The mononuclear iron complex 1, $Fe^{III}$(Hbida)Cl($H_2O$), was synthesized using a tripodal tetradentate ligand, N-(benzimidazol-2-ylmethyl)iminodiacetic acid (H3bida), which has two carboxylate groups, one benzimida- zoyl group, and one tertiary amine where it serves as a tetradentate chelating ligand for the octahedral Fe(III) ion. The four equatorial positions of the octahedral complex are occupied by two monodentate carboxylates, a benzimidazole nitrogen, and an oxygen of a water molecule. One of the axial positions is occupied by an apical nitrogen of the Hbida and the other by a chloride anion. The mononuclear octahedral complex 1 mimics the geometry of the key intermediate structure of the catalytic reaction cycle proposed for the FeSODs, which is a distorted octahedral geometry with three histidyl imidazoles, an aspartyl carboxylate, a superoxide anion, and a water molecule. The redox potential of complex 1, $E_{1/2}$ is -0.11V vs. Ag/AgCl (0.12 V vs. NHE), which is slightly lower than those reported for the most FeSODs. The magnetic susceptibility of complex 1 at room temperature is 5.83 $\mu$B which is close to that of the spin only value, 5.92 $\mu$B of high-spin d5 Fe(III).
the Cu/polyimide system is known to be the best candidate for a multilevel interconnection system due to the low resistance of Cu and to the low dielectric constant of polyimide respectively. Ion beam mixing of Cu(40nm)/polyimide was carried out at room temperature with 80 keV Ar+ and N2+ form $1.5\times$1015 to 15$\times$1015 ions/cm2. The quantitative adhesion strength was measured by a standard scratch test. X-ray photoelectron spectroscopy and x-ray emission spectrocopy are employed to investigate the chemical bonds and the interlayer compound formation of the films Cu/Al/polyimide showed more adhesion strength than Cu/polyimide after ion beam mixing and N2+ ions are more effective in the adhesion enhancement than Ar+ with the same sample geometry. The XES results shows the formation of interlayer compound of CuAl2O4 which can reflect more adhesive Cu/Al/polyimide which has not been reported previously. The latter results is understood by the fact that N2+ ions produce more pyridinelike moiety, amide group and tertiary amine moiety whcih are known as adhesion promotors.
The purpose of this study was to examine the influences of camphoroquinone on the properties of five experimental composites. The contents of camphoroquinone were varied as 0.2%, 0.3%, 0.4%, 0.5%, and 0.6%, with silanized filler 75% and tertiary amine 0.2%. Five kinds of experimental composites were prepared, and diametral tensile strength, shear bond strength, depth of cure and yellowish discoloration were tested as a measurement. Specimen numbers of 10 were applied to all test items and experimental groups. Specimens for testing the diametral tensile strengths with internal diameter of 6mm in diameter and 3mm in height were filled with 5 experimental composites which were crushed with 1mm/min cross-head speed on Instron universal testing machine (Model No. 4467). Shear bond strength was measured on specimens attached to bovine teeth enamel etched with 37% phosphoric acid. Depth of cure was measured by the measurement of height of specimens which were removed the un-polymerized portion with acetone. Yellowness measurements were made by chromometer(Minolta Co. Japan) using L$^*$a$^*$b$^*$ values. ANOVA and Multiple range tests were used analyzed data with confidence level at 95%. The mean value of the shear bond strengths ranged from 31.03MPa to 39.49MPa. Following results were obtained ; 1. Diametral tensile strength was highest in experimental group 3, then was not affected by the contents of camphoroquinone ($r^2$=0.0422). 2. Composite resins containing 0.4% camphoroquinone showed the highest shear bond strength, but there was no statistical significance (p=0.3718). 3. Camphoroquinone reduces the depth of cure in the composite resins (p=0.0004, $r^2$=0.9483). 4. Camphoroquinone made the composites yellowish ($r^2$=0.9815). These results mean that increased content of camphoroquinone reduces the depth of cure, and that camphoroquinone make composites yellowish.
The purpose of this study was to evaluate the influences of incorporation of zirconium-silicate on diametral tensile strength, shear bond strength to the enamel, and depth of cure of 7 experimental composites. One group contained no filler(group 1 or control group), and the other 6 composites contain 75% filler in which zirconium-silicate(Zr-Si) were 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10% with reduced contents of silica filler, respectively. Both of fillers were treated with 1% silane (${\gamma}$-methacryloxypropyltrimethoxy silane). Light curable monomers were prepared by mixing Bis-GMA and TEGDMA with 3:1 ratio and adding camphoroquinone(CQ) 0.6% with tertiary amine 0.3%. Diametral tensile strengths of specimens with $3mm{\times}6mm$ were measured with Instron (No.4467, USA) with 1mm/min crosshead speed. Shear bond strengths of composites which bonded to bovine enamel etched with 37% phosphoric acid were measured at Instron Testing Machine with as same speed as in diametral tensile strengths. Depth of cure were measured by a method that composite was filled in cylinder mold, illuminated at one side. and uncured composite was removed with acetone, and the residual thickness of composite was measured. Following results were obtained ; 1. Composites containing 0%, 2%, or 4% zirconium-silicate filler(group 2, 3 and 4) showed the statistically higher diametral tensile strength than the others. (p<0.05) 2. Increase of zirconium-silicate filler contents reduced the diametral tensile strength of experimental composites. ($r^2$=0.8721, p=0.0002) 3. Increase of zirconium-silicate filler contents did not affect the shear bond strength of experimental composites. ($r^2$=0.2815, p=0.4067) 4. Increase of zirconium-silicate filler contents reduced significantly the depth of cure of experimental composites. ($r^2$=0.9700, p<0.0001) These results mean that the mechanical properties of composites could not be improved by incorporation of small amount of zirconium-silicate filler. Also, the increased contents of zirconium-silicates fillers was found to reduce the diametral tensile strength and depth of cure.
