• Journal of Genetic Medicine
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• 제4권1호
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• pp.45-52
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• 2007

목 적 : 패브리병은 X-linked 지질 축적 질환으로 ${\alpha}$-galactosidase A (${\alpha}$-Gal A)의 결손으로 인해 스핑고당지질인 Gb3의 세포내 축적을 일으키는 병이다. 혈장 중 Gb3 측정은 패브리병 환자의 효소대체요법 후의 모니터링이나 진단에 임상적 의의가 크므로 ESI-MS/MS를 이용한 시료 전처리를 위한 노동력이 덜 들면서 간단, 신속, 고감도로 정량할 수 있는 혈장 중 Gb3분석법을 개발하고자 하였다. 방 법 : 혈장을 디옥산으로 50배 희석하여 vortex-mix 및 원심분리를 거쳐 Gb3의 추출 및 분리를 수행한다. 이 때 내부표준액인 C17:0 Gb3를 혈장에 처음부터 첨가한다. 희석과 원심분리된 혈장은 가드컬럼을 통하여 ESI-MS/MS의 다중성분 모니터링 모드에서 분석하여 내부표준액에 대한 8종 Gb3 isoform의 피크면적비를 이용하여 정량한다. 결 과 : 혈장의 바탕성분 하에서 8종의 Gb3 isoform이 완전히 잘 분리됨을 확인할 수 있었다. 혈장 중의 8종의 Gb3 isoform 중 50% 이상 차지하는 종류는 C16:0 Gb3 임이 확인되었다. Gb3 isoform이 직선성을 이루는 농도 범위는 0.001-1.0 ${\mu}g$/mL이었다. 검출한계(S/N=3)는 C16:0 Gb3의 경우 0.001 ${\mu}g$/mL 이었고 정량한계는 0.01 ${\mu}g$/mL 이었으며 회수율의 일내재현성(정확도 87-108%와 정밀도 7% 이하)과 일간재현성(정확도 87-110%와 정밀도 13% 이하)은 매우 양호 하였다. 결 론 : 본 연구에서 개발된 Gb3 분석법은 신속, 정확, 간편하게 패브리병의 1차 스크리닝이나 효소대체요법 전후의 모니터링 및 진단에 유용하게 적용될 수 있을 것이다.

• 대한핵의학회지
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• 제34권4호
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• pp.336-343
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• 2000

목적: $[^{201}Tl]$TICI주사액의 제조과정에서 안정동위원소인 $^{201}Tl$ 및 Cu, Pb의 중금속을 함유할 가능성이 있어 이러한 이물질을 확인하기 위한 방법으로 방사성 물질의 대기오염을 일으키지 않는 폴라로그래피의 분석 조건을 설정하고자 하였다. 대상 및 방법: 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$-TlCl 주사액에 포함될 수 있는 중금속을 대상으로 하였다. 극미량의 중금속을 측정하기 위한 방법으로 BAS-50W 폴라로그래피를 이용하였고, 여기에 사용된 3 전극계는 작업전극인 DME, 기준전극인 Ag/AgCl 그리고 보조전극인 백금선을 이용하였다. 신속하고 재현성있는 분석을 위한 조건으로 기기의 분석 모드, 각 모드에 적합한 전극, 지지전해질, 석출시간 등의 치적 조건을 설정하였다. 결과: 폴라로그래피의 모드는 OSWSV 방법이 재현성과 감도면에서 가장 우수하였고, 작업전극은 DME와 Au 전극을 비교 실험한 결과 재현성 면에서 DME가 보다 좋은 결과를 보였다. 지지전해질은 염기성인 0.50 M KOH 용액, 산성인 1.0 M $HNO_3$, 용액, 중 성인 pH 7 phosphate 완충용액을 비교 실험하여 pH 7 phosphate 완충용액이 $Tl^+$과 $Cu^{2+}$를 분석하는데 가장 적합함을 확인하였다. 이를 바탕으로 중금속을 측정한 결과 $Tl^+$은 -450 mV, $Cu^{2+}$는 -50 mV에서 각각의 피크가 나타났고, 석출시간을 45초로 하였을 때 $Tl^+$의 경우 y=2.05E-$9{\chi}$+5.66E-9이고 $Cu^{2+}$의 경우는 y=1.23E-$8{\chi}$+1.23E-6의 선형 관계식을 얻었다. 결론: 이 방법에 의한 Tl과 Cu의 검출한계는 약 0.05 ppm이다. 이 방법을 현재 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$TICl 주사액의 정도관리에 도입하여 중금속을 측정한 결과 약전에서 규정하고 있는 2 ppm 미만임을 확인하였고, 그 결과는 재현성, 정확도, 감도 및 간편성에서 모두 만족할 수 있었다. 이 방법은 $[^{201}Tl]$TlCl 주사액 뿐만 아니라 $^{67}Ga$ 주사액 및 기타 방사성의약품과 중금속 분석에도 응용할 수 있다.

