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PM10 질량농도 측정을 위한 시료채취기의 비교 연구 (A Comparison Study of Aerosol Samplers for PM10 Mass Concentration Measurement)

  • 박주면;구자건;정태영;권동명;유종익;서용칠
    • 대한환경공학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.153-160
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    • 2009
  • PM10(공기역학 직경${\leq}$10 ${\mu}m$) 시료채취기는 사람이 부유 먼지에 잠재적으로 노출되는 정도를 정량화하고 정부의 규제에 대응하기 위한 목적으로 사용된다. 본 연구는 동일한 PM10 분리한계 직경을 가지지만 다른 기울기를 가지는 미국 환경청의 PM10 시료채취 기준과 미국산업위생전문가협의회/유럽표준위원회/국제표준기구의 흉곽성 PM10 시료채취 기준을 이론과 실험을 통해 비교 평가하고자 수행되었다. 이를 위해 미국 환경청의 기준을 따르는 4개의 PM10 시료채취기와 흉곽성 PM10 기준과 일치하는 1개의 RespiCon 시료채취기를 비교 평가 수단으로 사용하였으며, 1개의 DustTrak 측정기를 PM10의 실시간 질량농도를 확인하기 위하여 사용하였다. 6개 시료채취기를 다양한 크기 분포를 가지는 비산재를 이용하여 입자 발생 챔버안에서 실험하였다. 이론적 질량농도는 측정된 비산재의 입자크기 분포 특성(기하평균 = 6.6 ${\mu}m$, 기하표준편차= 1.9)을 각 시료채취 기준에 적용하여 계산하였다. 챔버 실험을 통하여 측정된 질량농도 결과는 흉곽성 PM10 시료채취 기준을 가지는 RespiCon 시료채취기가 미국 환경청의 PM10 기준을 가지는 PM10 시료채취기보다 상대적으로 작은 질량농도를 측정함으로써 이론적 질량농도와 일치하였다. 전체적 챔버 실험 결과는 PM10 시료채취기를 기준 시료채취기로 사용하였을 때, (1) RespiCon 시료채취기는 PM10 시료채취기로 포집된 PM10 먼지 질량농도에 비해 평균 60% 정도 낮게 측정한 것을 의미하는 정규화계수 1.6으로 나타났으며 (2) PM10 유입구를 사용한 DustTrak 실시간 채취기는 2.1의 보정계수를 가지는 것으로 분석되었다.

기준 백색 선택에 따른 비디오 카메라의 전달 특성 (Video Camera Characterization with White Balance)

