• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권11호
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• pp.1951-1957
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• 2007

A new synthetic strategy based on the acid-base catalyzed sol-gel method was developed for the preparation of a series of mesoporous TiO2 nanoparticles. A key feature of the method involves a gradual change in pH (0.8- 9) during the sol-gel transition, which guarantees easy introduction of mesoporosity without relying on the well-established sonochemical or template approach. In addition, this method leads to the exclusive formation of the anatase phase stable enough to the calcination temperature up to 600 oC. The physicochemical properties of the particles in the series were characterized by various spectroscopic and analytical techniques such as wide-angle XRD, SAXRD, BET surface area, FE-SEM, TEM, FT-IR, TGA, and XPS. The photocatalytic efficiency of these materials was investigated for the oxidation of toluene under UV-irradiation. All but T-ad in the series exhibited high photocatalytic activity pushing the reaction into completion within 3 h. The reaction followed the first order kinetics, and the rate reaches as high as 3.9 × 10?2/min which exceeds the one with the commercially available Degussa P-25 by a factor of 3.2. When comparison is made among the catalysts, the reactivity increases with increase in the calcination temperature which in turn increases the crystallinity of the anatase phase, thus revealing the following rate orders: T-3 < T-4 < T-5 < T-6.

• 한국자기학회지
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• 제25권5호
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• pp.144-148
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• 2015

스피넬 결정구조를 지니는 $CoMn_2O_4$ 박막을 증착하였으며 이들 박막의 물리적 특성을 후열처리 이전과 이후로 비교 조사하였다. 증착온도인 $720^{\circ}C$보다 낮은 $700^{\circ}C$에서의 후열처리 과정 이후, 열처리 이전의 불분명했던 tetragonal 결정구조가 분명하여졌으며 이는 곧 표면상태의 변화로도 관측되었다. 자성특성의 경우 약 100 K에서 다결정 형태의 벌크에서는 측정할 수 없었던 상전이가 관측되었다. 상전이온도 이상의 온도에서는 전형적인 강자성 특성을 보이는 반면 상전이온도 이하에서는 페리자성 특성을 보였다. 특히 열처리 이후에는 페리자성 특성은 매우 뚜렷하여졌다. 이와 같은 결과는 후열처리과정이 $CoMn_2O_4$ 박막의 물리적 특성을 결정짓는데 필수적임을 의미한다.

• 전기화학회지
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• 제7권3호
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• pp.131-137
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• 2004

Sol-gel method which provides better electrochemical and physiochemical properties compared to the solid-state method was used to synthesize the material of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$. Fe was substituted to increase the structural stability so that the effects of the substitution amount and sintering temperature were analyzed. XRD was used for the structural analysis of produced material, which in turn, showed the same cubic spinel structure as $LiMn_2O_4$ despite the substitution of $Fe^{3+}$. During the synthesis of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$, as the sintering temperature and the doping amount of Fe(y=0.05, 0.1, 0.2)were increased, grain growth proceeded which in turn, showed a high crystalline and a large grain size, certain morphology with narrow specific surface area and large pore volume distribution was observed. In order to examine the ability for the practical use of the battery, charge-discharge tests were undertaken. When the substitution amount of $Fe^{3+}\;into\;LiMn_2O_4$ increased, the initial discharge capacity showed a tendency to decrease within the region of $3.0\~4.2V$ but when charge-discharge processes were repeated, other capacity maintenance properties turned out to be outstanding. In addition, when the sintering temperature was $800\~850^{\circ}C$, the initial capacity was small but showed very stable cycle performance. According to EVS(electrochemical voltage spectroscopy) test, $LiFe_yMn_{2-y}O_4(y=0,\;0.05,\;0.1,\;0.2)$ showed two plateau region and the typical peaks of manganese spinel structure when the substitution amount of $Fe^{3+}$ increased, the peak value at about 4.15V during the charge-discharge process showed a tendency to decrease. From the previous results, the local distortion due to the biphase within the region near 4.15V during the lithium extraction gave a phase transition to a more suitable single phase. When the transition was derived, the discharge capacity decreased. However the cycle performance showed an outstanding result.

