[ $N_2O_2$ ] 시프염기 리간드인 N,N'-bis(4-methoxysalicylidene) phenylendiamine(4-$CH_3O$-salphen)을 합성하였다. 분광광도법으로 4-$CH_3O$-salphen을 이용하여 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)이온의 분리 정량실험을 위하여, 리간드 농도는 $4.0{\times}10^{-4}\;M$, DMF 용매와 물의 비율은 70/30(v/v), pH는 3.4~3.8 범위, 온도는 $55^{\circ}C$에서 1 시간 정도를 물 중탕하여 결과를 얻었다. 시료의 예비 산화 및 환원 전처리는 $5.0{\times}10^{-4}\;M$ 농도의 $H_2O_2$와 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 사용하여 단일 원자가 상태의 시료를 만들어 사용하였다. 이때 Fe(II)와 Fe(III) 이온의 정량은 434 nm와 456 nm에서 흡광도를 측정하였다. 이상의 최적화된 실험조건을 이용하여 약수, 온천수, 바닷물 및 하수 처리장의 처리수를 채취하여 Fe(II)와 Fe(III) 이온을 각각 정량 분석한 결과는 측정 평균값이 표준 값에 대하여 2.00~6.90% 범위에서 잘 일치 하였고, 정량검출한계는 Fe(II)의 경우 27.9 ng/mL이었고, Fe(III)은 55.8 ng/mL이었다.
본 연구에서는 쌀 섭취의 중요성에 착안하여 건강 기능성 쌀로 개발된 특수미의 항산화 성분을 분석하고자 하였다. 특수미의 polyphenol, phytic acid, anthocyanin은 비색법으로 vitamin E는 순상 HPLC로 분석하였다. 본 연구 결과 일반백미에 비해 특수미는 그 종류에 따라 약 $2{\sim}9$배의 높은 total polyphenol 함유하는 것으로 확인되었다. 또한 쌀에는 insoluble polyphenol이 total polyphenol의 약 $25{\sim}47%$를 차지하는 것으로 나타났다. 쌀의 vitamin E 함량은 백미(0.23mg ${\alpha}-TE/100g$)에 비해 현미(1.02mg ${\alpha}-TE/100g$) 및 특수미 $(0.97{\sim}1.21mg\;{\alpha}-TE/100 g)$에서 높은 함량을 보였고 phytic acid 함량은 백미, 현미, 거대배아미, 녹미, 적색미, 고아미, 흑미 순으로 각각 529, 1,429, 1,507, 1,561, 1,732, 2,163mg/100g으로 나타났다. 일반미와 특수미의 anthocyanin 함량을 측정한 결과 흑미 (302mg/100g)를 제외한 나머지 시료에서는 검출되지 않았으며 일반미와 특수미의 anthocyanin 함량 비교를 위해서는 HPLC 등을 이용한 정밀한 방법이 적용되어야 하겠다. 본 연구 결과는 쌀의 항산화 성분과 항산화 활성 연구에 있어 기초 자료로서 활용될 것으로 예상되며, 건강증진 식품으로서의 쌀을 인식시켜 나아가 쌀의 소비 촉진에 상당한 영향을 미칠 것을 기대된다.
The need for rapid on-site monitoring of hydroponic macronutrients has led to the use of ion-selective electrodes, because of their advantages over spectrophotometric methods, including simple methodology, direct measurement of analyte, sensitivity over a wide concentration range, and low cost. Stability and repeatability of response can be a concern when using multiple ion-selective electrodes to measure concentrations in a series of samples because accuracy might be limited by drifts in electrode potential. A computer-based measurement system could improve accuracy and precision because of both consistent control of sample preparation and easy calibration of sensors. Our goal was to investigate the applicability of a cobalt-based electrode used in conjunction with a laboratory-made automated test stand for quantitative determination of ${PO_4}^-$ in hydroponic solution. Six hydroponic solutions were prepared by diluting highly concentrated paprika hydroponicsolution to provide a concentration range of 1 to 300 ppm $PO_4$-P. A calibration curve relating electrode response to phosphate in paprika hydroponic solution titrated to pH 4 with 0.025M KHP was developed based on the Nikolskii-Eisenman equation with a coefficient of determination ($R^2$) of 0.94. The laboratory-made test stand consisting of three cobalt-based electrodes measured phosphate concentrations similar to those obtained with standard laboratory methods (a regression slope of 0.98 with $R^2$ = 0.80). However, the y intercept was relatively high, 30 ppm, probably due to the relatively large amount of variation present among multiple measurements of the same sample. Further studies on the high variation in EMFs obtained with cobalt electrodes during replicate measurements were required for P estimations comparable to those obtained with standard laboratory instruments.