  • 김은수;박종선;장수욱;한찬호;송규익
    • 대한전자공학회논문지SP
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    • 제41권2호
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    • pp.23-34
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    • 2004
  • 일반적으로 이미지를 획득하기 위한 도구로 사용되고 있는 비디오 카메라는 동일한 피사체의 XYZ 3 자극치에 대한 RGB 출력 신호가 카메라마다 각각 다른 기기 의존적인 특성을 가진다. 카메라로 촬영한 원 피사체의 XYZ 3 자극치와 카메라 RGB 출력 신호 사이의 변환 관계인 카메라 전달 특성을 알 수 있다면 다양한 디스플레이 시스템에서의 기기 독립적 색 재현이 가능하다. 카메라 전달 특성 조사 방법에 대한 연구는 두 가지 형태로 나뉘어서 진행되어 왔다. 첫 번째 방법은 카메라의 RGB 필터 분광 특성을 파장별로 구하여 CIE 칼러 매칭 함수로 표현하는 것과 알고 있는 색 타겟, 즉 샘플색의 XYZ 3 자극치를 카메라로 촬영하고 출력되는 RGB 신호 간의 변환 행렬을 구하는 방법이다. 실험이 용이하여 일반적으로 많이 이용되는 두 번째 방법은 동일한 카메라에 대해서도 촬영 조건에 따라 매번 60개 이상의 시험색을 촬영하여야 하는 번거로움이 있다. 본 논문에서는 특정 촬영 조건 하에서 구한 카메라 전달 특성 변환 행렬을 이용하여, 촬영 조건이 바뀌었을 때 달라지는 카메라의 전달 특성을 추정하는 방법을 제안한다. 제안한 방법은 먼저 다항식 모델링을 이용하여 특정 화이트 밸런스에서의 카메라 전달 특성 3×3 변환 행렬을 구하고, 이 변환 행렬로부터 카메라의 인광체 좌표를 추정한다. 마지막으로구하고자 하는 기준 백색에 따른 카메라의 채널 이득을 계산하여 특정 기준 백색에 화이트 밸런스가 맞춰진 카메라의 전달 특성을 구하였다. 실험 결과 제안한 방법에 의해 구한 카메라의 전달 특성은 기존의 방법으로 구한 3×3 변환 행렬보다 더 좋은 성능을 가지면 카메라의 화이트 밸런스가 달라질 때마다 모든 시험색을 환영하여 구해야 하는 기존의 변환 행렬과 비슷한 성능을 가지는 3×3 변환 행렬을 손쉽고 간단하게 구할 수 있다.장, 간장, 비장 및 맹장 등 체내 장기로부터 접종균의 회수율은 WL이 일령 증가에 따라 점차 증가하였으나 다른 품종들 보다는 현저히 낮았던 반면에 RIR은 80~90% 이상으로 매우 높았으며 WL$\times$RIR 교배종은 WL보다는 다소 높았으나 RIR보다는 상당한 차이로 낮았다. 항체 양성을에 있어서는 WL$\times$RIR이 WL 및 RIR보다도 높게 나타났다 2. Hyline white$\times$ Hyline brown(HwHb) , Hw$\times$ Isa brown(HwIb), Isa white$\times$Ib(IwIb), Iw$\times$Hb(IwIb) 및 Ib$\times$Iw(IbIw) 등 합성 교배종의 가금티푸스에 대한 질병 저항성 HwHb, Hwlb, Iwlb 및 IwHb 등 4가지 합성품종과 IbIw의 역교배종을 공시하여 6주령 시험계에 감염후 2주간에 걸쳐 폐사율, 증체량, 접종균 회수율 및 응집 항체 양성율 등으로 가금티푸스에 대한 질병 저항성을 비교 시험하였던 바, 공시 품종 모두가 가금티푸스에 대해 현저한 질병 저항성이 있는 것으로 인정되었으며 품종간 비교에서는 HwHb가 공시한 다른 품종들보다 더 강한 저항성을 가지고 있었다.의 이미지에 차이가 있을 것이라는 본 연구가 지지됨을 알 수 있다. 본 연구의 한계점으로 1) 본 연구에서는 자극의 조건을 실험대상자가 소유하고 있는 의복에 한계를 두었다. 다양한 이미지의 의복을 선정하지 못한 점이 앞으로 더 연구하여야 할 점으로 본다. 2) 장소선정에 있어서 강남과 강북 서울중심과 지방 등으로 좀 더 세분화하면 다른 결과가 나을 수 있으리라 예상된다. 따라서 성격이나 가치관, 구매성향에 대해 좀

식품 중 비페닐 분석법 개발 및 유효성 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Determination of Biphenyl Analysis in Foods)

