• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.1-5
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• 2006

결정구조는 같은 spinel 구조이나, 자기적으로는 각각 반강자성과 준강자성 특성을 띠고 있는 $Co_3O_4$와 자철광 $Fe_3O_4$의 혼성 Co-ferrite인 $Co_xFe_{1-x}O_4$ 박막을 sol-gel법으로 제조하여, Fe 이온에 대한 Co 이온 치환으로 발생된 양이온 거동이 Co-ferrite 박막의 결정구조 및 자기적 특성에 미치는 효과를 XRB 실험, VSM 측정, 그리고 Conversion Electron Mossbauer Spectroscopy (CEMS) 실험으로 조사하였다. 그 결과 $Co^{3+}$ 이온이 주로 $Fe^{3+}$ 이온을 치환하여 단위정의 크기가 감소를 가져오며, 결정구조는 inverse spinel 구조에서 normal spinel 구조로 변환된다. CEMS 분광실험을 통하여 확인된 Fe 이온의 site preference는 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 $Co^{3+}$ 치환됨을 보여주고 있으며, 동시에 B-site의 $Co^{2+}$ 이온은 A-site로 이동된다. 자화곡선 측정결과 Co 조성값의 증가로 자기 moment값이 감소되는 것으로 나타났는데, 이것은 low spin상태의 $Co^{3+}$이 high spin상태의 $Fe^{3+}$이온을 치환하여 주로 발생한 것이다.

• 한국세라믹학회지
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• 제30권10호
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• pp.811-818
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• 1993

Al2O3/ZrO2-Spinel composites were prepared by infiltrating magnesium sulfate solution into the porous preform made from Al2O3-20wt% ZrO2 composite powders derived through an emulsion route. The microstructure and composition of the modified composites could be controlled by manipulating the presingtering temperature of the preform, infiltration time, and so on. It was found that spinel phases were concentrated near the surface than in the interior of the Al2O3/ZrO2-Spinel composites infiltrated for 6hrs, while spinel phases were uniformly distributed in the comosites infiltrated for 2 days. The relative density and fracture toughness of the composite infiltrated for 6 hrs were 98.6% and 7.2MN/m3/2, respectively.

• 한국자기학회지
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• 제5권2호
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• pp.123-127
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• 1995

Copper ferrite $CuFe_{2}O_{4}$를 화학적인 방법을 사용한 미세입자 상태에서 시료를 제조한 후 이에 대한 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절, $M\"{o}ssbauer$ 분광법 등을 사용하여 연구하였다. 결정구조는 서냉하여 제조한 결과 tetragonal phase spinel 구조로서 결정 상수는 $a=8.26{\pm}0.05{\AA},\;c=8.75{{\pm}}0.05{\AA}$로 측정되 었다. 실내 온도에서 부터 Curie 온도 이상까지 여러 온도범위에서 $M\"{o}ssbauer$ spectrum 을 측정, 분석한 결과 $Cu_{2+}$는 저온에서 spinel 구조의 8면체 자리에 위치하여 Jahn-Teller 효과를 나타내고, 이에 따라 630K 근방에서 결정구조상의 변화가 일어나고 있음을 알았다. Curie 온도는 690K로 세라믹 방법으로 제조한 시료에 비해 낮은 것으로 나타났다.

• 공업화학
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• 제21권5호
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• pp.590-592
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• 2010

본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제35권7호
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• pp.671-678
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• 1998

Hertzian indentation tests with sphere indenters were used to study the mechanical properties of glass-in-filtrated alumina and spinel composites and evaluated the effect of preform microstructure and evaluated the effect of preform microstructure and glass con-tents on contanct damage and strength. The spinel composite showed more brittle behavior than the alumina composite which is verified from indentation stress-strain curve cone cracks and quasi-plastic deformation developed at subsurface. Failure originated from either cone cracks(brittle mode) or deformation zone(quasi-plastic mode) above critical load for cracking(Pc) and yield ({{{{ {P }_{Y } }}) with the brittle mode more dominant in the spinels and the quasi-plastic mode more dominant in the aluminas. Even though brittle mode was dominant in the spinel composites the strength degradation from accumulation of damage above these critical loads was conspicuously small suggesting that the glass-infiltrated composites should be highly damage tolerant to the blunt contacts.

• 한국결정성장학회지
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• 제16권5호
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• pp.227-234
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• 2006

