화장품, 의약품, 전자소재 분야에서 생체적합, 생분해성 고분자로 널리 사용되는 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에어로젤 용매추출 방법에 의해 미세입자를 제조하였다. 용매로는 이 염화메탄올, 반용매로는 초임계 이산화탄소가 사용되었다. 온도, 압력, 이산화탄소 유량, 용액유량의 작업조건에 따라 0.184 - $0.249\;{\mu}m$입자크기를 얻었고, 그 입자크기에 영향을 미치는 초기구형 입자크기와의 상관관계를 규명하였다.
Supercritical carbon dioxide was used as a solvent in the extraction of freeze-dried Pandanus odorus leaves. Analysis of the extract with GC-MS showed that Pandanus odorus leaves contain nutritional constituents such as ${\alpha}-tocopherol$ (Vitamin E) and squalene. The contents of ${\alpha}-tocopherol$ and squalene extracted from freeze-dried ground Pandanus odorus leaves at pressures ranging from 80 to $200\;kg\;cm^{-2}$ and temperatures between 40 to $80^{\circ}C$ were $134{\sim}300\;ppm$ and $750{\sim}1,200\;ppm$ respectively. The highest yield was obtained at $200\;kg\;cm^{-2}$ and $40^{\circ}C$. Other major components identified were hexadecanoic acid, 9,12,15-octadecatrien-1-ol, campesterol, stigmasterol and ${\beta}-sitosterol$.
본 연구에서는 압력(100 bar, 250 bar, 500 bar)과 온도($35^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $60^{\circ}C$)조건을 달리 하여 초임계 유체 추출한 생강 oleoresin의 각 추출조건에 대한 수율, 색도, 향기성분 및 유용성분을 살펴보았다. 초임계 유체 추출한 생강 oleoresin의 수율은 추출압력이 증가할수록 그리고 추출온도가 높을수록 추출수율이 높게 나타났고, 가장 높은 추출 수율을 보인 조건은 500 bar $65^{\circ}C$ 조건에서 추출한 추출물로 수율이 8.96%로 나타났다. 생강 oleoresin의 색도를 측정한 결과 추출압력이 높을수록 전반적인 색도(${\Delta}E$)값이 감소하였고, 추출압력 100 bar 조건의 경우에는 추출온도가 높을수록 전반적인 색도(${\Delta}E$)값이 증가하는 경향을 보였다. 초임계 유체 추출한 생강 oleoresin 중의 6-gingerol, 8-gingerol, 10-gingerol, 6-shogaol 및 curcumin을 분석한 결과 동일 압력 조건에서는 추출온도가 높을수록 유용성분이 다소 감소하는 경향을 나타냈고 추출압력이 높을수록 유용성분의 함량이 높은 경향을 나타내었다. 생강 oleoresin 중의 향기성분을 분석한 결과 주요 성분으로 zingiberene, ${\beta}$-sesquiphellandre, ${\beta}$-phellandrene, ${\alpha}{\gamma}$-curcumene, 2,3-butanediol 및 ${\beta}$-bisabolene 등이 검출되었고, 각 추출조건에 따라 향기성분 함량의 차이를 나타내었다.
본 연구에서는 미세조류인 Nannochloropsis sp.로부터 바이오디젤 생산용 지질을 얻기 위하여 유기용매 및 초임계 이산화탄소(SC-$CO_2$)를 이용하여 추출을 수행하였다. SC-$CO_2$ 추출법으로 얻은 지질의 지방산메틸에스테르 함량은 58.31%로 높았으며, Bligh-Dyer 추출법은 18.0 wt.%의 가장 높은 조지방 수율을 나타내었다. SC-$CO_2$ 추출법에 극성을 높이기 위해 공용매로서 methanol을 사용한 결과, 조지방 수율 12.5 wt.%, 지방산메틸에스테르 함량 56.32%, 지방산메틸에스테르 수율 7.04 wt.%였으며, SC-$CO_2$ 만을 이용하는 추출 방법에 비하여 추출 시간을 2시간에서 30분으로 단축시킬 수 있었다. 따라서 미세조류에서 지질을 추출하는데 기존의 유기용매 추출법과 비교하여 SC-$CO_2$ 추출법이 친환경적이며, 효율적인 방법임을 확인하였다.
본 연구에서는 미강의 산업적 이용 증대 및 고부가가치 소재개발을 목적으로 항산화 활성을 증가시킬 수 있는 추출 방법을 개발하기 위하여 용매 추출법, 검화 추출법 및 초임계 유체 추출법을 이용하여 제조한 미강 생리활성물질 농축물의 항산화 활성을 비교하였다. 항산화 활성은 ABTS 및 DPPH 라디칼 제거능, 환원력, 지질과산화 억제능을 이용하여 측정하였다. ABTS 및 DPPH 라디칼 제거능, 환원력 모두 unsaponifiable matter(USM)가 각각 671.7 mg TEAC/g, 330.7 mg TEAC/g 및 $A_{700}=1.14$로 가장 높은 활성을 나타내었다. 지질과산화 억제능은 USM 및 supercritical fluid extract(SFE)가 각각 68.7% 및 75.4%로 methanol extract(ME)의 47.8%보다 우수한 활성을 나타내었다. 따라서 검화 추출법으로 제조한 USM은 SFE 및 ME보다 상대적으로 우수한 항산화 활성을 가지며 미강을 기능성 소재로 개발하기 위한 추출 방법으로 활용 가능할 것으로 생각된다. 또한, 미강 생리활성물질 농축물은 기능성 증진을 위한 다양한 식품 소재로의 활용 가능성이 있을 것으로 생각된다.