참기름에 이종의 식용유를 혼합하였을 때 이를 판별할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, 순수한 참기름을 비롯한 일반적인 식용유 5종의 UV흡수양상을 조사하여 각 식용유의 UV흡수특성을 이용하여 순수한 참기름과 혼합 기름을 구별할 수 있는 근거를 마련하였다. 순수한 참기름의 spectrum은 215, 230 및 290 nm에서 흡수피크를 형성한 반면, 옥수수유, 들기름 및 대두유는 모두 215, 230 및 280 nm에서, 그리고 미강유는 215, 290 및 320 nm에서 흡수피크를 형성하였다. 참기름의 290 nm에서의 흡수피크는 참기름 제조과정인 참깨의 볶는 온도와 시간이 증가할수록 그 흡광도가 증가하는 경향이 있었으며, 일반적인 조건으로 추정되는 $200^{\circ}C$, 60분간 볶은 후 제조한 참기름은 대략 0.7 정도의 흡광도를 나타내었다. 참기름에 미강유를 혼합한 기름에서는 320 nm에서 미강유의 존재를 확인할 수 있는 흡수피크가 나타나고, 참기름에 옥수수유, 들기름 또는 대두유를 각각 혼합한 기름들은 290 nm에서의 흡광도가 순수한 참기름의 흡광도에 비하여 적었으며, 이종기름의 혼합율이 높을수록 비례적인 감소를 나타내었다.
다중파장 분광광도법 적정을 사용하여 25 oC에서 0.1M NaNO3를 함유한 에탄올-물 이성분 혼합 용매 중에서 네 가지 수용성 비타민인 엽산(비타민 B9 또는 B10), 티아민(비타민 B1), 리보플라빈(비타민 B2) 및 피리독살(비타민 B6)의 양성자이전상수를 조사하였다. 인자분석모형으로 pH-흡광도 데이터를 적절한 질량균형방정식에 곡선맞추기 (curve fitting)하여 양성자이전 평형상수, 스펙트럼, 농도 도표와 성분 수를 계산하였다. DATAN 프로그램으로 산도상수를, SPECFIT 프로그램으로 표준편차와 부분상관계수를 계산하였다. Gran 도시에 바탕을 둔 4-파라미터 식, pH = α + SpcH + JH+[H+] + JOH-Kw/[H+]에 의거한 유리전극 보정과정을 사용하여 pH값을 농도 척도(pcH)로 읽었으며, 용매가 양성자이전상수에 미치는 영향을 고찰하였다.
Khan, Aftab Aslam Parwaz;Mohd, Ayaz;Bano, Shaista;Siddiqi, K. S.
대한화학회지
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제53권6호
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pp.709-716
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2009
일정한 이온 세기의 알칼리 용액에서 과망간산에 의한 프포독심 프록세틸(Cefpodoxime Proxetil) 의 산화의 속도론적 경로가 분광광도법적으로 연구되었다. 그 반응은 과망간산 이온 농도에서 일차 속도론적으로 나타났으며, 프포독심 산과 알칼리 농도에서 단일 이하의 차수를 나타내었다. 용매의 이온 세기가 증가함에 따라 속도도 증가하였다. 산화 반응은 프포독심 산과 함께 복합체를 형성하는 알칼리-과망간산 종들을 통하여 진행된다. 반응물을 만들기 위해서 프포독심 산의 자유 라디칼과 과망간산의 다른 분자 사이의 빠른 반응에 이어서 다음 분해가 천천히 진행된다. 다양한 온도에서 반응의 조사는 제안하는 메커니즘의 느린 단계를 고려한 활성화 변수들의 결정할 수 있게 하고 일차 속도론을 따른다. 제안하는 메커니즘과 유도된 속도 법칙들은 관찰된 속도들과 일치하였다.
3-(2-thenoyl) 3-(p-NO2-phenylhydrazone) ethyl pyruvate(I), p-Br(II) 및 p-CH3(III)의 에탄올 용액의 전자흡수 스펙트럼을 조사하여 스펙트럼이 전자 전이에 해당하는 4개의 흡수띠로 구성되어 있음을 알았다. 이들 화합물의 pK 값을 분광광도법 및 pH 측정법으로 조사한 결과, 화합물(I)의 변색 범위는 페놀프탈레인과 유사한 8~10으로, 산-염기 지시약으로 사용될 수 있음을 알았다. 몇 가지 전이원소 (Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), UO2(II), La(III) 및 Zr(IV))와 이들 화합물과의 연속안정도상수를 pH 법으로 조사하여 본 결과, 모든 금속과 몰 비 1:1 및 1:2 (M: L)의 화학양론적 착물을 형성하며, 세 가지 유도체의 pK 값과 착물의 안정도 상수(log K)의 순서는 III > II > I 임을 알았다. 또한 전도도법 적정을 수행하여 이 적정이 금속이온과 리간드를 정량하는데 사용할 수 있음을 알았다.
