Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1997.10a
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pp.39-45
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1997
Introduction : Polyimides are one of the most important classes of the high performance polymers due to their excellent electrical, thermal, and high-temperature mechanical properties. But their uses are limited because of their poor solubility. Most polyimide derivatives are processed in the form of polyamic acids, which are subsequently converted into the imide structures.Recently, it has been found that the soluble polyimides with large molecular weight sufficient to application. For enhancing processability, the majority of approaches have involved the following factors. As much as, the separation of the imide ring along the back-bone, that is to say, reducing the density of imide ring in the repeat structure. The introduction of bulky substituents along the back-bone, in order to enhance the free volume of main-chain. The incorporation of flexible or thermally stable linkages in the main-chain, reducing the packing force. The disruption of symmetry or recurrence regularity through copolymerization in order to reduce crystallnity.The objectives of this investigation are the synthesis and characterization of soluble polyimides as membrane materials by the single-step polymerization and the preparation of the asymmetric polyimide membrane by using phase inversion technique. In the present study, three series of polyimide derivatives are synthesized; H series is homopolyimides, A series is prepared from single dianhydride and two diamines, B series is yielded from two dianhydrides and a diamine. The dope solution was directly prepared from the PI solution via one step polymerization from monomers.
Polyurethane(PU) microgels were synthesized from poly(caprolactone) diol(PCD) and/or poly(ethylene glycol)(PEG), diisocyanate and 1,2,6-hexane triol by solution polymerization method. A critical gelation concentration of the PU microgels with, mole ratios of PCD/PEG were the important factors influencing the formation and property microgel or macrogels. The physical and thermal properties of the PU microgels prepared with depending upon the structure of diisocyanate, mole ratio of PCD/PEG, and molecular weight of PEG were investigated. It was found that PU microgels were distributed by polydisperse, spherical small particles below 300nm and showed the properties of low viscosity.
The conducting polymer composites were prepared by imbibing the porous particle wish the $FeCl_3$ oxidant solution, drying the imbibed porous particle, and imbibing again with pyrrole solution for polymerization to take place in the pore of porous particles. The effect of synthesis conditions on the conductivity of composite polymers were investigated. It was found that the conductivity of composite polymers was dependant on the concentration of pyrrole monomer, nature of the oxidants and solvents used for the oxidant and pyrrole, which influence the degree of penetration/distribution of polyprrole in the composite and reaction of dopant with pyrrole.
We have studied the polymerization kinetics of acrylamide in aqueous solution with potassium persulfate as an initiator by using quantitative real-time in situ IR spectroscopy and monitoring the profiles of peaks in the range 1900-850 cm$\^$-1/. The conversion of acrylamide was calculated from the disappearance of the peak at 988 cm$\^$-1/, which is the out-of-plane bending mode of the=C-H unit, normalized to the C=O stretching peak at 1675 cm$\^$-1/, as an internal standard. For reaction temperatures in the range 40-65$^{\circ}C$ and initiator and monomer concentrations of 0.9-2.6 mmol/L and 0.5-1.1 mol/L, respectively, we deduced that the rate of monomer consumption follows the relation R$\_$p/=k[K$_2$S$_2$O$\_$8/]$\^$0.5/ [Μ]$\^$1.35${\pm}$0.10/. In addition, we obtained activation parameters from an evaluation of the kinetic data.
It has been studied the graft copolymerization of glycidyl-methacrylate monomer containing two functional groups (vinyl- & epoxyl-) to chloroprene rubber. The reaction occured in the manner of chain transfer mechanism was carried out by means of solution polymerization in toluene in the presence of benzoyl peroxide as the radical initiator. The graft copolymer obtained from this work was analyzed by using IR spectrum, and the physical properties of the polymer such as the thermal behavior were also studied according to TG-DTA methods, and the potency of adhesiveness for the purpose of commercial application was investigated. Experimental results for the graft copolymerization are summarized as follows. 1) A small amount of initiator (0.5%) and 50% of monomer showed the best result for the grafting of monomer to the polymer chain of rubber while the 15% of rubber solution was found to be most suitable to raise either for the grafting ratio or the polymerization ratio. 2) Optimum temperature for better yield of graft copolymer was proved to he at $75^{\circ}C\sim80^{\circ}C$ while those of reaction time was to be $1\sim2$ hours.
ο-(2-Vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (3a) and methyl ο-(2-vinyloxyethoxy)-benzylidenecyanoacetate (3b), m-(2-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (4a), and methyl m-(2-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (4b) were prepared by the condensation of ο-(2-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (1) and m-(2-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (2) with malononitrile or methyl cyanoacetate, respectively. Bifunctional vinyl ether monomers 3a and 3b polymerized quantitatively with radical initiators in γ-butyrolactone solution at 65 ℃, while meta-isomers 4a and 4b gave lower yields of polymers under the same conditions. The polymers 5-6 obtained from the monomers 3-4 were insoluble in common solvents due to cross-linking. Under the same polymerization conditions ethyl vinyl ether polymerized well with model compounds ο-methoxybenzylidenemalononitrile 7a, methyl ο-methoxybenzylidenecyanoacetate 7b, m-methoxybenzylidenemalononitrile 8a, and methyl m-methoxybenzylidenecyanoacetate 8b, respectively, to give 1:1 alternating copolymers 9-10 in high yields. Cross-linked polymers 5-6 showed a thermal stability up to 300 ℃, and showed a double phase degradation pattern in their TGA thermograms. Polymers 5-6 showed broad endothermic bands around 75-110 ℃ without any characteristic Tg peaks in DSC thermograms. Alternating copolymers 9-10, except copolymer 9b were soluble in common organic solvents. The inherent viscosities of polymer 9-10 were in the range of 0.35-0.62 dL/g. Polymer films cast from acetone solution were cloudy and tough and Tg values obtained from DSC thermograms were in the range of 118-165 ℃.
