• 제목/요약/키워드: temperature calibration

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백운풀의 지표성분 설정 및 품질표준화를 위한 정량 분석법 (Simultaneous HPLC Determination of Marker Compounds for the Standardization of Hedyotis diffusa)

  • 방한열;양은주;김정아;송경식
    • 생명과학회지
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    • 제23권8호
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    • pp.1025-1031
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    • 2013
  • 백운풀의 품질표준화를 위하여 지표 성분을 설정하고자 하였다. 백운풀의 에탄올 추출물 중 비교적 백운풀에 특이하고, 다량 함유되어 있는 화합물을 분리한 다음 $^1H$$^{13}C$-NMR을 이용하여 구조 동정한 결과, HD1 (digitolutein), HD2 (2-hydroxy-3-methylanthraquinone), HD3 [(E/Z)-6-O-p-coumaroyl scandoside methyl ester, 4:1] 및 HD4 [(E/Z)-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside methyl ester, 4:1]의 4 종 화합물을 표준품으로 확보할 수 있었다. HD1~4의 검량선을 작성한 결과 상관계수($R^2$)는 각각 0.9991, 0.9999, 0.9993, 0.9998로 높은 직선성을 보였으며, LOD는 0.05, 0.06, 0.03, $0.07{\mu}g/ml$로, LOQ는 0.165, 0.198, 0.99, $0.231{\mu}g/ml$ 수준으로 나타났다. 또한 면적 비에 대한 재현성 RSD (%)는 각각 0.16, 0.90, 1.18, 0.58%의 값을 보였으며 일내 CV (%)는 0.23, 2.00, 1.18, 0.26%를, 일내 정확도는 102.80, 96.08, 108.44, 94.60%로 나타났다. 한편, 일간 CV (%)는 각각 0.25, 1.16, 0.98, 0.30%, 일간 정확도는 102.82, 98.58, 110.23, 94.73%였다. 백운풀 추출물 중 설정한 4 종 지표성분의 정량을 위한 최적 HPLC 조건을 검토한 결과, 고정상은 Merck Chromolith RP-18e ($100{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$), 컬럼 온도는 실온, 검출은 UV 280 nm, 유속 2.0 ml/min, injection volume $10{\mu}l$, 이동상으로는 0.5% acetic acid가 포함된 $H_2O$ (A)와 methanol (B)을 사용하여 최초 80% (A)로 시작하여 9분 후 40% (A)가 되도록 gradient를 준 다음 18분까지 유지하는 조건을 설정하였다. 이 방법으로 백운풀 ethanol 추출물을 분석할 경우 다른 성분의 방해 없이 20분 이내에 모든 지표성분을 분석할 수 있었다. 연구결과는 백운풀의 건강기능식품 및 천연물신약 개발 및 품질관리에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.

수질 중 질소와 인 모니터링을 위한 혼합이온교환수지 캡슐의 개발 (Development of Mixed-bed Ion Exchange Resin Capsule for Water Quality Monitoring)

