The purpose of the present study is to investigate the method decreasing debinding time as well as lowering operation condition than pure supercritical $CO_2$ debinding by using cosolvent or binary mixture of propane + $CO_2$. First method is to add cosolvent, such as n-hexane, DCM, methanol, 1-butanol, in supercritical $CO_2$. In case of adding cosolvent, we were found the addition of non-polar cosolvent (n-hexane) improves dramatically the binder removal rate (more than 2 times) compared with pure supercritical $CO_2$ debinding, second method is to use mixture of supercritical propane + $CO_2$, as solvent. In case of using mixture of supercritical propane + $CO_2$, the rate of debinding speeded up with increasing of pressure and concentration of propane at 348.15 K. It was found that addition of cosolvent (e.g., n-hexane, DCM) and binary mixture propane + $CO_2$ for supercritical solvent remarkably improved binder removal rate for the paraffin wax-based binder system, in comparison with using pure supercritical $CO_2$.
We have carried out laboratory measurements of P-wave velocity and deformation strain during $CO_2$ injection into a porous sandstone sample, in dry and water-saturated conditions. The rock sample was cylindrical, with the axis normal to the bedding plane, and fluid injection was performed from one end. Using a piezoelectric transducer array system, we mapped fluid movement during injection of distilled water into dry sandstone, and of gaseous, liquid, and supercritical $CO_2$ into a water-saturated sample. The velocity changes caused by water injection ranged from $5.61\;to\;7.52\%$. The velocity changes caused by $CO_2$ injection are typically about $-6\%$, and about $-10\%$ for injection of supercritical $CO_2$, Such changes in velocity show that the seismic method may be useful in mapping $CO_2$ movement in the subsurface. Strain normal to the bedding plane was greater than strain parallel to the bedding plane during $CO_2$ injection; injection of supercritical $CO_2$ showed a particularly strong effect. Strain changes suggest the possibility of monitoring rock mass deformation by using borehole tiltmeters at geological sequestration sites. We also found differences associated with $CO_2$ phases in velocity and strain changes during injection.
The conventional debinding process in metal injection molding is very long time-consuming and unfriendly environmental method. Especially, in such a case of injection molded parts from hard and fine metal powder, such as WC-Co, an extremely long period of time is necessary in the conventional slow binder removal process. On the other hand, supercritical debinding is thought to be the effective method which is appropriate to eliminate the aforementioned inconvenience in the prior art. The supercritical fluid has high diffusivity and density, it can penetrate quickly into the inside of the green metal bodies, and extract the binder. In this paper, super-critical debinding is compared with wicking debinding process. Wax-based binder system is used in this study. The binder removal rate in supercritical $CO_2$ have been measured at $65^{\circ}C$, 75$^{\circ}C$ in the pressure range from 20 MPa to 28 MPa. Pores and cracks in silver bodies after sintering were observed using SEM When the super-critical $CO_2$ debinding was carried out at 75$^{\circ}C$, almost all the wax (about 70 wt% of binder) was removed in 2 hours under 28 MPa and 2.5 hours under 25 MPa.
본 연구의 목적은 분말 사출성형 공정에서 초임계유체를 이용하여 사출성형체로부터 결합제를 효율적으로 제거하는 것이다. 두께 1~2 mm 정도의 얇은 성형체의 경우는 기존의 초임계 추출공정을 이용하여 초기부터 온도, 압력이 높은 조건에서도 아무런 결함 없이 단시간 내에 결합제를 제거할 수 있지만, 시편이 두꺼워질수록 초기에 균열이 발생하기 때문에 일정 공정조건에서는 한계가 있다. 따라서 초기에는 낮은 공정조건에서 시작하여 단계별로 온도와 압력을 상승시키는 초임계 가변 조건 탈지공정을 연구하였다. 두께 1~4 mm의 세라믹 사출성형체 시편을 사용하여 여러 가지 초임계 조건에서 탈지실험을 수행하여 두꺼운 세라믹 사출성형체에 균열이 생기지 않으면서 가장 추출수율이 높은 가변조건 공정의 초기조건을 설정하였다. 이렇게 설정한 초기조건을 시작으로 직경 10 mm, 두께 4 mm의 두꺼운 세라믹 사출성형체 시편을 온도 333.15~343.15 K, 압력 12~27 MPa, $CO_2$ 유량 0.5~1.0 L/min 범위에서 단계별로 상승시켜 최종적으로는 5시간동안 95% 이상의 파라핀 왁스 결합제를 제거할 수 있었다.