Statement of problem : Recently, in attempts to reinforce the acrylic resin and to reduce the polymerization shrinkage, it has been reported that adding vinyloligo-silsesquioxane (vinyl-POSS) to PMMA significantly compensates for polymerization shrinkage and somewhat increases the fracture resistance. Purpose : There haven't been any studies on abrasion that can affect the adaptation of the denture in long-term use. In this study abrasion resistance was compared between acrylic resin with vinyl-POSS and commercialized acrylic resin for denture base. In addition, the difference in abrasion resistance according to molding methods was compared. Material and method : Using PaladentR 20 including vinyl-POSS. PaladentR 20, Lucitone 199R, SR IvocapR, denture bases were fabricated using compression molding technique and continuous-pressure injection technique. Surface hardness and abrasion were measured for each group, and the worn surfaces were observed under a scanning electron microscope. Results : 1. When surface hardness was measured for each material and molding technique, there was no statistically significant difference among the materials. (p<0.05) 2. When same denture base material and molding technique were used, the abrasion due to toothpaste solution was 5 times as severe as the abrasion due to soap solution. 3, When toothpaste solution was used, the abrasion decreased in the order of PaladentR20, PaladentR 20 including vinyl-POSS, SR IvocapR, and Lucitone 199R. However statistically significant difference was seen only among PaladentR 20, SR IvocapR, and Lucitone 199R. (p<0.05). 4. When soap solution was used, the abrasion was more severe in PaladentR 20 and including vinyl-POSS PaladentR 20 groups than in SR IvocapR and Lucitone 199R groups. (p<0.05). Conclusion : Addition of vinyl-POSS doesn't improve the abrasion resistance, and the abrasion resistance was similar to those of existing materials. Additional studies under different conditions are needed. For clinical application of vinyl-POSS, further investigations with different requirements and conditions are necessary.
Oxygen sensitive functional particles(OSParticle) were fabricated by three different methods for using the particles as oxygen sensors and PIV tracers. The used methods were a physical coating method, an ion-exchange method and a dispersion polymerization method. The physical coating method is dipping $SiO_2$ hollow particles into dye solution then drying. This method is very simple, but particles are not uniform in diameter and luminescence. The particles fabricated by the ion-exchange method have very uniform diameter and well doped. However, it can not be used in water since the particles are hydrophobic. In case of the dispersion polymerization method, the diameter of OSParticles is quite uniform. The diameter of OSParticles can be changed by controlling the quantity of AIBN (2,2'-azobis isobutyronitrile). For the purpose of dissolved oxygen concentration measurement in micro scale water flows, the dispersion polymerized OSParticles turn out to be the most superior functional particles. The luminescent intensity of OSParticles was tested with the variation of dissolved oxygen concentration in water samples. As a result, the luminescent intensity of OSParticles is monotonically decreased with increasing DO (Dissolved oxygen) concentration of water.
Poly(AA-co-EGDMA) microgels were prepared by precipitation polymerization in highly swollen polystyrene gel solution. The polymerization was carried out in selective solvent such as cyclohexane/acetone at $60^{\circ}C$. Poly(AA-co-EGDMA) microgels with various site of $0.18{\sim}0.55{\mu}m$ were obtained from different concentration of polystyrene(PS), concentration of crosslinking agent(EGDMA), ratio of Ps/monomer and volume ratio of solvents. The particle size of poly(AA-co-EGDMA) microgels decreased with increasing the concentration of PS and increased with that of EGDMA.
Glucose syrup and lactose, mixed with citric acid as a polymerizing catalyst, was processed using twin screw extruder, in which 40 of L/D(length/diameter) ratio was designed to provide sufficient retention in extruder for polymerization of sugars. The polymerization yields of glucose syrup were 36.90%, 55.44% and 77.10% at 160, 180 and 20$0^{\circ}C$, respectively, while those of lactose were 26.45%, 38.16% and 45.86% at the same temperatures. Gel permeation chromatography exhibited that the higher molecular weight fractions were increased with extrusion temperature, which also led to increasing hydrodynamic intrinsic viscosity. Both uco-oligosaccharides and lacto-oligosaccharides produced by extrusion of glucose syrup and lactose were stable for thermal treatments over a wide range of pH3.0~11.0. In addition, $\alpha$-amylase and amyloglucosidase treatment of gluco-oligosaccharides did not affect the solution viscosity, indicating the random linkage rather than $\alpha$-1, 4 linkages of glucose and thus the potential applications as a dietary fiber. In this research it was clearly observed that twin screw extrusion can be successfully utilized to produce gluco-oligosaccharides and lacto-oligosaccharides rapidly and continuously in conjunction with selective control of polymerized composition.
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