  • 박창진;김동국;옥용식;유경렬;이주영;장용선;양재의
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제47권3호
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    • pp.344-350
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    • 2004
  • 본 연구는 혼합이온교환수지 캡슐이 수질 모니터링 도구로 활용가능한지를 평가하기 위해 수행되었다. 이를 위해 수지의 질소$(NH_4\;^+-N,\;NO_3\;^--N)$와 인산$(PO_4\;^{3-}-P)$에 대한 물리적, 화학적 반응 특성을 구명하고, 현장적용시험을 수행하였다. 실험결과 유속이 증가함에 따라 수지의 이온 흡착량은 감소하였으며, 이온 종류에 따른 흡착량은 $NO_3\;^--N\;>\;NH_4\;^+-N\;>\;PO_4\;^{3-}-P$ 순으로 나타나 수지의 흡착 선택성과 일치하였다. 온도와 시간에 따른 이온의 농도 변화를 일차반응속도모델에 적용하였을 때, 반응비상수$({\kappa})$는 반응온도가 증가함에 따라 증가하였고, 이온의 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 온도가 증가함에 따라 ${\Delta}H^{o\ddag}$값과 ${\Delta}G^{o\ddag}$값은 증가하였으나, $E_a$값과 ${\Delta}S^{o\ddag}$값은 감소하여 열역학 이론과 일치하였다. $E_a$$155.38{\sim}682.89\;kJ{\cdot}mol^{-1},\;{\Delta}H^{o\ddag}$$153.03{\sim}680.54\;kJ{\cdot}mol^{-1},\;{\Delta}S^{o\ddag}$$525.02{\sim}610.99\;J{\cdot}mol^{-1},\;K^{-1}\;{\Delta}G^{o\ddag}$$525.02{\sim}610.99\;J{\cdot}mol^{-1}$의 범위를 나타냈다. 현장적용시험에서 삽입시간과 수지흡착량의 관계는 Langmuir 형태를 따랐으며, 질소는 24시간 경과 후, 인산은 8시간 후에 의사평형에 도달하였다. 따라서 현장에서의 최대 삽입시간은 인산의 평형 도달시간과 하천 내 인산 농도에 의해 결정될 것으로 판단된다. 이상의 결과를 통해 이온교환수지를 수질 중 질소와 인의 모니터링 도구로 활용할 수 있을 것으로 판단되며, 실제 현장에 활용하기 위해서는 온도, 유속, 삽입시간 등의 인자와 하천수 내 이온조성과의 상관관계에 대한 규명과 경험상수의 도출이 필요할 것으로 판단된다.

노거수 활력 측정 및 내부 부후 검출을 위한 비파괴검사법 (Nondestructive Methods for the Detection of Internal Decay and the Vitality Measurement of Old-Giant Trees)

  • 가오유량;차병진
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제42권1호
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    • pp.144-157
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    • 2009
  • 노거수에 큰 피해를 주지 않고 나무의 활력과 내부 부후도를 알아내는 방법에는 목질부의 전기저항치 측정, 음파전달속도 측정(초음파 측정법), 미세천공저항력 측정, 자외선의 이용 등 몇 가지 방법이 있다. 이 중 초음파 측정법은 나무에 전혀 상처를 남기지 않으며, 굵기가 매우 굵은 나무도 측정할 수 있다는 점에서 다른 방법들보다 더 뛰어나다. 그러나 초음파측정기는 아직까지 많이 보급되어 있지 않으며 값이 비싼 것도 단점이다. 반면에 식물조직의 전기전도도를 측정하는 Shigometer는 나무의 활력이나 내부 부후 여부를 진단하는 데 아주 유용하게 사용할 수 있는 도구이며 매우 정확한 결과를 얻게 하여 준다. 나무의 활력은 형성층의 전기저항치로써 알 수 있으며, 내부의 부후여부는 목질부의 전기전도도를 보고 알 수 있다. 형성층 전기저항을 측정하여 나무의 활력을 판정하고자 할 때는 판정하고자 하는 것과 같은 수종을 적어도 수 십 그루 이상 미리 조사하여 표준식(standard equation)을 만들어 두어야 한다. 나무의 전기저항을 변화시킬 수 있는 요인들은 모두 포함하여야 하며, 특히 수종과 나무의 크기, 온도 요인들은 필수적이다. 현재 우리가 보호하여야 할 노거수의 수종들에 대한 표준식을 만들어 놓는다면 필요할 때에 아주 유용하게 사용할 수 있을 것이다. 또한 특정 나무의 형성층 전기저항치를 정기적이고 지속적으로 조사하면 누적된 조사치들과 비교하여 나무의 상태를 판정할 수 있다. 부후 여부를 진단하기 위한 목질부 전기저항 측정에서는 표준식이 필요하지는 않지만 수종별로 건전한 목질부 전기전도도를 확인해 두어야 하며, 줄기의 굵기가 굵을 때는 초음파 측정기를 함께 사용하는 것이 좋다.

