수 있었다. 한편 polyurethane의 열처리 효과(annealing effect)를 관찰하기 위해 다양한 열처리 조건에 따라 polyurethane의 열분석을 하였다. 그 결과 열처리 온도가 증가될수록 폴리우레탄의 $T_g$가 증가됨을 관찰할 수 있었다. 반면에 열처리 시간에는 크게 의존하지 않음을 관찰할 수 있었다. 이러한 $T_g$의 증가는 팽윤(swelling) 실험으로부터 열처리에 따라 가교 밀도가 증가하며 이러한 가교 밀도의 증가가 polyurethane의 $T_g$를 상승시키는 원인임을 확인 할 수 있었다. 반면에 FT-IR 연구로부터 열처리에 의한 polyurethane의 수소결합 정도의 변화는 관찰할 수 없었다.
최근 전자기기의 소형화, 다기능화 등으로 인한 전자부품 실장 영역의 한계치를 극복하고 플라스틱 사출물에 직접 회로를 인쇄하고 소자 및 부품을 실장하는 molded interconnect device (MID) 형태의 패키징 기법이 도입되고 있다. 다만 열 안정성이 낮은 플라스틱 사출물을 사용하는 경우, 종래의 리플로우 공정을 통한 부품 실장에 어려움이 있다. 본 연구에서는 특정 부위 혹은 소재만을 가열할 수 있는 유도가열 현상을 이용하여 플라스틱에 어떠한 열 데미지 없이 솔더를 용융시켜 실장하는 공정을 개발하였다. 가열하고자 하는 부위에 자속을 집중시킬 수 있는 유도가열용 Cu 코일 형상을 설계하고, 유한요소해석을 통해 패드부 자속 집중 및 가열 정도를 검증하였다. Polycarbonate 기판 위에 실장공정 검증을 위한 LED, capacitor, resistor, connector를 각각 유도가열을 통해 실장하고 작동여부를 확인하였다. 본 연구를 통해 리플로우 공법의 한계를 극복가능한 자기유도를 통한 선택적 가열 공정의 적용 가능성을 제시하였다.
개시제로서 AIBN(2,2`-Azobisisobutyronitrile)을 이용하여 PVA수지 제조에 있어 가장 일반적으로 사용되는 vinyl acetate를 벌크 중합하여 PVAc로 전환시킨 후 비누화를 위해 첨가되는 NaOH의 농도를 달리하여 PVA를 합성하였다. GPC를 사용하여 분자량을 조사한 결 과 첨가된 NaOH의 농도가 2.5N, 5.0N, 7.5N, 10N로 증가할수록 분자량이 증가하였으며, 다분산도는 대체적으로 유사한 값을 가졌으나 약간씩 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 NMR을 통한 입체규칙성 관찰에서도 10N-NaOH로 처리한 PVA에서 교대배열이 비교적 높게 나타났는데 이로부터 입체 규칙성 정도도 높은 것을 예측할 수 있으며 이는 GPC로 측정된 다분산도의 경향과도 일치하였다. FT-IR측정 결과로부터 10N-NaOH로 검화시킨 PVA의 경우가 다른 농도의 NaOH로 검화시킨 경우에 비해 가수분해가 더 많이 일어났다는 사실을 알수 있었다. 이로부터 NaOH농도를 달리하면서 합성시킨 각 PVA의 분자량과 다분산도 및 입체규칙성과 가수분해 현상을 관찰한 결과, 첨가된 NaOH농도에 따라 PVAc의 검화 정도가 다른 PVA가 합성되었음을 확인하였다. PVA의 유변학적 특성을 알아보기 위하여 Ubbelohde점도계를 사용하여 고유 점성도를 관찰하였는데 PVAc의 검화를 위해 위해 첨가한 NaOH의 농도가 증가함에 따라 감소하였다. 또한 Casson plot을 통해 PVA수용액이 전단박화(shear thinning)거동을 나타냄을 확인하였고 10N-NaOH로 검화시킨 PVA의 경우가 항복응력(yield value)이 크게 나타남을 관찰하였다. 그리고 PVA의 열적 특성을 알아보기 위하여 DSC로 측정하였는데 2,5N-NaOH로 처리한 PVA의 경우를 제외하고는 Tp가 214$^{\circ}C$로 거의 일정하였으며 ${\Delta}H$는 첨가한 NaOH의 농도 증가에 따라 증가하였다. 이 특성들로부터 진한 NaOH농도로 처리하여 합성된 PVA가 묽은 농도로 처리한 경우보다 분자간 수소결합이 많이 생겼으며 이러한 수소결합 및 소수성 상호작용 증가가 유변학적 및 열적 성질에 영향을 미친다는 것을 알았다.
