본 연구에서는 국내산 함바나듐 티탄자철광으로부터 CaO 염배소 및 황산 침출을 통해 바나듐의 침출거동에 대해 고찰하였다. CaO의 첨가량 및 배소 온도에 따라 상의 변화를 살펴보았다. 배소 조건에 관계없이 Perovskite (CaTiO3)가 형성되었으며, CaO 함량이 높아지면 Calcium ferrite (CaFeOx) 상이 CaO 함량이 낮아지면 Hematite (Fe2O3)가 형성이 되었다. CaO 배소 후 1M 황산, 50℃, 고액비 10%에서 6시간 동안 침출을 진행하였다. 침출 결과 배소 시료의 형태가 소결일 경우 바나듐의 산화가 충분히 이루어지지 못해 침출률이 감소하였다. 또한 배소 온도가 낮으면 미 반응한 잔류 CaO의 영향으로 바나듐의 침출률이 감소하였다. 함바나듐 티탄자철광의 철과 티타늄의 침출률을 낮추기 위해서는 CaO의 첨가량을 최소화하여 CaTiO3와 CaFeOx의 형성을 억제할 필요가 있었다. 결과적으로 1150℃, 10 wt.% CaO 배소 산물을 침출하였을 때 86%의 바나듐, 4.3%의 철, 6.5%의 티타늄의 침출률을 얻을 수 있었다.
충북 영동지역에서 산출되는 일라이트를 대상으로 철 성분을 제거하는 실험을 수행하였다. 이는 일라이트 광석에 들어있는 철 성분을 제거하여 백색도를 향상시킴으로써 광석의 활용 가능성을 높여 주는데 있다. 철 성분의 제거 효율성을 평가하기 위해 무기산(황산, 염산), 유기산(L-아스코르브산, 옥살산), 혼합산(무기산+유기산)을 사용하였다. 실험결과 0.15 M L-아스코르브산을 0.5 N 황산에 첨가한 혼합산과의 탈철 반응을 수행한 경우, 60분 반응 시 1.5 wt%의 산화철 성분을 제거하여 가장 높은 효율을 나타내었다. 0.5N황산을 단독으로 사용한 경우에는 60분 반응 시 제거된 산화철이 0.68%에 불과하다. 황산만을 이용하여 1.5wt %의 산화철을 제거하기 위해서는 5N의 반응농도와 150분의 반응시간이 요구되었다. 따라서 친환경적이고, 인체친화적인 L-아스코르브산의 탈철반응이 반응농토와 반응시간에 있어서도 효율적임을 관찰하였다. 산화철 제거 후 일라이트는 백색도가 42%에서 75%로, 색도가 10YR 8/4에서 5Y, 8/1로 향상되어 CBD 처리와 같은 수준으로 증가하였다. 일라이트 입자를 교결하고 있던 산화철이 제거되어 입도가 소폭 감소하였으나 광물학적/물리 화학적 특성은 변화가 관찰되지 않았다.
A two-step process for increasing the leaching efficiency of yttrium and neodymium from coal fly ash were investigated at solid loadings of 5.0 g ash ~1,000 g ash/l of 1.0 N~10.0 N H2SO4, temperature ranging from 30℃ to 90℃, ultrasonic leaching time of 1~10 hours, and ultrasonic power of 25~200 W. The yttrium and neodymium from coal fly ash were effectively leached into ion phases by step change of the first conventional dissolution at room temperature and then the second heating process with the aid of ultrasonic wave, and maximum leaching efficiency of yttrium and neodymium obtained were 66 % and 63 %, respectively. The activation energies for the leaching reaction of yttrium and neodymium at second heating process dependent on leaching time and temperature were derived to be 41.540 kJmol-1 and 507.92 kJmol-1, respectively. The optimum conditions for the maximum leaching of yttrium and neodymium were found to be the solid loading of 250 g ash/l of H2SO4, solvent concentration of 2.0 N H2SO4, and second step process of temperatures of 30℃ for 3 hours and then 90℃ for 4 hours with ultrasonic intensity of 100 W.