Purpose : The purpose of this study was to research the properties of some chemically cured methacrylate polymers such as MMA, HEMA, TEG-DMA, bis-GMA, GMA. Material and Method : 5 kinds of methacrylates were selected and added 2% tertiary amine and benzoyl peroxide to make a chemically curable polymer 25 micron crushed silicas which are treated with silane were selected as filler, they were added into methacrylate monomer until the consistency did not changed by the load of 500gram. All of the experimental resins were 5 kinds, and a serial test was done with 3 kinds of items including the filler contents, the tensile strength, and the bond strength. The number of specimen were 10 for each group. Filler contents were obtained by reducing the specimens to ashes at $600^{\circ}C$ for 1 hour. The specimens with the dimension of 6mm in diameter and 3mm thick were immersed in $37{\pm}1^{\circ}C$ distilled water for 24 hours before test, and tensile strength were measured with cross-head speed 1mm/min. Shear bond strength were mea sured on the specimens attached to bovine enamel etched with 37% phosphoric acid for 1 minute. Results : 1. Maximum filler incorporation was the highest as 75.5% on MMA, and the least as 53.4% on bis- GMA(p<0.0001). 2. The tensile stregth were MMA 141.3, GMA 154.3, TEG-DMA 157.4, bis-GMA 161.4 MPa, and HEMA showed the highest value, 226.9MPa(p = 0.0004). 3. The bond strength were GMA 10.1, TEG-DMA 11.7, HEMA 12.2, bis-GMA 13.3 MPa, and MMA showed the highest value, 15.3MPa, however statistical significances were not (p =0.3838), 4. TEG-DMA and HEMA were not different on the aspect of maximum filler contents and shear bond strength(p>0.05). Conclusion : HEMA can be used as an another diluent substituting TEG-DMA with the increased strength and with the constant bond strength and the constant filler contents.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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1999.07a
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pp.112-112
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1999
고분자 표면에 MeV급 이온을 주입하게 되면 화학적, 광학적, 물리적, 전기적 특성 등 기존의 재래식 공정으로는 불가능한 다양한 특성변화가 일어나게 된다. 본 실험에서는 이온 조사에 따른 micro-hardness의 변화에 중점을 두어 관찰하였다. 수 MeV로 가속시킨 Cl과 C 이온을 Kapton, Teflon, PMMA에 조사량을 바꾸어가며 조사하였다. 이때 조사 전후 고분자 시료의 표면 경도는 depth-sensing nanoindentation technique (Nano Indenter II, USA)을 이용하여 측정하였다. 측정깊이는 극표면 효과와 기측효과의 영향을 무시할 수 없는 100nm로 결정하였다. 또한 이와 같은 경도변화를 규명하기 위하여 각각의 시료에 대해 FTIR, Raman, UV-VIS, RBS, XPS 스펙트럼을 측정하였으며, 조사중에 발생되는 가스상 분자들을 RGA를 이용하여 측정하였다. 1 MeV Cl 이온을 Kato에 4x1015ions/cm2 조사하면 경도가 0.35 GPa에서 7.1GPa로 약 20배 정도 증가하게 되며, 이 경도는 stainless steel 경도 2~3 GPa, martensite steel 8~12와 비교하여 보면 상당히 높은 수준임을 알 수 있다. Teflon과 PMMA 시료의 경우 1MeV Cl 이온 4X1015ions/cm2를 조사시키면 각각 경도가 0.31GPa에서 4.1a, 0.30 GPa에서 3.9GPa로 변화하였으며 Kapton에 비하여 상대적으로 경도의 변화가 적음을 알 수 있었다. 이온 주입된 Kapton의 경우 FT-IR측정에 의하여 이온 조사량이 증가함에 따라 C=O 진동, 이미드그룹의 CONH, tertiary amine의 C-N 흡수 피크가 감소되며, 1X1014ions/cm2 이상의 양이 조사되어야 개질변화가 일어남을 알 수 있었다. XPS 측정 결과 Kapton에 조사되는 이온양이 증가할수록 C=O, C-O 및 C-N의 탄소는 감소하고 페닐고리 탄소가 증가함을 알 수 있었다. 또한 이온 조사 중 측정한 RGA에서도 CO 가스가 대량 방출되는 현상을 관찰하였으며 FTIR 및 XPS에서의 C=O 결합의 감소와도 일치하였다. RBS에 의한 CNO 원소의 변화에서도 다른 원소보다 O의 감소가 현저하게 나타남을 확인하였다. UV-VIS 측정을 통해 조사 이온량에 따라 에너지 준위가 변동하여 흡수스펙트럼이 장파장으로 확대됨을 알 수 있었으며, 이는 공액 2중 결합의 형성에 의한 $\pi$-전자 및 기타 결함에 기인한다. PMMA 및 Teflon의 경우 FTIR 측정에 의하여 이온 조사됨에 따라 function group 들의 peak가 세기가 감소되면서 완만해지는 경향을 보이며 원래의 구조를 상실하게 된다. PMMA와 Teflon은 이온 조사가 되면 가교형서보다는 사슬절단이 주로 일어나므로 가교형성이 잘 일어나는 Kapton보다는 상대적으로 경도의 증가가 적음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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