  • 김정복;김명철;송성완;신재욱
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권4호
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    • pp.459-464
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    • 2017
  • 본 연구에서는 국내 미설정 보존료인 biphenyl의 분석법 확립을 위해 국내외 다양한 분석법을 조사하고 비교 검토하였다. 식품용 기구 및 용기 포장공전 목재류 시험법의 경우 범용적 장비와 비교적 간단한 시험 전처리 방법이지만 회수율이 10% 이하로 측정되었으며 방해 물질 제거가 어려워 효과적인 시료 전처리와 분석방법이 될 수 없음을 확인하였다. 식품공전의 잔류농약 분석법의 경우 시료 전처리에 사용된 추출 용매는 아세토니트릴이고 정제는 아미노프로필 카트리지를 이용하였으며, 정성 및 정량분석이 가능하고 효과적으로 matrix를 제거하는 장점이 있으나, 30% 이하의 회수율과 전처리 시간이 많이 소요되는 것을 확인하였다. AOAC official method 분석법의 경우 n-heptane을 이용하여 추출 후 무수황산나트륨 칼럼을 이용하여 정제한 뒤 TLC와 spectrophotometry를 이용하여 확인 시험 결과 시료 전처리에 시간 소요가 많고 재현성과 숙련도가 요구되는 단점이 확인되었다. QuEchERs 방법은 시료를 아세토니트릴로 추출 후 dispersive SPE kit을 이용하여 전처리 후 GC-MS와 HPLC를 이용하여 확인 결과 시료 전처리 시간이 비교적 짧고 좋은 재현성이 있는 장점이 있으나, 소모품 사용 시 경제적 부담이 큰 단점을 가지고 있다. Anklam E 등의 시험법은 GC-FID이며 디클로로메탄, 메탄올, 헥산을 이용한 단순 추출 후 2시간 방치한 다음 GC-MS와 GC-FID로 분석하는데, 일부 시료에서 효과적인 matrix 제거가 어려운 것으로 확인되었다. 따라서 국내외 여러 시험방법을 검토 및 응용하여 간단한 시료 전처리와 분석법을 확립하였다. 시료 중의 biphenyl 분석에 사용한 칼럼은 Capcellpak UG 120 $C_{18}$($4.6mm{\times}250mm$, $5{\mu}m$), 이동상은 3차 증류수에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent A)와 아세토니트닐에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent B)를 이용하여 gradient로 분석하였다. UV 흡수 파장은 230 nm, 오븐 온도는 $40^{\circ}C$, 유속은 1.0 mL/min을 이용하였다. 직선성은 0.999($R^2$) 이상의 높은 직선성을 보였으며 직선성 각각의 농도에 대한 정밀도는 6.7% 이하, 정확도는 86.7~102.9%, 검량선 내 서로 다른 농도 3가지에 대한 일내 정밀도는 0.7~1.9%, 정확도는 95.8~104.0%로 확인되었다. 일간은 정밀도가 1.6~2.4%, 정확도는 96.7~102.4%로 확인되었다. 검출한계 $0.04{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.13{\mu}g/mL$로 측정되었다. 회수율 측정 결과 3가지 농도에서 정밀도는 1.8% 이하이고, 회수율은 92.7~99.4%로 측정되었다. 확립된 biphenyl의 분석법 확립의 적용성 검토를 위해 시료는 총 111건을 수집하였으며, 일본 현지에서 구입한 시료는 30건, 서울 경기 대형마트 및 중소형 식품 도매점에서 81건을 수집하여 총 111건에 대해 분석한 결과 모든 시료에서 불검출이 확인되었다. 향후 국내 미설정 보존료인 biphenyl을 사용한 식품에 대해 정량한계($0.13{\mu}g/mL$)까지 분석할 수 있는 분석법 확립과 국내에 비의도적으로 혼용될 수 있는 수입식품의 사전사후 관리에 기여될 수 있을 것으로 판단된다.

패브리병(Fabry) 진단을 위한 혈장 중 Globotriaosylceramide (Gb3)의 탠덤매스 분석법 개발과 임상 응용 (Determination of plasma C16-C24 globotriaosylceramide (Gb3) isoforms by tandem mass spectrometry for diagnosis of Fabry disease)