본 연구는 기존 연구에서 다루었던 기체상태의 CO2를 송출시 주입관내 상변화 및 유동특성 연구의 계속으로 액체 상태의 CO2를 송출하여 초임계 상태로 주입시의 연구 결과이다. 지중에 CO2를 저장하는 기술은 높은 주입성, 저장량 및 경제성으로 기후 변화를 완화하는 효율적인 방법중 하나이다. 심부 대수층에 CO2를 주입 및 저장하는 실증 프로젝트인 포항분지 CO2 지중저장 사업은 미래 대규모 CO2 지중 저장 사업에 필요한 기술을 개발하는데 목적이 있다. 이 사업의 설계 단계에서 고려해야 하는 문제 중 하나는 CO2를 주입시 주입관내 CO2의 상(phase)변화 및 그에 따른 유동특성의 분석이다. 이러한 문제 해결을 위해 주입량에 따른 압력, 온도 및 열역학적인 물성값 등을 계산하여 주입설비의 송출 조건을 결정한다. 본 연구를 위해 액체 상태의 CO2를 송출하고 초임계로 변하는 주입관내 상변화 및 유동 특성을 OLGA 프로그램을 사용하여 수치해석적으로 분석하였다. 결과를 통하여 CO2의 주입 시스템과 저장소의 공저압을 연계하는 주입 송출 조건을 제시하였다.
Kim, Hyung Soo;Byun, Jong Min;Suk, Myung Jin;Kim, Young Do
한국분말재료학회지
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제21권6호
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pp.407-414
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2014
The powder injection molding process having advantages in manufacturing three-dimensional precision parts essentially requires a debinding process before sintering to remove the binders used for preparing feedstock. In this study, powder injection molding of translucent alumina was performed, and carbon dioxide ($CO_2$) is used as a supercritical fluid that makes it possible to remove a large amount of binder, which is paraffin wax. The relationship between the optical property of translucent alumina and the debinding condition (temperature and pressure) of supercritical $CO_2$ was investigated. As temperature and pressure increased, extraction rate of the binder showed rising tendency and average grain size after sintering process was relatively fine. On the other hand, optical transmittance was reduced. As a result, the debinding condition at $50^{\circ}C$ and 20 MPa that represents the lowest extraction rate, $8.19{\times}10^{-3}m^2/sec$, corresponds to the largest grain size of $14.7{\mu}m$ and the highest optical transmittance of 45.2%.
Lee Sang-Myung;Han Jae-Ro;Kim Kyung-Yl;Ahn Young-Joon;Lee Jae-Wook
Korea-Australia Rheology Journal
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제18권2호
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pp.83-90
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2006
Supercritical carbon dioxide ($scCO_2$) has advantages of being incorporated in polymer with high solubility and of being recovered easily by depressurizing. $scCO_2$ reduces the viscosity of polymer melt and it is expected to be use as a plasticizing agent. In this work, we studied on the effect of $scCO_2$ on the rheological properties of polymer melts during extrusion process. Slit die attached to twin screw extruder was used to measure the viscosity of polymer melts plasticized by supercritical $CO_2$. A gas injection system was devised to accurately meter the supercritical $CO_2$ into the extruder barrel. Measurements of pressure drop within the die, confirmed the presence of a one phase mixture and a fully developed flow during the measurements. The viscosity measurement of polypropylene was performed at experimental conditions of various temperatures, pressures and $CO_2$ concentrations. We observed that melt viscosity of polymer was dramatically reduced by $CO_2$ addition.