수중글라이더를 활용한 동해 최초 연속 물성 단면 관측 보고 (Report about First Repeated Sectional Measurements of Water Property in the East Sea using Underwater Glider)

  • 임규창;박종진
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제29권1호
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    • pp.56-76
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    • 2024
  • 동해에서 수행된 국내 최장기 수중글라이더 운용 및 연속 단면 관측 결과를 보고한다. 본 연구팀은 수중글라이더를 활용하여 2020년 9월 18일부터 12월 21일까지 총 95일 동안 국립수산과학원(NIFS) 정선 관측 106 라인에 거의 일치하는 37.9 °N 위도선을 따라 동경 129.1 °E ~ 131.5 °E 사이를 6회 왕복하는 국내 최초의 연속 물성 단면 관측을 성공리에 수행하였다. 본 수중글라이더는 2020년 9월 18일 129.1 °E 위치에서 투하되어 9월 19일부터 88일간의 비행 관측을 수행하였고, 2020년 12월 15일부터 6일간 129.2 °E 위치에서 위치 제어 유지(Virtual Mooring)후 회수되며 전체 운용을 마무리하였다. 표층부터 800 dbar 수심까지 톱니형태의 궤적을 그리면서 총 수평거리 2550 km를 비행하는 동안 글라이더의 경로 이탈은 RMS 거리 262 m를 벗어나지 않을 정도의 매우 안정적인 경로 추종 모드를 보여줬다. 비행 관측을 통해 획득한 총 12개의 고해상도 물성 횡단면 자료로부터 수온과 염분의 연속적인 변동이 보이는 아중규모 특성을 확인하였고, 국립수산과학원(NIFS)의 격월 선박 관측 자료와 비교함으로써 시공간 해상도 차이에 따른 뚜렷한 특성을 발견하였다. 첫째는 공간 해상도 차이에 따른 결과로 표층 전선역의 세기 및 이동, 수온약층 강화현상 등 아중규모 현상들이 글라이더 횡단면 자료에서만 뚜렷하게 관찰되었다. 이러한 아중규모 구조는 현행 선박 관측 자료의 정점 간격(25 km) 보다 작다는 특징이 있었는데, 동해 내 아중규모 구조의 이해를 위해서는 고해상도 관측이 필요함을 의미한다. 둘째는 시간 해상도 차이에 따른 결과로 글라이더 자료에서 추출한 평균 7일 간격의 수온과 염분 시계열이 대략 6주 주기를 갖는 월중변동(Intramonthly variation) 특성을 보인다는 것과 대략 1주 동안 급격한 관측치의 변동이 나타난다는 것을 확인하였다. 이는 격월 정선 관측 자료에는 확인되지 않는 특징이다. 따라서, 정선 관측해역의 물성 변동을 이해하기 위해서는 선박 관측과 비교하여 상대적으로 비용이 저렴하고 효율적인 글라이더 관측을 통한 보완이 필요하다고 여겨진다. 마지막으로 두 플랫폼 간 관측치의 편차를 확인하였는데, 이러한 편차의 요인을 공간 규모에 기초한 정점의 정의 및 시간 규모에 따른 변동성, 그리고 각 플랫폼의 CTD 측정 장비의 교정 관점에서 논하였다.

GC/ECD를 이용한 농산물 중 생장조정제 dichlorprop 잔류 분석법 확립 (Establishment of Analytical Method for Dichlorprop Residues, a Plant Growth Regulator in Agricultural Commodities Using GC/ECD)

  • 이상목;김재영;김태훈;이한진;장문익;김희정;조윤제;최시원;김명애;김미경;이규식;이상재
    • 한국환경농학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.214-223
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    • 2013
  • Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.

