A simple apparatus for adding a modifying solvent to supercritical CO2 extractant was described. Small, fixed volumes (typically 100 μL) of liquid modifying solvents were delivered during the extraction process by use of an in-line high pressure loop injector and an air pump. Without disconnecting the extraction cell from the supercritical fluid extraction system, the modifying solvent was repeatedly delivered. The solvent modification device was optimized during the extraction of carbaryl and bis(acetylacetonato) copper(Ⅱ). Extraction recoveries from spiked filter paper and soil samples ranged between 22% and 109%, depending on the analyte and matrix components. The addition of polar modifying solvents were necessary to improve the extractability of the nonpolar CO2.
원료 의약품의 경우 정제된 최총제품 내려 잔류용매 제거는 매우 중요하다. 일반적인 진공건조 방법에 의한 제품생산시 case hardening 효과 때문에 잔류용매획 제거가 상당히 어렵다. 본 연구에서는 초임제 이산화탄소를 아용하여 정제된 paclitaxel 내의 methylene chloride와 methanol 의 잔류용매를 효과적으로 제거하였다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 $40^{circ}C$, 80 bar에서 30분간 조업하였율 경우 최초 최종제품 내 잔류 용매인 methylene chloride 와 methanol이 각각 5,869 ppm과 2,135 ppm에서 468 ppm과 403 ppm으로 줄어 ICH 규정치를 충분히 만족시킬 수 있다. 이러한 연구 결과는 초임계 유체의 새로운 응용 분야를 개척하고 많은 원료 의약품의 잔류용매 제거에 효과적으로 사용할 수 있을 것으로 사료된다.
본 논문에서는 전기절연판이나 접착제로 널리 사용되는 페놀수지를 초임계 유체를 이용하여 카본입자로 재활용 하는방법을 연구 하였다. 폐페놀수지는 불융/불용 특성으로 대부분 매립하거나 소각처리하고 있으며, 환경오염 방지차원에서 페놀수지의 새로운 재활용 기술 개발이 매우 필요한 실정이다. 폐페놀수지를 재활용하기 위해 다양한 아/초임계 용매(에탄올, 아세톤, 물, 메탄올)를 선정하여 처리하였다. 그 결과 기존의 카본입자의 제조 방법들 보다 훨씬 낮은 온도 조건($350{\sim}380^{\circ}C$)에서 카본입자를 제조할 수 있었다. 본 연구에서는 재활용된 카본입자의 FT-IR, XRD, TGA, SEM, EDS 분석을 통하여 반응용매에 따른 카본입자의 특성을 고찰하였으며, 모든 용매에 대해 동일한 화학구조 및 비정질 구조를 가지는 카본입자를 제조 할 수 있었다.
폐타이어에서 보강실과 고무로 배합된 부분(side wall)을 아임계와 초임계 상태의 세가지 용매, 물, 28% 암모니아수, 암모니아를 사용하여 용매의 분해와 추출능을 비교하였다. 6mm 입방체로 만든 폐타이어의 초임계물에 의한 분해와 추출속도는 140 kJ/mol의 활성화에너지를 갖는 1차 속도식을 잘 만족하였다. 초임계상태에서 28% 암모니아용액은 압력이 감소할수록 초기추출에서 초임계물보다 추출능이 높게 나타났다. 이 현상은 초임계물에 용해되어 있는 암모니아의 영향 때문이라고 추측된다.
This study aims to select suitable co-solvents and to obtain optimal process conditions in order to improve process efficiency and productivity through experimental results obtained under various experimental conditions for the etching and rinsing process using liquid carbon dioxide and supercritical carbon dioxide. Acetone was confirmed to be effective through basic experiments and used as the etching solution for MEMS-wafer etching in this study. In the case of using liquid carbon dioxide as the solvent and acetone as the etching solution, these two components were not mixed well and showed a phase separation. Liquid carbon dioxide in the lower layer interfered with contact between acetone and Mems-wafer during etching, and the results after rinsing and drying were not good. Based on the results obtained under various experimental conditions, the optimum process for treating MEMS-wafer using supercritical CO2 as the solvent, acetone as the etching solution, and methanol as the rinsing solution was set up, and MEMS-wafer without stiction can be obtained by continuous etching, rinsing and drying process. In addition, the amount of the etching solution (acetone) and the cleaning liquid (methanol) compared to the initial experimental values can be greatly reduced through optimization of process conditions.