미세캡슐화된 고추올레오레진 capsicum을 사용하여 core material인 올레오레진을 파괴하지 않고, wall material를 제거함으로써 올레오레진 중의 capsaicinoids 함량을 측정하는 방법을 확립하였다. 미세캡슐을 용해할 수 있는 용매로서 dimethyl sulfoxide(DMSO)를 선발하였으며, DMSO에 혼합되는 용매로서 탄수화물을 침전시킬 수 있으면서 올레오레진에 대하여 높은 용해성을 가진 용매인 에탄올을 wall material 침전에 이용하였다. Wall material은 DMSO사용량에 대한 미세캡슐의 사용량의 비율이 $7.5{\sim}10%(w/v)$범위에서 최적이었으며 DMSO 사용량의 8배 이상의 에탄올을 첨가하였을 때 완벽한 추출이 되었다. 또한 동량의 에탄올을 사용하여 추출하였을 때 1회 추출 보다는 2회 반복추출이 완벽하게 capsaicinoids를 용해 할 수 있었다. 가열처리조건은 $55^{\circ}C$, 30분에서 DMSO가 wall materials를 용해시키기에 용이하였고 에탄올 첨가후 capsaicinoids를 추출하기 위한 vortexing time은 40㎐에서 3분 이상의 혼합에서 일정한 값을 보여주었고, 원심분리조건은 21000rpm의 회전속도에서 15분이상이 capsaicinoids함량에 최고치를 나타내었다. 확립된 방법은 고추올레오레진 미세캡슐의 제조 및 저장등의 capsaicinoids의 함량변화측정에 응용이 기대된다.
무거운 란탄족 금속이온의 전기화학적 거동을 acetonitrile 용액에서 직류 및 펄스차이 폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 연구하였다. $Gd^{3+}, Tb^{3+}, Dy^{3+}, Ho^{3+}, Er^{3+}, Tm^{3+} 및 Lu^{3+} 은 0.1M TEAP 지지전해질에서 3전자 전비가역반응이었으며, Yb^{3+}는 단계적인 환원반응으로 나타났다. 순환전압전류법에서 Yb^{3+}의 첫번째 환원반응은(Yb^{3+}$ + $e^-\Leftrightarrow Yb^{2+})$ 유사가역적 거동을 나타냈으며, 두번째 환원반응은 전비가역적 거동을 나타냈다. 환원봉우리전류는 짙은 농도범위에서 주사속도가 저속일수록 흡착특성을 나타냈다. 물-acetonitrile 혼합용매에서 무거운 란탄이온은 물의 부피비가 증가할수록 음전위 이동하였으며 환원전류는 감소하였다. 이같은 현상은 acetonitrile보다 주개수가 큰 물의 용매화 능력이 증가하는 것으로 생각된다. 또한 Yb(Ⅲ)의 첫번째 환원과는 몰 부피비가 증가함에 따라 유사가역적 거동에서 벗어나는 현상이었다.
크롬도금 용액에 공존하고 있는 Cr(III)와 Cr(VI)의 양을 자외선/가시광선 분광기에 장착한 흐름계 장치를 이용하여 시료당 5분 이내에 두 가지 물질의 양을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. Cr(III)와 Cr(VI)는 각각 580 nm와 440 nm에서 0.05 g/L와 0.005 g/L 이상의 범위에서 Beer-Lambert 법칙에 따르는 특성 ${\lambda}_{max}$를 나타내며, 이 파장들에서의 흡광도는 pH<4의 조건에서는 pH변화에 거의 영향을 받지 않았다. 따라서 일반적으로 크롬의 농도가 수 g/L인 후처리 크롬 도금조의 용액을 흐름계의 장치에서 pH=1의 황산 용액으로 묽힌 후, 자외선/가시광선 분광기로 측정하면 Cr(III)와 Cr(VI)의 양 및 총 크롬의 양을 기존의 산화-환원 적정 방법(최소 40분/sample)보다 간편하고 신속정확하게 동시 정량할 수 있었다. 이 장치는 설치 및 사용이 간단하고, 설치 비용이 저렴하므로 많은 도금 산업 현장에서 용이하게 응용할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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