기상자료(氣象資料)에 의(依)한 배추 생육시기별(生育時期別) 토양수분(土壤水分), 증발산량(蒸發散量) 및 수량(收量)의 추정모형(推定模型) (Modeling of Estimating Soil Moisture, Evapotranspiration and Yield of Chinese Cabbages from Meteorological Data at Different Growth Stages)

  • 임정남;류순호
    • 한국토양비료학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.386-408
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    • 1988
  • 본(本) 연구(硏究)는 배추를 대상(對象)으로 1986년(年)부터 1986년(年)까지 6년간 Lysimeter시험(試驗)과 포장시험(圃場試驗)을 통하여 기상자료(氣象資料)로 부터 생육시기별(生育時期別) 증발산량(蒸發散量)과 수량(收量)을 추정(推定)하는 모형(模型)을 개발(開發)할 목적(目的)으로 실시(實施)하였다. Lysimeter 시험(試驗)에서는 잠재증발산량(潛在蒸發散量)과 최대증발산량(最大蒸發散量)을 측정(測定)하였고, 관개포장시험(灌漑圃場試驗)에서는 시기별(時期別) 토양수분(土壤水分)을 측정(測定)하여 실증발산량(實蒸發散量)을 계산(計算)하고 수량(收量)을 조사(調査)하였다. 시험(試驗)을 통(通)하여 얻어진 성적(成績)과 기상자료(氣象資料)의 상호관계(相互關係)를 다각적(多角的)으로 비교(比較)하여 증발산량(蒸發散量)과 수량추정모형(收量推定模型)을 설정(設定)하고 검정(檢定)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 잠재증발산(潛在蒸發散)의 5년간(年間) 측정치(測定値)의 평균치(平均値)는 4월초순(月初旬) 2.38mm/day 에서 시일(時日)이 경과(經過)함에 따라 점점(漸漸) 증가(增加)되어 6월중순(月中旬)에 3.98로 최고치(最高値)를 보이고 다시 감소(減少)되어 11월중순(月中旬)에는 1.06으로 떨어졌다. 기존(旣存) 공식(公式)에 의한 잠재증발산추정치(潛在蒸發散推定値)는 실측치(實測値)에 비(比)하여 Penman법(法), Radiation법(法), Blaney-Criddle법(法)은 과다(過多)하게 추정(推定)되고, Pan evaporation법(法)은 과소(過少)하게 추정(推定)되는 경향을 보였다. 추정치(推定値)와 실측치간(實測値間)에는 전체적(全體的)으로 보아 고도(高度)의 유의(有意)한 상관(相關)이 있었으나, Blaney-Criddle법(法)은 7, 8월(月)에 상관(相關)이 없다는 것이 특이(特異)하였다. 2. 기상요인중(氣象要因中) 잠재증발산량실측치(潛在蒸發散量實測値)와 유의(有意)한 상관(相關)이 있는 것은 기온(氣溫), 대기포차(大氣飽差), 일조시수(日照時數), 일사량(日射量), Pan증발량(蒸發量)이었으며, 이들 요인(要因)을 고려(考慮)한 다중회귀식(多重回歸式)은 PET산정식(算定式)으로 활용(活用)이 가능(可能)하였다. 잠재증발산량(潛在蒸發散量) 추정모형(推定模型)으로서는 Pan 증발량(蒸發量)(Eo)을 사용(使用)한 회귀식(回歸式)이 가장 간편(簡便)하고 정확(正確)하였다. PET= 0.712 + 0.705 Eo 3. 