동결 건조된 미역 가공 부산물로부터 색소 및 지방산의 추출 및 조건은 시료 30g, 압력 $10.3\~17.2MPa$, 유량 15mL/min와 온도 $30\~45^{\circ}C$에서 추출 실험을 실시하였다. 지방산의 경우 초임계 처리하지 않은 것에 비해 불포화 지방산의 함량이 높게 나타났고, 온도 $40^{\circ}C$의 조건에서 보조용매 (entrainer)로 에탄올을 첨가하여 압력의 변화에 따른 회수율을 실험한 결과 12.4MPa에서 최대 $92\%$의 회수율을 보였다. 그리고 압력이 증가하면서 초임계 이산화탄소에 대한 용질의 용해도가 감소하는 retrograde 현상이 나타났다 시료입자의 크기를 $500\~1,000{\mu}\;m$와 12.4MPa에서 온도의 변화를 주어 실험한 결과 입자의 크기 $500{\mu}m$가 $1000{\mu}m$에 비해 색소의 추출량이 1.8배정도 많았다 최적 조건 (압력 12.4MPa,온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 $500{\mu}m$)에서 추출시간에 따른 chlorophyll a 함량을 비교한 결과 에탄올을 각각 3mL/min, 5mL/min 첨가하였을 때 모두 20분까지 함량이 증가한 후 감소하였으며, 최적 추출시간은 30분까지로 판단되었다. 유기용매 추출과 초임계 추출을 비교한 결과 유기용매로 48시간 추출시 chlorophyll a 함량이 150mg/L였지만 초임계로 1시간 추출시 최대 172mg/L로 약 $20\%$ 증가하였다.
The catalytic oxidation of volatile organic compounds (VOCs), which were benzene and toluene, was studied in the supercritical carbon dioxide($SC-CO_2$) media. In $SC-CO_2$ media, the deep oxidation conversion of VOCs was increased with the temperature and pressure. The deep oxidation conversion in SC -$CO_2$ media is better than that in air media at same pressure condition. This can be explained by the solubility of VOCs in $SC-CO_2$. The many intermediates produced by the partial oxidation of VOCs were detected from off-line samples. The intermediates were Identified as benzene, toluene, benzaldehyde, phenol, naphthalene, 1,1`-biphenyl, benzoic acid, 3-methylphenol, 1,1'-(1,2-ethanediyl)bis- benzene, 1,1'-(1,2-ethene- diyl)bis-benzene, anthracene, and so on. The amount of intermediates was decreased as the molar radio of oxygen to carbon dioxide was decreased. When the molar ratio of oxygen to carbon dioxide was 1 : 16, the deep conversion was kept constant. Thus, the catalytic oxidation process in $SC-CO_2$ media can be combined on-line with supercritical fluid extraction of environmental matrices and supercritical regeneration of used adsorbent. Thus, the nontoxic $SC-CO_2$ media process was suggested as the new VOCs control technology.
원료 의약품의 경우 정제된 최총제품 내려 잔류용매 제거는 매우 중요하다. 일반적인 진공건조 방법에 의한 제품생산시 case hardening 효과 때문에 잔류용매획 제거가 상당히 어렵다. 본 연구에서는 초임제 이산화탄소를 아용하여 정제된 paclitaxel 내의 methylene chloride와 methanol 의 잔류용매를 효과적으로 제거하였다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 $40^{circ}C$, 80 bar에서 30분간 조업하였율 경우 최초 최종제품 내 잔류 용매인 methylene chloride 와 methanol이 각각 5,869 ppm과 2,135 ppm에서 468 ppm과 403 ppm으로 줄어 ICH 규정치를 충분히 만족시킬 수 있다. 이러한 연구 결과는 초임계 유체의 새로운 응용 분야를 개척하고 많은 원료 의약품의 잔류용매 제거에 효과적으로 사용할 수 있을 것으로 사료된다.
Kang Kil-Yoon;Ahn Dong-Hyun;Jung Sun-Mi;Kim Dong-Hun;Chun Byung-Soo
Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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제10권4호
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pp.315-321
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2005
Supercritical carbon dioxide extraction was investigated as a method for removing lipids and bad flavor from tuna viscera. To find the optimum conditions, different experimental variables, such as pressure, temperature, flow rate of solvent and sample size, were evaluated for the effective removal of lipids and the undesirable smell. Ethanol was used as the entrainer, with a $3\%$ by vol $CO_2$ flow rate. By increasing the pressure at constant temperature, the efficiency of the lipid removal was improved and the protein was concentrated without denaturalization. The main fatty acids extracted from the tuna viscera were palmitic acid (16:0), heptadecanoic acid (17:1), oleic acid (18:1) and docosahexaenoic acid (22:6). The major amino acids in the tuna viscera treated by supercritical carbon dioxide were glutamic acid, leucine and lysine, and the free amino acids were L-proline, taurine and L-$\alpha$-aminoadipic acid.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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