  • 윤혜란;조경희;유한욱;최진호;이동환
    • Journal of Genetic Medicine
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    • 제4권1호
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    • pp.45-52
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    • 2007
  • 목 적 : 패브리병은 X-linked 지질 축적 질환으로 ${\alpha}$-galactosidase A (${\alpha}$-Gal A)의 결손으로 인해 스핑고당지질인 Gb3의 세포내 축적을 일으키는 병이다. 혈장 중 Gb3 측정은 패브리병 환자의 효소대체요법 후의 모니터링이나 진단에 임상적 의의가 크므로 ESI-MS/MS를 이용한 시료 전처리를 위한 노동력이 덜 들면서 간단, 신속, 고감도로 정량할 수 있는 혈장 중 Gb3분석법을 개발하고자 하였다. 방 법 : 혈장을 디옥산으로 50배 희석하여 vortex-mix 및 원심분리를 거쳐 Gb3의 추출 및 분리를 수행한다. 이 때 내부표준액인 C17:0 Gb3를 혈장에 처음부터 첨가한다. 희석과 원심분리된 혈장은 가드컬럼을 통하여 ESI-MS/MS의 다중성분 모니터링 모드에서 분석하여 내부표준액에 대한 8종 Gb3 isoform의 피크면적비를 이용하여 정량한다. 결 과 : 혈장의 바탕성분 하에서 8종의 Gb3 isoform이 완전히 잘 분리됨을 확인할 수 있었다. 혈장 중의 8종의 Gb3 isoform 중 50% 이상 차지하는 종류는 C16:0 Gb3 임이 확인되었다. Gb3 isoform이 직선성을 이루는 농도 범위는 0.001-1.0 ${\mu}g$/mL이었다. 검출한계(S/N=3)는 C16:0 Gb3의 경우 0.001 ${\mu}g$/mL 이었고 정량한계는 0.01 ${\mu}g$/mL 이었으며 회수율의 일내재현성(정확도 87-108%와 정밀도 7% 이하)과 일간재현성(정확도 87-110%와 정밀도 13% 이하)은 매우 양호 하였다. 결 론 : 본 연구에서 개발된 Gb3 분석법은 신속, 정확, 간편하게 패브리병의 1차 스크리닝이나 효소대체요법 전후의 모니터링 및 진단에 유용하게 적용될 수 있을 것이다.

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폴라로그래피를 이용한 $[^{201}Tl]$염화탈륨 주사액의 중금속 분석 (Analysis of Heavy Metals in $[^{201}Tl]$TICI Injection Using Polarography)

  • 전권수;서용섭;양승대;안순혁;김상욱;최강혁;이동훈;임상무;유국현
    • 대한핵의학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.336-343
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    • 2000
  • 목적: $[^{201}Tl]$TICI주사액의 제조과정에서 안정동위원소인 $^{201}Tl$ 및 Cu, Pb의 중금속을 함유할 가능성이 있어 이러한 이물질을 확인하기 위한 방법으로 방사성 물질의 대기오염을 일으키지 않는 폴라로그래피의 분석 조건을 설정하고자 하였다. 대상 및 방법: 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$-TlCl 주사액에 포함될 수 있는 중금속을 대상으로 하였다. 극미량의 중금속을 측정하기 위한 방법으로 BAS-50W 폴라로그래피를 이용하였고, 여기에 사용된 3 전극계는 작업전극인 DME, 기준전극인 Ag/AgCl 그리고 보조전극인 백금선을 이용하였다. 신속하고 재현성있는 분석을 위한 조건으로 기기의 분석 모드, 각 모드에 적합한 전극, 지지전해질, 석출시간 등의 치적 조건을 설정하였다. 결과: 폴라로그래피의 모드는 OSWSV 방법이 재현성과 감도면에서 가장 우수하였고, 작업전극은 DME와 Au 전극을 비교 실험한 결과 재현성 면에서 DME가 보다 좋은 결과를 보였다. 지지전해질은 염기성인 0.50 M KOH 용액, 산성인 1.0 M $HNO_3$, 용액, 중 성인 pH 7 phosphate 완충용액을 비교 실험하여 pH 7 phosphate 완충용액이 $Tl^+$$Cu^{2+}$를 분석하는데 가장 적합함을 확인하였다. 이를 바탕으로 중금속을 측정한 결과 $Tl^+$은 -450 mV, $Cu^{2+}$는 -50 mV에서 각각의 피크가 나타났고, 석출시간을 45초로 하였을 때 $Tl^+$의 경우 y=2.05E-$9{\chi}$+5.66E-9이고 $Cu^{2+}$의 경우는 y=1.23E-$8{\chi}$+1.23E-6의 선형 관계식을 얻었다. 결론: 이 방법에 의한 Tl과 Cu의 검출한계는 약 0.05 ppm이다. 이 방법을 현재 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$TICl 주사액의 정도관리에 도입하여 중금속을 측정한 결과 약전에서 규정하고 있는 2 ppm 미만임을 확인하였고, 그 결과는 재현성, 정확도, 감도 및 간편성에서 모두 만족할 수 있었다. 이 방법은 $[^{201}Tl]$TlCl 주사액 뿐만 아니라 $^{67}Ga$ 주사액 및 기타 방사성의약품과 중금속 분석에도 응용할 수 있다.