A micromodel was applied to estimate the effects of geological conditions and injection methods on displacement of resident porewater by injecting scCO2 in the pore scale. Binary images from image analysis were used to distinguish scCO2-filled-pores from other pore structure. CO2 flooding followed by porewater displacement, fingering migration, preferential flow and bypassing were observed during scCO2 injection experiments. Effects of pressure, temperature, salinity, flow rate, and injection methods on storage efficiency in micromodels were represented and examined in terms of areal displacement efficiency. The measurements revealed that the areal displacement efficiency at equilibrium decreases as the salinity increases, whereas it increases as the pressure and temperature increases. It may result from that the overburden pressure and porewater salinity can affect the CO2 solubility in water and the hydrophilicity of silica surfaces, while the neighboring temperature has a significant effect on viscosity of scCO2. Increased flow rate could create more preferential flow paths and decrease the areal displacement efficiency. Compared to the continuous injection of scCO2, the pulse-type injection reduced the probability for occurrence of fingering, subsequently preferential flow paths, and recorded higher areal displacement efficiency. More detailed explanation may need further studies based on closer experimental observations.
본 연구에서는 국내 $CO_2$ 지중저장 후보지인 장기분지에서 덮개암층으로 대표되는 이암과 응회암 코아에 대하여, 초임계이산화탄소(supercritical $CO_2$; $scCO_2$) 초기 주입압력을 측정하고 90일 동안 지화학 반응 실험 결과에 근거하여 두 암석의 $scCO_2$ 차폐능(sealing capacity)을 평가하였다. 장기분지 $CO_2$ 주입 예정부지 주변에서 수행한 대심도시추코아 중 깊이 800 m 이상 되는 이암과 응회암 코아를 대상으로 $scCO_2$ 초기 주입압력을 측정하였다. 스테인레스 강철로 제작한 고압셀(100 mL 용량)을 이용하여 지중저장 조건(100 bar, $50^{\circ}C$)에서 $scCO_2$-지하수-암석 반응을 실시하여 반응 전/후 광물 변화를 관찰하여 덮개암의 지화학적 안정성을 평가하였다. 덮개암에 대한 초기 $scCO_2$ 주입압력을 측정하기 위하여 원통형 스테인레스강철 고압셀 내부에 암석 코아를 고정시키고, 코아 상부와 하부의 압력 차이(100 - 300 bar)를 이용하여 증류수로 포화시킨 후, 고압셀 외부에 부착된 압력계를 이용하여 코아 내에 포화된 공극수압을 100 bar로 유지시켰다. 지중저장 현장에서 덮개암 내부로 $scCO_2$가 이동하는 경계조건을 모사하기 위하여 고압셀 출구를 $scCO_2$와 증류수로 채워진 대형 고압탱크(5 L 용량; 100 bar, $50^{\circ}C$ 유지)에 연결시켜, 고압셀에 고정된 암석 코아 공극 내로 침투하는 경우 지중저장 조건 하에서 일정량의 $scCO_2$가 코아를 통과할 수 있도록 하였다. 셀 입구에서는 코아의 공극수압인 100 bar보다 높게 유지시켜 $scCO_2$를 주입하되, 주입이 지속적으로 진행되기 시작하는 최소 주입압력($100bar+{\Delta}p$)을 암석에 대한 주입압력으로 측정하였다. 90일 반응 후 응회암과 이암의 큰 광물학적 변화는 없는 것으로 나타나 두 암석 모두 $scCO_2$ 주입 시 지화학적으로 안정한 것으로 나타났다. 응회암의 경우 공극수압과 $scCO_2$ 주입압력 차이(${\Delta}p$)가 15 bar에서 $scCO_2$의 내부 침투가 시작되어 20 bar 이후부터는 지속적인 $scCO_2$ 주입이 이루어졌다. 이암의 경우에는 ${\Delta}p$를 150 bar까지 증가시켜도 $scCO_2$가 주입되지 않아 응회암보다 $scCO_2$ 차폐효과가 약 10 배 높은 것으로 나타나, 장기분지에 $CO_2$ 주입 시 응회암보다는 이암층이 덮개암 역할을 할 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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