방전 플라즈마 소결법(SPS: Spark Plasma Sintering)을 이용하여 800~100$0^{\circ}C$의 낮은 소결 온도에서 완전 치밀화를 이루는 M-doped ZnO를 (M=Al, Ni) 제조하여 그 소결 특성과 미세구조를 분석하였다. 전자현미경 분석 결과, NiO의 첨가는 ZnO 결정격자와의 고용체 형성을 촉진시키고 결정립 성장을 유발하였고, A1$_2$O$_3$는 순수한 ZnO 소결 시 나타나는 입계에서의 증발현상을 제어하고, 이차상 형성을 통하여 결정립 성장을 억제함을 확인할 수 있었다 NiO와 $Al_2$O$_3$를 동시에 첨가한 시편이 가장 우수한 미세구조가 형성됨을 확인하였고, SEM-EBSP (Electron Back-scattered Diffraction Pattern) 분석 결과 또한 우수한 결정립계 분포를 가지고 있음을 확인하였다. 이러한, 소결체의 우수한 미세구조적 특징은 carrier 농도 증가에 따른 전기 전도도와 증가 및 phonon scattering 효과에 의한 열전도도의 감소 효과를 유발하여 ZnO의 열전 특성을 향상시키리라 사료된다.
Microstructural and mechanical properties of Ni-YSZ fabricated using SPS processing have been investigated at various sintering temperatures. Our study shows samples to be applied as a SOFC anode have the proper porosity of 40% and high hardness when processed at $1100^{\circ}C$. These results are comparable to the values obtained at $100-200^{\circ}C$ higher sintering temperature reported by others. This result is important because when the fabrication processes are performed above $1100^{\circ}C$, the mechanical property starts to decrease drastically. This is caused by the fast grain coarsening at the higher temperature, which initiates a mismatch between thermal expansion coefficients of Ni and YSZ and induces cracks as well.
새로운 소결법인 방전플라즈마소결법(SPS: Spark Plasma Sintering)으로 제조된 $ZrB_2$-ZrC 복합체의 결정립 방위분포 및 결정입계의 특성을 EBSP(Electron Back-Scattered Pattern)법으로 분석하여 상압소결법(PLS, Pressureless Sintering)에 의한 시편과 비교하였다. 방전플라즈마 소결법으로 제조된 시편의 $ZrB_2$ 결정립은 상압소결된 시편과는 다르게 (0001)면이 시편표면에 수직한 배향(normal direction)을 나타냈으며, ZrC 결정립은 두 경우 무질서한 배향을 나타냈다. 결정입계 특성 분석에서 low angle $(<15^{\circ})$의 분포는 상압소결법인 경우 전체 입계 중 약 10%, 방전플라즈마 소결법은 8%로 두 소결체에서 큰 차이를 보이지 않았으나, CSL(Coincident Site Lattice) 입계의 분포에서는 방전플라즈마 소결법으로 제조된 복합체에서 $\Sigma$ 3,5,7,9,11의 CSL 분포가 상압소결법에 비해 높은 분율을 나타냈다.
In this study, Ti powder was fabricated from Ti scrap by a hydrogenation-dehydrogenation (HDH) method. The Ti powders were compacted by Spark plasma sintering (SPS) and the microstructure and mechanical properties of the powders were investigated. A hydrogenation reaction of Ti scrap occurred at temperatures near $450^{\circ}C$ with a sudden increase in the reaction temperature and a decrease in the pressure of the hydrogen gas as measured in a furnace during the hydrogenation process. In addition, a dehydrogenation process was carried out at $750^{\circ}C$ for 2hrs in a vacuum of $10^{-4}torr$. The Ti powder sizes obtained by hydrogenation-dehydrogenation and mechanical milling processes were in the range of $1{\sim}90{\mu}m$ and $1{\sim}100{\mu}m$, respectively. To fabricate Ti compacts, Ti powders were sintered under an applied uniaxial punch pressure of 40 MPa at in a range of $900{\sim}1200^{\circ}C$ for 5 min. The relative density of a SPSed compact was 99.6% at $1100^{\circ}C$, and the tensile strength decreased with an increase in the sintering temperature. However, the hardness increased as the sintering temperature increased.
[ $Ni_2Si$ ] mixed powders were mechanically alloyed by a ball mill and then processed by hot isostatic pressing (HIP) and spark plasma sintering (SPS). In the powder that was mechanically alloyed for 15minutes(MA 15 min), only Ni and Si were observed but in the powder that was mechanically alloyed for 30minutes(MA 30 min), $Ni_2Si$, Ni and Si were mixed together. Some of the MA 15 min powder and MA 30 min powder were processed by HIP under pressure of 150MPa at the temperature of $1000^{\circ}C$ for two hours and some of them were processed by SPS under pressure of 60 MPa at the temperature of $1000^{\circ}C$ for 60 seconds. Both methods completely compounded the powders to $Ni_2Si$. The maximum density of sintered lumps by HIP method was 99.5% and the maximum density of the sintered lump by SPS method was 99.3%. with the hardness of HRc 66 with the hardness of HRc 63. Therefore, the SPS method that can sinter in short time at low cost is considered to be more economical that the HIP method that requires complicated sintering conditions and high cost and the sintering can produce target materials in desired sizes and shapes to be used for thin film.
Thorium dioxide (ThO2)-silicon carbide (SiC) composite fuel pellets were fabricated via the spark plasma-sintering (SPS) method to investigate the role of the addition of SiC in enhancing the thermal conductivity of ThO2 fuel. SiC particles with an average size of 1㎛ in 10 and 15 vol% were used to manufacture the composite pellets. The changes in the composites' densification, microstructure and thermal conductivity were explored by comparing them with pure ThO2 pellets. The structural and microstructural characterization of the composite pellets has revealed that SPS could manufacture high-quality composite pellets without having any reaction products or intermetallic. The density measurement by the Archimedes principles and the grain size from the electron back-scattered diffraction (EBSD) analysis has indicated that the composites have higher densities and smaller grain sizes than the pellets without SiC addition. Finally, thermal conductivity as a function of temperature has revealed that sintered ThO2-SiC composites showed an increase of up to 56% in thermal conductivity compared to pristine ThO2 pellets.
Zinc sulphide (ZnS) nanoparticles were fabricated by hydrothermal synthesis at $180^{\circ}C$ for 12 h. Two kinds of ZnS powder (hydrothermal synthesized ZnS and commercial ZnS) were investigated by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) for phase and microstructure, respectively. The XRD patterns showed that all ZnS nanoparticles have a sphalerite (cubic) structure. The nanoparticles of two different ZnS powders were sintered by spark plasma sintering. The sintered ZnS were analyzed by XRD, SEM, and FT-IR. We found that the transmittance of the infrared region is highly dependent on the density and crystal structure of sintered ZnS and the purity of the starting ZnS powder.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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