• 한국초지조사료학회지
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• 제36권1호
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• pp.50-57
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• 2016

본 연구는 국내산 원물 옥수수 사일리지의 품질을 신속하게 분석 평가하기 위한 NIRS DB 구축과 원물시료의 분석 예측능력을 향상시키기 위한 근적외선 스펙트라의 적정 수 처리 방법을 구명하기 위하여 수행되었다. 옥수수 사일리지는 전국 사료작물 사일리지 품질경연대회에 출품된 시료와 2014년부터 2015년까지 전국 조사료 품질검사 시범사업에 참여한 조사료 생산경영체, 농축협 TMR회사 및 생산농가에서 407점을 수집하였다. 옥수수 사일리지의 품질평가를 위한 NIRS DB 구축을 위해 수집된 시료를 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트라를 측정하고 측정된 시료는 실험실에서 화학적 분석을 실시하였다. 다양한 수 처리 방법에 따른 사료가치 및 발효품질의 예측정확성을 평가하기 위하여 원시 스펙트라를 미분처리하여 최적의 수처리 방법을 구명하였다. 옥수수 원물 사일리지의 수분함량 예측능력은 1차 미분처리(1, 16, 16)한 것으로 나타났으며 NDF와 ADF의 최적 수 처리는 두 성분 모두에서 2, 16, 16 처리가 예측 정확성이 가장 높게 나타났다. 조단백질 함량의 예측능력은 1차 미분처리(1, 4, 4)가 SECV 0.51과 $R^2{_{cv}}$ 0.72로 가장 우수한 예측능력을 나타내었다. 옥수수 사일리지의 발효산물인 산도(pH) 예측 정확성은 원물 스펙트라를 1차 미분처리(1, 8, 8)한 것으로 나타났으며 젖산과 초산의 예측능력은 2차 미분처리(2, 16, 16)에서 각각 SECV 0.81% 및 0.71%의 분석오차로 높게 나타났다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제44권1호
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• pp.85-88
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• 2015

차조기 열수 추출물을 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 rosmarinic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% acetic acid가 첨가된 water와 methanol을 이동상으로 하고 Zorbax extended-C18($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기 용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Rosmarinic acid의 검량선은 $R^2$=0.9995로 좋은 선형성을 보였으며 정량한계와 검출한계는 각각 $1.2{\mu}g/mL$와 $0.36{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 3.21%와 1.43% 미만으로 나왔다. 정밀성 측정 결과에서는 97.04~98.98%로 나왔고, RSD는 0.25~1.97%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 rosmarinic acid의 분석법이 차조기 열수 추출물 기능성원료 표준화를 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 차조기 열수 추출물 내의 rosmarinic acid의 함량은 세 lot를 3회 분석하였을 때 평균 0.03%로 나왔다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 rosmarinic acid의 분석법이 차조기열수 추출물 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

• 산업식품공학
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• 제13권3호
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• pp.195-202
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• 2009