본 연구는 열적 및 기계적 피로응력이 교정용 브라켓의 전단결합강도, 인장결합강도, 전단-인장 복합 결합강도에 미치는 영향과 결합상태에 미치는 영향, 그리고 접착파절 양상을 비교하는데 목적이 있다. 이를 위하여 기저부 형태가 다른 5종의 금속 브라켓을 교정치료를 목적으로 발거한 상$\cdot$하악 소구치에 부착하여, 계면에 200g의 전단-인장 복합 하중을 4주간 가한 기계적 피로시험과, 5,000회의 thermocycling을 시행한 열적 피로시험 후, 전단결합강도, 인장결합강도, 및 전단-인장 복합 결합강도를 측정하고, 파절양상을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 정적시험에서 얻은 브라켓 접착부의 결합강도는 Photoetched base가 가장 크고, Integral base가 가장 작았다(p<0.05). 모든 종류의 브라켓에서 전단결합강도가 가장 컸으며, 전단-인장 복합 결합강도는 전단결합강도의 1/3 수준으로 가장 작았다. 2. 4주간 200g의 전단-인장 복합 하중을 가한 후의 결합강도는 Photoetched base가 가장 크고, Integral base가 가장 작았으며 (p<0.05), 기계적 피로시험 후 Photoetched base와 Micro-Etched Foil Mesh base의 전단, 인장, 전단-인장 복합 결합강도가 감소하였고, Chessboard base의 전단결합강도가 감소하였다(p<0.05). 3. 5,000회의 thermocycling 후의 결합강도는 Photoetched base가 가장 컸고, integral base가 가장 작았으며(p<0.05), 열적 피로시험 후 Photoetched base와 Chessboard base, Micro-Etched Foil Mesh base의 결합강도가 모두 감소하였다(p<0.05). 4. 정적시험의 결합강도 측정 후 접착파절은 브라켓/레진 계면에서 일어났으며, thermocycling 후에는 브라켓/레진 계면과, 법랑질/레진 계면, 레진내 파절이 혼합되어 나타나 ARI 점수가 높아졌다. 기계적 피로시험 후에는 정적시험 때와 비슷한 ARI 점수를 보였다. 5. 모든 브라켓에서 thermocycling 후 브라켓/레진 계면과 법랑질/레진 계면에서 미세 균열이 관찰되었다.
목적: 전자빔(electron beam)을 이용한 HEMA(2-hydroxyethyl methacrylate)의 중합과정에 대한 최적의 전자빔조사(irradiation) 조건을 살펴보고, 전자빔과 일반적인 열중합 방법에 의해 제조된 콘택트렌즈의 물리적 특성을 각각 비교함으로써 콘택트렌즈 제조에 전자빔조사 방법의 활용가능성을 알아보고자 한다. 방법: 중합에 사용된 모노머(monomer)나 첨가제의 구성비 그리고 전자빔흡수선량(0~120 kGy)에 따라 HEMA의 중합정도를 관찰하여 전자빔조사(irradiation)에 의한 중합여부와 최적의 중합조건을 제시하였다. 동일한 반응물 구성비에 대해 전자빔과 열중합의 두 가지 다른 중합방법을 이용하여 고분자를 합성하였다. 각각의 고분자로부터 제조된 소프트콘택트렌즈에 대해 함수율, 산소전달률(Dk/t), 광투과율 등의 물리화학적 특성을 FT-IR 결과를 이용하여 비교 분석하였다. 결과: 전자빔조사선량(0~120 kGy)에 따라 살펴본 HEMA의 중합률은 100 kGy 이상에서 99% 이상으로 나타났으며, 사용된 모노머의 구성비나 광개시제와 가교제 등의 첨가에 무관하게 높은 중합률을 보였다. 전자빔 조사에 의해 제조된 렌즈의 함수율은 열중합 방법에 의해 제작된 렌즈에 비해 10% 이상 높게 나타났다. 산소전달률(Dk/t)도 함수율과 마찬가지로 전자빔조사방법에 의해 제조된 렌즈에서 더 높게 나타났으며, 순수한 HEMA의 경우는 약 2배 정도 높은 값을 보였다. FT-IR 분석결과, 전자빔 조사방법에 의해 제조한 렌즈에서 친수성 증가와 관계되는 OH group의 농도가 증가하였고 이에 따른 분자간 수소결합의 농도가 증가함을 확인하였다. 두 가지 다른 중합방법에 의해 제조된 렌즈의 가시광선(380~800 nm) 영역에서 광 투과율은 제조방법과는 상관없이 유사하였으며, 90% 이상의 높은 값을 나타내었다. 결론: HEMA를 기본으로 구성된 다양한 반응혼합물과 개시제나 가교제의 첨가가 없는 순수한 HEMA에 100kGy 이상의 전자빔을 조사할 경우 중합이 성공적으로 이루어졌다. 또한 순수한 HEMA에 100kGy의 전자빔을 조사하여 중합된 고분자로부터 제조된 콘택트렌즈에서 가장 높은 함수율과 산소전달률을 나타내어 전자빔조사조건에 따라 물리적특성이 다른 콘택트렌즈의 제조가 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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