잠재증발산량(潛在蒸發散量)에 대한 최대증발량(最大蒸發量)(ETm)의 비(比)로 정의(定義)된 작물계수(作物係數)(Kc)는 배추생육초기(生育初期)에 0.5~0.7 범위(範圍)이었으며, 생육중기(生育中期)부터는 0.9~1.2범위(範圍)로 유지(維持)되었다. 작물계수(作物係數)는 생육진도(生育進度)(G ; 0~1.0)의 2차함수(次函數)로부터 추정(推定)할 수 있었다. 봄배추 : $$Kc=0.598+0.959G-0.501G^2$$ 가을배추 : $$Kc=0.402+1.887G-1.432G^2$$ 4. 최대증발산량(最大蒸發散量)에 대(對)한 실증발산량(實蒸發散量)의 비(比)로 정의(定義)된 토양수분계수(土壤水分係數)(Kf)는 근권(根圈)의 유효수분률(有效水分率)(f)이 임계치(臨界値)(fp)이상(以上)에서는 1.0 수준(水準)으로 유지(維持)되다가 그 이하(以下) 에서는 f에 따라 직선적(直線的)으로 감소(減少)되었다. Kc와 f와의 관계(關係)에 있어서 fp와 직선함수(直線函數)의 기울기는 재배시기(栽培時期)와 PET에 따라 각각 다르게 나타났다. Kf=1.0, if $$f{\geq}fp$$ $$Kf=a+b{\cdot}f$$, if f<fp 5. 층위별(層位別) 토양수분함량(土壤水分含量)으로부더 근권(根圈)의 물보유량변화(保有量變化)(${\Delta}S$) 계산(計算)에 있어서 모관수(毛管水)의 상승(上昇)과 배수량(排水量)은 무시(無視)할 정도(程度)로 적었다. 침투량(浸透量)(I)이 있을때 표토(表土) 5cm에 보유(保有)되었다가 증발(蒸發)되어 버리는 물량(量)(Es)은 실증발산(實蒸發散) 추정한형(推定漢型)에서 별도로 고여(考濾)되어야 하며, Es는 근권(根圈)의 유효수분율(有效水分率)로부터 추정(推定)된 표사(表士) 5cm에서 증발가능(蒸發可能)한 최대(最大) 물량(Esm)과 I을 비교(比較)하여 결정(決定)할 수 있었다. Es = I if I < Esm Es = Esm if < Esm 380 6. 실증발산최(實蒸發散最)(ETa) 추정모형(推定模型)은 물수지식(收支式)에 근거(根據)하여, 모관수(毛管水)의 상하이동양(上下移動量)은 무시(無視)하고 잠재증발산양(潛在蒸發散量)(PET), Kc, Kf, Es를 고려(考慮)하여 아래식(式)으로 설정(設定)되었다. $$ETa=PET{\cdot}Kc{\cdot}Kf+Es$$ 7.배추의 상대수양(相對收量)(Y/Ym) 추정모형(推定模型)은 재배기간중(栽培期間中)의 ETa의 대수함수(對數函數)의 형태(形態)로 설정(設定)되었다. $$Y/Ym=a+b{\cdot}{\ell}n(ETa)$$ 봄배추 : a=0.07, b =0.73 가을배추 : a=0.37, b =0.66 8. 설정(設定)된 모형(模型)에 의해 추정(推定)된 실증발산양(實蒸發散量)과 상대수양(相對收量)을 실측치(實測値)와 비교(比較)하여 본 결과(結果), 실증발산추정치(實蒸發散推定値)의 평균편차(平均偏差)는 봄배추에서는 0.29mm/day, 가을배추에서는 0.19mm/day이었으며, 상대수양추정치(相對收量推定値)의 평균편차(平均偏差)는 봄배추에서는 0.14, 가을배추에서는 0.09이었다. 9. 모형설정(模型設定)이 완료(完了)된 이후(以後) 별도(別途)로 3작기(作期)에 대(對)한 실측치(實測値)와 추정치간(推定値間)의 편차(偏差)도 모형설정기간(模型設定期間)의 것보다 오히려 더 적게 나오는 경향(傾向)을 보였다. 따라서 본추정모형(本推定模型)은 실제(實際) 활용가치(活用價値)가 있다고 판단(判斷)된다.

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