• Applied Microscopy
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• 제29권1호
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• pp.95-103
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• 1999

Pseudo-brookite 구조의 $MgTi_2O_5$와 이와 유사한 구조를 갖는 $(In_{0.36}Zn_{1.09})Ti_2O_{5.64}$에 관한 미세구조를 200kV에서 작동되는 고분해능 투과전자현미경을 사용하여 관찰하였다. 변조구조는 $MgTi_2O_5$에서는 발견되지 않았으나, $(In_{0.36}Zn_{1.09})Ti_2O_{5.64}$에서는 복잡한 구조가 발견되었다. $(In_{0.36}Zn_{1.09})Ti_2O_{5.64}$ 구조의 전자회절패턴은 $MgTi_2O_5$와 fundamental 회절점들은 유사하나 4가지 형태의 초격자 회절점이 더 존재하였다. 변조구조의 주기는 [220] 방향으로 3.63nm, 0.79nm, 그러고 0.64 nm를 이루고 [420] 방향으로는 0.81nm를 이룬다. 미세구조 관찰중 전자빔에 의하여 상전이가 야기되어 변조된 구조에서 좀 더 단순화된 변조없는 구조로 가역적으로 전환한다. 가해지는 전자빔에 의한 손상기구는 ledge 구조의 kink에서 void가 형성되어 작은 결정들로 갈라지고 손상이 커지면, 최종적으로 결정성을 잃게 된다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제36권
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• pp.267-297
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• 2003

The plain coarse pottery from the Unjeonri Bronze Age relic sites in the Cheonan, Korea were studied on the basis of clay mineralogy, geochemistry and archaegeological interpretations. For the research, the potteries are utilized at the analysis for 6 pieces of plain coarse potteries. Color of the these potteries are mainly light brown, partly shows the yellowish brown to reddish brown. The interior, surface and inside of the pottery appear as different colors in any cases. Original source materials making the Unjeonri potteries are used of mainly sandy clay soil with extreme coarse grained irregularly quartz and feldspar. The magnetic susceptibility of the Unjeonri pottery range from 0.20 to 1.20. And the Unjeonri soil's magnetic susceptibility agree almost with 0.20 to 1.30. In the same magnetization of soil and pottery, the results revealed that the Unjeonri soil and low material of pottery are same produced by identical source materials. The Unjeonri potteries and soil are very similar patterns with all characteristics of soil mineralogy, geochemical evolution trend. The result seems to be same relationships between the behavior and enrichment patterns on the basis of a compatible and a incompatible elements. Consequently, the Unjeonri potteries suggest that made the soil to be distributed in the circumstance of the relic sites as the raw material are high in a greater part. In the Unjeonri soil, the kaolinite is common occurred minerals. However, in the Unjeonri pottery, the kaolinite was not detected in all broken pieces. The kaolinite was presumed to destroy crystal structure during the firing processes of over $550^{\circ}C$. The quartz is phase transition from ${\alpha}$-quartz to ${\beta}$-quartz at $573^{\circ}C$, but the Unjeonri pottery did not investigated any phase transition evidences of quartz. The chorite was detected within the mostly potteries and soils. As the results, the Unjeonri potteries can be interpreted by not experiencing a firing temperature over $800^{\circ}C$. The colloidal and cementing materials between the quartz and low materials during the heating did not exist in the internal part of the potteries. An any secondary compounds by heating does not appear within the crack to happen during the dry of the pottery. The hyphae group are kept as it is with the root tissue of an organic matters to live in the swampy land. In the syntheses of all results, the general firing condition to bake and make the Unjeonri pottery is presumed from $550^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$. However, the firing condition making the Unjeonri pottery can be different firing temperature partially in one pottery. Even, the some part of the pottery does not take a direct influence on the fire.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권1호
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• pp.37-42
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• 2021