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수 처리 방법이 근적외선분광법을 이용한 옥수수 사일리지의 화학적 조성분 및 발효품질의 예측 정확성에 미치는 영향 (Mathematical Transformation Influencing Accuracy of Near Infrared Spectroscopy (NIRS) Calibrations for the Prediction of Chemical Composition and Fermentation Parameters in Corn Silage)

  • 박형수;김지혜;최기춘;김현섭
    • 한국초지조사료학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.50-57
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    • 2016
  • 본 연구는 국내산 원물 옥수수 사일리지의 품질을 신속하게 분석 평가하기 위한 NIRS DB 구축과 원물시료의 분석 예측능력을 향상시키기 위한 근적외선 스펙트라의 적정 수 처리 방법을 구명하기 위하여 수행되었다. 옥수수 사일리지는 전국 사료작물 사일리지 품질경연대회에 출품된 시료와 2014년부터 2015년까지 전국 조사료 품질검사 시범사업에 참여한 조사료 생산경영체, 농축협 TMR회사 및 생산농가에서 407점을 수집하였다. 옥수수 사일리지의 품질평가를 위한 NIRS DB 구축을 위해 수집된 시료를 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트라를 측정하고 측정된 시료는 실험실에서 화학적 분석을 실시하였다. 다양한 수 처리 방법에 따른 사료가치 및 발효품질의 예측정확성을 평가하기 위하여 원시 스펙트라를 미분처리하여 최적의 수처리 방법을 구명하였다. 옥수수 원물 사일리지의 수분함량 예측능력은 1차 미분처리(1, 16, 16)한 것으로 나타났으며 NDF와 ADF의 최적 수 처리는 두 성분 모두에서 2, 16, 16 처리가 예측 정확성이 가장 높게 나타났다. 조단백질 함량의 예측능력은 1차 미분처리(1, 4, 4)가 SECV 0.51과 $R^2{_{cv}}$ 0.72로 가장 우수한 예측능력을 나타내었다. 옥수수 사일리지의 발효산물인 산도(pH) 예측 정확성은 원물 스펙트라를 1차 미분처리(1, 8, 8)한 것으로 나타났으며 젖산과 초산의 예측능력은 2차 미분처리(2, 16, 16)에서 각각 SECV 0.81% 및 0.71%의 분석오차로 높게 나타났다.

건강기능식품 기능성 원료로써 장흥 차조기 열수 추출물의 지표성분인 로즈마린산 분석법 검증 (Analytical Validation of Rosmarinic Acid in Water Extract of Perilla frutescens Britton var. acuta Kudo as Functional Health Ingredient)

  • 박성용;김정은;최철웅;이동욱;김기만;윤구;윤인수;문홍섭;조승식
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권1호
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    • pp.85-88
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    • 2015
  • 차조기 열수 추출물을 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 rosmarinic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% acetic acid가 첨가된 water와 methanol을 이동상으로 하고 Zorbax extended-C18($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기 용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Rosmarinic acid의 검량선은 $R^2$=0.9995로 좋은 선형성을 보였으며 정량한계와 검출한계는 각각 $1.2{\mu}g/mL$$0.36{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 3.21%와 1.43% 미만으로 나왔다. 정밀성 측정 결과에서는 97.04~98.98%로 나왔고, RSD는 0.25~1.97%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 rosmarinic acid의 분석법이 차조기 열수 추출물 기능성원료 표준화를 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 차조기 열수 추출물 내의 rosmarinic acid의 함량은 세 lot를 3회 분석하였을 때 평균 0.03%로 나왔다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 rosmarinic acid의 분석법이 차조기열수 추출물 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

훈연식품 중 polycyclic aromatic hydrocarbons 함량 분석 (Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Smoked Food Products)