Silica Aerogels with the density and porosity of 0.1g/cm3 and 96% were synthesized by two different supercri-tical drying processes (i.e additional solvent and intial pressure methods) Isoptopanol was chosen as sol-gel and supercritical drying solvents in order to synthesize aerogels at the lower temperature and pressure because the critical values of isopropanol are lower than those of methanol and ethanol commonly used. The P-V-T relationship of isopropanol was experimentally described for optimizing supercritical drying conditions such as the amount of extra solvent and supercritical drying temperature and pressure. In the addional solvent method monolithic and transparent aerogels were obtained by supercritical drying at 25$0^{\circ}C$ and 900 psing after 40% of the reactor volume was filled with isopropanol. Crack-free aerogels were synthesized at 25$0^{\circ}C$ and 1100~1200 psig by the initial pressure method with an intial nitrogen gas pressure of 400 psig and the isopropanol amount of 5% of the reactor volume.
Green Chemistry emerged at the end of 20th century, which aims the development of the technologies for the sustainable society at the molecular level. Most products we consume in everyday life are produced through chemical processes, and we often oversee the fact that huge amount of solvents are used and disposed. At the present time most solvents used in laboratories as well as industries are volatile organic compounds(VOC), which gives health and environmental problems. Therefore scientists are seeking new materials which have equivalent properties of VOCs as solvent, and at the same time gives no health and environmental problems. In this brief review, the author describes the present status of research and development activities of green solvent materials throughout research societies worldwide. At present the most attractive green solvent candidates are water, glycerol, supercritical carbon dioxide and ionic liquids. In order to give the pictures of these materials, the author tried to introduce the overall aspects of green solvents in various chemical reaction as well as catalytic roles.
본 연구는 고추냉이로부터 항균활성을 가지는 휘발성황 화합물인 AITC를 중점으로 ITCs 류를 $SCO_2$를 이용한 추출 목적으로 하였다. 연구에서 semi-continuous flow 추출장치를 이용해 AITC를 추출한 결과 기존의 에테르나 에탄올 등 유기용매와 비교 시 7.9 AITC (mg)/sample (g)가 추출되어 비슷한 추출율을 보였으며 이는 기존의 유기용매 추출시 문제가 되는 용매회수와 잔존유기용매에 의한 독성 문제 등을 해결할 수 있는 추출법으로써 $SCO_2$추출이 효과적임을 알 수 있다. 또한 AITC의 $SCO_2$ 추출 시 잎과 줄기에서는 40$^{\circ}C$, 80 bar의 조건에서 가장 많은 량이 추출되었으며, 뿌리에서는 40$^{\circ}C$, 120 bar에서 가장 많은 추출량을 나타내었다. 또한 추출시간의 경우 유기용매 추출과 비교했을 때 추출시간을 줄일 수 있어 추출에 소요되는 시간을 절약할 수 있는 좋은 추출방법이다.
초임계 탄산가스/유기용매 혼합계 상에서 이색성 염료인 C. I. direct black 22(DB22)로 고검화도의 폴리(비닐 알코올)(PVA)을 염색하여 내구성이 강한 편광필름을 제조하였다. 특히, 초임계 탄산가스 상으로 이색성 염료를 녹이기 위한 분산제로 에틸렌 글리콜과 디메틸 설폭사이드의 무게비=4 : 6의 혼합용매계를 사용하였을 때 염색 압력을 200 bar까지 낮출 수 있었다. 초임계 유체계의 사용으로, 최대 염색은 연신 전 투과도로 1% 미만까지, 폐수 발생량은 1/10 수준까지, 감소가 가능하였고, 이와 같이 염색된 PVA 필름을 500% 연신한 후 측정된 편광효율은 94%, 평균 투과도(single piece transmittance)는 30%로 각각 얻어졌으며, 또한 이색성 염료로서의 DB22의 한계 및 개선 방안 등도 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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