화학적 조성이 TiZrN 박막의 구조적 특성 및 열적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 증착된 TixZr1-xN(x = 0.87, 0.82, 0.7, 0.6, 0.28) 박막에서 Zr 분율이 증가함에 따라 결정립 크기가 감소하고 주상 구조에서 입계상 구조로 점진적으로 변화하는 미세구조 변화가 관찰되었다. 또한 XRD 분석을 통해 Zr 분율이 0.4까지 증가할 때 TiN 상에서 TiZrN 상으로의 점진적인 결정상 전이가 일어났음을 확인하였다. 900℃ 온도에서의 열처리 이후 Ti0.82Zr0.18N과 Ti0.7Zr0.3N 박막은 rutile 상 TiO2와 TiZrO4 산화물이 공존하는 형태로 전환된 반면에 Ti0.6Zr0.4N 박막은 TiZrO4 산화물로 변화함을 확인하였다. 다섯 가지 조성의 TiZrN 박막 중에서 Ti0.6Zr0.4N 박막이 가장 우수한 고온 안정성을 나타내었고, Inconel 617 기판의 열산화에 의해 발생하는 Cr의 표면 확산을 억제하는 열산화 저항성 향상 효과가 가장 우수함을 확인하였다.

• 한국광물학회지
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• 제24권3호
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• pp.235-244
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• 2011

애씨디싸이오바실러스 페로악시댄스(Acidithiobacillus ferrooxidans; Af)에 의한 황철석의 산화 기작을 이해하기 위해 황철석-용액간 접종 배취실험 (batch experiment)을 수행하고, 주기적으로 용액의 화학 조성과 함께 반응 황철석의 표면을 주사전자현미경 (scanning electron microscope; SEM)으로 관찰하였다. 반응 용액의 Fe 농도 분석 결과는 Af가 뚜렷이 구분되는 성장 적응기와 증식기를 거침을 나타내었다. Af 성장 적응기 동안에 황철석 표변에 부착된 개체가 관찰됨으로써 이 기간 동안의 황철석이 Af에 의해 직접용탈 산화됨이 확인되었다. 하지만 부착된 개체가 많이 발견되지 않는 점과 Fe가 주로 Fe(III)로 존재한다는 점 등으로 인해 적응기간 동안 Af가 황철석을 주로 직접용탈을 통해 용해 시켰다고 확신하기는 어렵다. Af 성장 적응기의 중반 이후부터 증식기 직전까지 Fe 함량이 크기 증가 하지 않고 정체되는데, 이는 이 시기에 Af에 의한 황철석의 산화가 직접 또는 간접 용탈식 산화든, Af가 산화 기작의 전환을 위해 적응 기간을 분명히 필요로 하는 것으로 보인다. SEM 관찰 결과 황철석의 표면에서 Af의 세포 분열이 관찰되었다. 이 세포분열 외형을 따라 황철식이 그대로 용식된 모습을 보여주는데, 이는 Af에 의한 산화 속도가 매우 불균등하며 산화가 진행되는 동안에는 농도의 변화로 부터 계산되는 속도보다 훨씬 빠르게 진행됨을 나타낸다. Af의 접종이 이루어진 황철석의 표면에 훨씬 많은 부식홈이 관찰되어 이 미생물에 의한 산화가 무기적인 산화보다 훨씬 빨리 진행됨을 지시한다. Af에 의한 부식 홈은 좁고 깊어, 이것이 적응기-증식기 전이에 영향을 끼쳤을 가능성이 있다.

• 전기화학회지
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• 제5권3호
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• pp.131-142
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• 2002