본 연구에서는 HPLC/FLD를 이용하여 훈연 처리한 가공식품과 조리용 소스류 12종과 훈연처리 하지 않은 일반 조리용 소스류 5종에 대해 발암성물질로 알려진 PAHs 함량을 조사하였다. 7 PAHs를 농도범위에서 측정했을 때 상관계수($R^{2}$)가 0.998이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.033-0.666 $\mu$g/kg, 정량한계는 0.108-2.217 $\mu$g/kg, 회수율은 69.31-90.14% 으로 정성 정량분석에 만족할만한 결과를 얻었다. 분석결과 가다랑어 참치를 훈연재료로 이용하여 가공한 식품에서 7 PAHs 함량은 0.256-0.486 $\mu$g/kg으로 검출되었다. Marker PAHs로 알려진 benzo[a]pyrene의 경우 2개의 제품에서는 정량한계 이하로 검출되었고 3개의 제품에서는 각각 0.279, 0.288 및 0.308 $\mu$g/kg으로 검출되었지만 기준치인 2 $\mu$g/kg이하로 검출되었다. 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 소스류 중 엑기스 2종에서 7 PAHs 함량은 각각 0.321, 및 0.552 $\mu$g/kg으로 검출되었고, 분말소스 2종에서는 7 PAHs가 검출되지 않았다. 훈연과정을 거치치 않은 소스류를 대상으로 PAHs함량을 조사한 결과 겨자를 원료로 사용한 소스류 3종과 허브를 원료로 사용한 소스류 1종에서 7 PAHs가 검출되지 않았고, 숯불을 이용하여 제조한 불고기양념 소스류 1종에서 일부 PAHs가 검출되었지만 정량한계 이하였다. 육류를 훈연하여 제조한 육가공품에서 7 PAHs 함량은 0.720, 0.775, 2.027 $\mu$g/kg으로 검출되어 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 가공식품과 소스류보다 많은 함량이 검출되었다. 특히 발암성이 높은 benzo[a]pyrene이 0.542-1.803 $\mu$g/kg으로 검출되었으며, 일부 육가공품에서는 국내기준치(2 $\mu$g/kg)에 근접하는 결과값을 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.148-157
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• 2019

본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 $R^2$은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO)의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권1호
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• pp.13-21
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• 2019

본 연구는 2018년 국내식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 스트렙토마이신의 잔류 농약 검사를 위한 공정시험법을 마련하기 위하여 수행하였다. 스트렙토마이신은 아미노글리코사이드계 항생제로 소, 돼지, 닭 등 가축 및 가금에 동물용의약품으로 허가되어 세균성 질병치료에 사용되고 있다. 또한 우리나라에서는 감귤, 매실, 참다래, 복숭아 등에 발병하는 세균성 병해를 방지하기 위하여 농약으로 등록되어 있다. 국내에서는 스트렙토마이신의 잔류물의 정의를 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 합으로 정하여 관리하고 있으며 잔류허용기준은 동물용의 약품으로 사용 시 불검출부터 1.0 mg/kg까지 설정되어 있다. 농약으로 사용 시 농산물 중 잔류허용기준은 설정되어 있지 않으며 식품공전의 시험법 역시 동물용의약품에 적용되는 시험법으로 설정되어 있다. 이에 농산물 중 잔류허용기준 설정을 위한 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 식품공전에서 정하고 있는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 포함한 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 포름산을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg으로 PLS 제도에 맞는 잔류허용기준 수준을 만족하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 평균 회수율은 각각 72.0~116.5%와 72.1~116.0%이었고, 상대표준편차는 각각 12.3%와 12.5% 이하로 조사되어 이러한 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 스트렙토마이신의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.235-241
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.140-147
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.158-169
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• 2019

우리나라의 해외 곡류 수입량과 수입국가의 다변화를 고려 해 볼 때, 호밀, 밀, 귀리 등 맥류에서 주로 발생하는 것으로 알려져 있는 맥각알칼로이드의 노출가능성도 배제할 수 없다. 따라서 본 연구는 곡류 및 곡류가공품 중 맥각알칼로이드에 대한 선제적 안전관리를 위해 호밀 및 가공품 (크래커, 맥주) 으로 부터 에르고메트린을 포함한 12종 맥각알칼로이드의 공인 시험법을 개발하고자 하였다. 아세토니트릴이 함유된 2 mM 탄산암모늄용액 추출과 Mycocep catridge를 이용한 정제 농축이 전처리 방법으로 적합함이 확인되었고, 기기분석을 통해 표준물질 첨가 검량선의 직선성이 12개 알칼로이드 모두 $R^2$ >0.99 이상이었으며, 정량한계는 $0.01{\sim}0.05{\mu}g/kg$수준이었다. 시험법 검증을 통해 대상 품목간의 차이는 있으나, 12개 맥각 알칼로이드 모두 회수율은 72~113% 수준이었으며, 반복성은 2~10% 수준으로 적합성이 확인되었다.