아연을 함유하고 있는 산업폐기물로부터 첨단산업의 소재원료인 미립의 고순도 ZnO 분말을 아연제련의 용매추출 공정에서 직접 합성할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 아연 함량이 55%인 선재산업의 폐기물을 황산으로 침출하여 아연을 추출하였다. 함아연 용액에서 철분을 침전시켜 제거한 후 D2EHPA를 추출제로 사용하는 용매추출에 의해 아연이온을 유기상으로 추출하여 정제한 뒤 oxalic acid와 같은 침전제를 사용하여 유기상의 아연 이온을 precipitation stripping 법으로 탈거, 침전시켜 $ZnC_2O_4$ 분말을 합성하였으며 이를 해소하여 99.9% 이상의 ZnO 분말을 제조하였다. 황산농도, 침출시간, 황액농도가 아연의 침출율에 미치는 영향과 용매추출시 용액의 산도에 따른 아연과 불순물의 추출거동을 조사하여 최적정제조건을 얻었다. 또한 oxalic acid의 농도, 온도, 계면활성제의첨가, 침전시간 등이 생성된 $ZnC_2O_4$ 분말의 형상과 입자크기 및 분포에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
망간산화물과 아연이 혼재되어 있는 폐알카리 망간전지로부터 황산용액에서 환원제로 과산화수소를 이용하여, 침출제 농도, 온도, 반응시간, 과산화수소의 양 등을 변화시키면서 망간과 아연의 침출거동을 조사하였다. 그 결과 고액농도 100 g/L, 황산농도 3.0 M, 반응온도 $60^{\circ}C$, 교반속도 200 r.p.m. 그리고 과산화수소를 첨가하지 않은 조건에서 아연과 망간의 침출율은 각각 97.7 %와 43.5 %를 나타내었으나, 반응온도 $60^{\circ}C$에서 과산화수소 30 mL를 첨가하였을 때는 아연과 망간의 침출율은 각각 99.6 %와 97.1%를 나타내어 환원제를 첨가하지 않은 조건보다 망간의 침출율이 약 2배 정도 증가하였다. 그러나 과산화수소 양이 30 mL 이상에서는 첨가되는 과산화수소의 양이 증가하여도 아연과 망간의 침출율의 변화는 거의 없었다.
양극흙에서 금의 불균일 분포에 따른 영향을 배제하기 위해 금과 은 금속혼합물을 사용하여 염산과 산화제(질산, 과산화수소, 차아염소산나트륨)의 혼합용액, thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 염산에 산화제로 질산이나 과산화수소를 첨가한 용액에서 금은 모두 용해되었으나, 은의 침출율은 1% 정도이었다. Thiourea와 thiosulfate용액에서 금은 전혀 용해되지 않았다. 산성의 thiourea용액에 제 2철이온을 첨가하면 은의 침출율이 상승했으며 제 2철이온과 황산의 복합효과를 규명하기 위해서는 추가 연구가 필요하다.
폐촉매를 침출한 산성용액으로부터 용매추출에 의해 몰리브덴과 바나듐을 회수하는 공정을 조사하였다. 여러 침출액중 황산용액이 두 금속의 회수측면에서 가장 적합하다. 다른 불순물이 혼합된 용액과 순수한 몰리브덴과 바나듐용액에서 여러 추출제(양이온, 중성, 아민, 양이온과 중성 혼합추출제)에 의한 두 금속의 추출 및 탈거 거동을 검토하였다. 각 추출제는 금속 분리와 제 3상의 형성측면에서 장단점을 지니고 있다. 폐촉매의 산성 침출액으로부터 몰리브덴과 바나듐을 분리회수하는데 있어서 양이온과 중성의 혼합추출제가 가장 적합하다.
With the gradual expansion of copper demands, the utilization of enormous tonnages of waste copper mineral containig up to 0.5% copper becomes available. In order to investigate the possibilities on the application of bacterial leaching method to waste dumps or abandoned mines, the authors had carried out microbial leaching of copper minerals by F.ferrooxidans isolated from the Dalsung copper mine water. The results obtained were as follows : 1. The copper extraction rate from the Dalsung chalcopyrite has been a little accerelated by using flasks in place of percolators. 2. The percentage of copper extracted from the Dalsung chalcopyrite sample was 100% in 30 days in the presence of iron-oxidizing bacteria F.ferrooxidans while 9.27% in the absence of bacteria. 3. F.ferroxidans was capable of producing sufficient quantities of ferric sulfate and sulfuric acid from ferrous iron to bring about the dissolution of 100% of copper from the Dalsung chalcopyrite.
본 연구에서는, 아크 플라즈마 정련을 이용하여 지르콘샌드($ZrSiO_4$)를 지르코니아($ZrO_2$)와 실리카($SiO_2$)로 분리하였다. 실리카를 마이크로웨이브 침출을 통해 제거하고 고순도의 지르코니아를 얻었다. 플라즈마 퓨전은 두 가지 공정을 순차적으로 진행하였다. Ar 100% 분위기에서 환원 공정을 거친 후, Ar-$H_2$ 혼합 가스를 통해 정련과정을 거쳤다. 진공 챔버 내에서 냉각 후 지르코니아와 실리카로 이루어진 고상을 얻었다. 마이크로웨이브 침출을 위해 $240^{\circ}C$, 20% 황산용액을 사용하였다. 분석 결과 고순도(98.6%)의 지르코니아를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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