순환전압전류 및 교류임피던스 기법을 이용하여 다결정 Pt/0.5M $H_2SO_4$ 및 0.5M LiOH수용액 계면에서 저전위 수소흡착(UPD H) 과 전위 수소흡착(OPD H)에 관한 Langmuir 흡착등온식 $({\theta}\;vs.\;E)$ 을 연구조사 하였다. 계면에서 치적중간주파수일 때 위상이동$(0^{\circ}{\leq}{-\phi}{\leq}90^{\circ})$ 거동은 표면피복율$(1{\geq}{\theta}{\geq}0)$ 거동에 정확하게 상응한다. 위상이 동 방법 즉 최적중간주파수일 때 위상이동 변화$({-\phi}\;vs.\;E)$는 계면에서 음극 $H_2$ 발생 반응에 관한 UPD H와 OPDH의 Langmuir흡착등온식을 결정할 수 있는 새로운 전기화학적 방법으로 사용할 수 있다 다결정 Pt/0.5M $H_2SO_4$ 수용액 계면에서 OPD H의 흡착평형상수(K)와 표준자유에너지$({\Delta}G_{ads})$는 각각 $2.1\times10^{-4}$와 21.0kJ/mol 이다. 다결정 Pt/0.5M LiOH 수용액 계면에서 K는 음전위(E)에 따라 2.7 (UPD H)에서 $6.2\times10^{-6}$ (OPD H) 또는 $6.2\times10^{-6}$(OPD H)에서 2.7 (UPD H)로 전이한다. 유사하게 ${\Delta}G_{ads}$는 E에 따라 -2.5kJ/mol (UPD H)에서 29.7kJ/mol (OPD H)또는 29.7kJ/mol (OPD H)에서 -2.5kJ/mol (UPD H)로 전이한다. K와 ${\Delta}G_{ads}$의 전이는 다결정 Pt전극 표면의 상이한 UPD H와 OPD H의 흡착부위에 기인한다. 다결정 Pt전극 계면에서 UPD H와 OPD H는 음극 $H_2$ 발생 반응에 따른 순차적 과정이 아니라, 수소 흡착부위 자체에 따른 독립적 과정이다. UPD H와 OPD H의 기준은 음극 $H_2$발생 반응과 전위가 아니라, 수소 흡착부위와 과정이다. 수용액에서 음극 $H_2$발생 반응에는 다결정 Pt선 전극이 단결정 Pt(100)원반 전극보다 더 효율적이고 유용하다 위상이동 방법은 열역학적 방법과 상충적이 아니라, 보완적이다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.261-261
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• 2013

The smart design of nanocatalysts can improve the catalytic activity of transition metals on reducible oxide supports, such as titania, via strong metal-support interactions. In this work, we investigatedtwo-dimensional Pt nanoparticle/titania catalytic systems under the CO oxidation reaction. Arc plasma deposition (APD) and metal impregnation techniques were employed to achieve Pt nanoparticle deposition on titania supports, which were prepared by multitarget sputtering and sol-gel techniques. APD Pt nanoparticles with an average size of 2.7 nm were deposited on sputtered and sol-gel-prepared titania films to assess the role of the titania support on the catalytic activity of Pt under CO oxidation. In order to study the nature of the dispersed metallic phase and its effect on the activity of the catalytic CO oxidation reaction, Pt nanoparticles were deposited in varying surface coverages on sputtered titania films using arc plasma deposition. Our results show an enhanced activity of Pt nanoparticles when the nanoparticle/titania interfaces are exposed. APD Pt shows superior catalytic activity under CO oxidation, as compared to impregnated Pt nanoparticles, due to the catalytically active nature of the mild surface oxidation and the active Pt metal, suggesting that APD can be used for large-scale synthesis of active metal nanocatalysts.

• 공업화학
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• 제3권1호
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• pp.46-52
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• 1992

$TiCl_4-HCl$ 혼합용액으로부터 침전법으로 $TiO_2$를 만들고 이를 황산으로 개질하여 $TiO_2/SO_4{^{2-}}$ 촉매를 제조하였으며 제조된 촉매의 특성을 IR, XPS, XRD 및 DT-TGA로 조사하였다. 개질된 촉매의 산의 세기는 적어도 $H_0{\leq}-14.52$로 초강산 성질을 나타내었으며 이 성질은 $TiO_2$와 황산이온에 의하여 형성된 착물의 S=O 결합성질에 기인하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$의 IR spectra를 조사한 결과 황산이온은 $TiO_2$ 표면에 2자리 ligand로 배위하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$는 황산으로 개질하지 아니한 순수한 $TiO_2$에 비하여 표면적이 상당히 컸으며 또한 무정형에서 anatase상으로 되는 전이온도도 높았다.