  • 서일원;남혜정;이송영;이규은;신한승
    • 산업식품공학
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    • 제13권3호
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    • pp.195-202
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    • 2009
  • 본 연구에서는 HPLC/FLD를 이용하여 훈연 처리한 가공식품과 조리용 소스류 12종과 훈연처리 하지 않은 일반 조리용 소스류 5종에 대해 발암성물질로 알려진 PAHs 함량을 조사하였다. 7 PAHs를 농도범위에서 측정했을 때 상관계수($R^{2}$)가 0.998이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.033-0.666 $\mu$g/kg, 정량한계는 0.108-2.217 $\mu$g/kg, 회수율은 69.31-90.14% 으로 정성 정량분석에 만족할만한 결과를 얻었다. 분석결과 가다랑어 참치를 훈연재료로 이용하여 가공한 식품에서 7 PAHs 함량은 0.256-0.486 $\mu$g/kg으로 검출되었다. Marker PAHs로 알려진 benzo[a]pyrene의 경우 2개의 제품에서는 정량한계 이하로 검출되었고 3개의 제품에서는 각각 0.279, 0.288 및 0.308 $\mu$g/kg으로 검출되었지만 기준치인 2 $\mu$g/kg이하로 검출되었다. 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 소스류 중 엑기스 2종에서 7 PAHs 함량은 각각 0.321, 및 0.552 $\mu$g/kg으로 검출되었고, 분말소스 2종에서는 7 PAHs가 검출되지 않았다. 훈연과정을 거치치 않은 소스류를 대상으로 PAHs함량을 조사한 결과 겨자를 원료로 사용한 소스류 3종과 허브를 원료로 사용한 소스류 1종에서 7 PAHs가 검출되지 않았고, 숯불을 이용하여 제조한 불고기양념 소스류 1종에서 일부 PAHs가 검출되었지만 정량한계 이하였다. 육류를 훈연하여 제조한 육가공품에서 7 PAHs 함량은 0.720, 0.775, 2.027 $\mu$g/kg으로 검출되어 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 가공식품과 소스류보다 많은 함량이 검출되었다. 특히 발암성이 높은 benzo[a]pyrene이 0.542-1.803 $\mu$g/kg으로 검출되었으며, 일부 육가공품에서는 국내기준치(2 $\mu$g/kg)에 근접하는 결과값을 보였다.

식품 중 철클로로필린나트륨의 HPLC 및 LC/MS 최적 분석법과 타당성 검증 (The Optimization and Verification of an Analytical Method for Sodium Iron Chlorophyllin in Foods Using HPLC and LC/MS)

  • 정희선;박영주;김은겸;박예림;김진미;야마구치토쿠타로;이찬;서희재
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.148-157
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    • 2019
  • 본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 $R^2$은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO)의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Streptomycin 및 Dihydrostreptomycin 동시시험법 개발 (Development of Simultaneous Analytical Method for Streptomycin and Dihydrostreptomycin Detection in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 이한솔;도정아;박지수;박신민;조성민;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.13-21
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    • 2019
  • 본 연구는 2018년 국내식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 스트렙토마이신의 잔류 농약 검사를 위한 공정시험법을 마련하기 위하여 수행하였다. 스트렙토마이신은 아미노글리코사이드계 항생제로 소, 돼지, 닭 등 가축 및 가금에 동물용의약품으로 허가되어 세균성 질병치료에 사용되고 있다. 또한 우리나라에서는 감귤, 매실, 참다래, 복숭아 등에 발병하는 세균성 병해를 방지하기 위하여 농약으로 등록되어 있다. 국내에서는 스트렙토마이신의 잔류물의 정의를 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 합으로 정하여 관리하고 있으며 잔류허용기준은 동물용의 약품으로 사용 시 불검출부터 1.0 mg/kg까지 설정되어 있다. 농약으로 사용 시 농산물 중 잔류허용기준은 설정되어 있지 않으며 식품공전의 시험법 역시 동물용의약품에 적용되는 시험법으로 설정되어 있다. 이에 농산물 중 잔류허용기준 설정을 위한 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 식품공전에서 정하고 있는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 포함한 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 포름산을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg으로 PLS 제도에 맞는 잔류허용기준 수준을 만족하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 평균 회수율은 각각 72.0~116.5%와 72.1~116.0%이었고, 상대표준편차는 각각 12.3%와 12.5% 이하로 조사되어 이러한 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 스트렙토마이신의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.