제강분진(EAF dust, 이하 더스트)이 첨가된 규산염계 유리 프리트를 용융하여 유리 시편을 제조하고, 이를 열처리하여 결정화 시킨 후 표면 및 내부의 미세구조를 관찰하였다. 제조된 유리의 DTA 분석결과 결정화온도($T_c$)는 $850^{\circ}C$ 부근이었으며 이로부터 열처리 온도를 $950^{\circ}C$로 정하였다. XRD 분석결과 더스트가 50wt% 들어간 유리시편은 비정질 상태였으나 70wt% 들어간 유리시편은 spinel 결정상이 나타났다. 결정화유리시편은 spinel 및 willemite 결정상이 함께 나타나며 더스트의 첨가량이 증가할수록 willemite 결정상이 증가하였다. 더스트의 함유량이 50wt%인 유리시편의 경우 연마된 절단면이 거울 표면같이 매끄러운 상태였으나 70wt% 첨가된 경우에는 유리질의 모상(glass matrix)내에 최대 10mm 크기의 spinel 결정상이 존재하였다. 결정화유리시편의 경우에는 자유표면에 $2{\sim}5{\mu}m$ 크기의 ZnO 결정입자들이 생성되었고, 내부에는 유리상, spinel 그리고 willemite 결정상이 혼재하였다. 더스트가 50wt% 첨가된 유리는 결정입자가 존재하지 않았으나 70wt% 첨가된 유리시편에는 14%의 결정이 존재하였다. 더스트가 50 및 70wt% 첨가된 결정화유리시편의 결정화도는 각각 19 및 43% 이었다. 결정화 전후 시편들을 TCLP 용액에 18시간 담근 후 SEM을 통하여 미세구조를 관찰했을 때 유리시편에는 균열이 발생하였으나, 결정화유리시편의 경우 침식흔적은 나타났으나 균열은 존재하지 않았다.

• 한국세라믹학회지
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• 제42권4호
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• pp.292-297
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• 2005

출발원료로 $Li_{2}CO_{3},\;Co_{3}O_{4}$와 NiO를 사용하여 고상반응법으로 $LiMO_{2}(M=Co,Ni)$를 합성하였다. $LiCoO_{2}$는 저온$T=400^{\circ}C$에서 스피넬구조를 형성하고 온도가 증가$(T\ge600^{\circ}C)$되면 층상구조로 상전이 한다. 우리는 열처리 온도와 시간을 변수로 $LiCoO_{2}$의 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 거동을 관찰하였다. 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 속도는 스피넬상의 농도에 1차 비례하고 상전이하는 활성화 에너지는 약 6.76 kcal/mol이다. 출발원료로 스피넬구조인 $Co_{3}O_{4}$ 대신 암염 구조인 CoO를 사용하면 저온$(T=500^{\circ}C)$에서부터 층상구조가 형성되고 스피넬구조는 관찰되지 않는다. $LiNiO_{2}$는 온도가 증가함에 따라 층상구조에서 암염구조로 상전이 한다. $LiNiO_{2}$의 고온상인 암염구조는 저온에서 disordering/ordering에 의해 쉽게 층상구조로 되돌아가는 상전이 거동을 보인다. 반면 $LiCoO_{2}$에서는 층상구조에서 암염구조로의 상전이가 쉽게 일어나지 않는다. 이온반경비 $Li^+/Co^{3+}$ 보다 큰 것이 $LiCoO_{2}$의 층상구조가 고온에서 $LiNiO_{2}$의 층상구조보다 더 안정할 수 있는 이유 중의 하나로 생각된다.

• 한국자기학회지
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• 제16권4호
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• pp.201-205
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• 2006

$(Ni_{0.2}Cu_{0.2}ZnO_{0.2})_{1.02}(Fe_{2}O_{3})_{0.98}$의 기본 조성에 첨가제 $Bi_2O_3$와 $ZrO_2$ 첨가량과 소결 온도를 변화시켜 시편의 전자기적 특성 및 미세 구조를 조사하였다. 그 결과 XRD pattern을 통하여 완전한 spinel 구조를 가짐을 확인 할 수 있었으며 소결 온도와 첨가제의 양의 증가에 따라 소결 밀도, 입자 크기가 증가 하였으며, 소결 온도가 증가하고 첨가제의 양이 감소할수록 시편의 투자율이 크게 관찰되었다. 또한, $Bi_2O_3$의 첨가가 입자의 크기와 투자율 변화등 전자기적 특성에 더욱 더 많은 영향을 미치는 것으로 조사되었다.

• 한국자기학회지
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• 제19권3호
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• pp.106-112
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• 2009

상온에서 준강자성을 띠는 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite 내에 존재하는 금속양이온 Ni을 Mg로 대치시킬 때 나타나는 결정학적 구조의 변화와 자기적 성질 변화, 그리고 양이온의 분포를 X-선 회절무늬와 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum을 측정하고 분석하여 연구하였다. $NiFe_2O_4$ ferrite의 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum 공명흡수면적비(oct/tet)는 1.007로서 거의 완전한 inverse spinel 구조를 형성하나 Mg의 함량인 x가 증가함에 따라 Mg 이온이 tetrahedral site를 점유하게 되어 면적비(oct/tet)가 점차 증가하여 $MgFe_2O_4$의 경우 1.449로서 불완전한 inverse spinel 구조를 형성한다. 시료들의 isomer shift 값으로부터 $Ni_{1-x}Mg_xFe_2O_4$ ferrite계 내에 존재하는 Fe는 $Fe^{3+}$ 상태임을 알 수 있다. 비자성 이온인 Mg의 함량이 증가함에 따라 최인접 금속 양이온에 의해 발생되는 A-B exchange interaction이 발생할 확률이 작아져서 magnetic hyperfine field가 감소하며 Yafet-Kittel 자기구조를 나타낸다.

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 한국현미경학회 2005년도 제36차 춘계학술대회 및 제3회 HVEM 이용자 워크샵
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• pp.93-94
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• 2005