본 연구에서는 용액 캐스팅법을 이용하여 각기 다른 함량의 VMT가 첨가된 SPAES/VMT 복합막이 제조되었다. SPAES 매트릭스 내의 VMT입자 분산은 전자주사현미경으로 관찰된 평균분포에 의해 확인되었다. 1 wt%보다 적은 함량을 포함한 복합막은 고분자 매트릭스 내에 좋은 분산성을 나타내어 막의 상부층과 하부층에 매끈한 표면을 가졌다. 복합막의 함수율은 온도가 증가함에 따라 급격하게 증가되었으며 VMT는 높은 이온교환능력으로 인하여 강한 수분친화도를 가짐으로 인해 높은 모든 흡착된 수분은 bound water인 것으로 확인하였다. VMT의 함량이 1 wt%보다 적게 첨가된 복합막에서 증가된 이온전도도와 낮아진 메탄올 투과도를 확인할 수 있었다. 모든 복합막 중에서 SPAES/VMT 1.0 wt% 복합막은 선택도 측면에서 가장 뛰어난 연료전지 성능을 가졌으며 Nafion 112과 비교하여 두배 이상 우수한 값을 나타내었다. 이것은 SPAES/VMT 1.0 wt% 복합막이 직접메탄올 연료전지의 구동을 위한 가장 우수한 조건이 될것이라 사료된다.
광반응성 곁사슬기로서 4-(4-옥시알킬렌옥시스티릴)피리딘 (에틸렌 및 헥실렌)을 가지는 용해성 폴리이미드를 합성하였고 그 특성을 조사하였다. 합성한 광반응성 고분자들은 여러 가지 극성 유기 용매에 잘 녹았으며 이들 고분자는 용액법으로 쉽게 필름이 형성되었고 필름 상태에서 1.5 J/$\textrm{cm}^2$ 광량을 받았을 때 64%정도 광반응이 진행되었다. 또한 이들 고분자의 필름은 투과율을 20$0^{\circ}C$에서도 85% 정도 유지하였다. 따라서 이들 고분자는 투명성과 용해성이 좋은 감광성 폴리이미드로 평가 될 수 있다. 알킬렌 스페이서로서 에틸렌기를 가지는 고분자와 헥실렌기를 가지는 고분자는 필름 상태에서 이색비가 각각 0.023과 0.026이었다. 선편광에 의해 광반응된 전자의 고분자와 후자의 고분자의 필름 셀에 주입된 액정의 질서 파라미터 값은 각각 0.50과 0.52였다. 이들 결과는 이들 고분자가 광배향에 알킬렌 스페이서 효과를 나타낸다는 것을 뜻한다. 이들 고분자에 의한 액정의 광배향은 선편광 자외선의 전기장 벡터에 대해 수직한 방향이었다.
Hardening mechanism associated with post-firing heat treatment of softening heat treated and then firing simulated Pd-Ag-Au alloy for bonding porcelain was examined by observing the change in hardness, crystal structure and microstructure. By post-firing heat treatment of as-cast, solution treated and pre-firing heat treated specimens at $650^{\circ}C$ after casting, the hardness value increased within 10 minutes. Then, hardness consistently increased until 30 minutes, and gap of hardness value among the specimens was reduced. The increase in hardness after post-firing heat treatment was caused by grain interior precipitation in the matrix. The softening heat treatment did not affect the increase in hardness by post-firing heat treatment. The precipitated phase from the parent Pd-Ag-Au-rich ${\alpha}$ phase with face-centered cubic structure by post-firing heat treatment was $Pd_3$(Sn, In) phase with face-centered tetragonal structure, which has lattice parameters of $a_{200}=4.0907{\AA}$, $c_{002}=3.745{\AA}$. From above results, appropriate post-firing heat treatment in order to support the hardness of Pd-Ag-Au metal substructure was expected to bring positive effects to durability of the prosthesis.
내재적 미세 다공성 고분자(polymer of intrinsic microporosity, PIM-1)를 사용하여 빈용매 유도 상전이법으로부터 3차원 다공성 구조를 가지는 필름을 형성하고, 이를 탄화하여 3차원 다공성 탄소(cNPIM)를 제조하였다. 전자주사현미경 분석을 통해 상전이 공정을 적용한 탄소소재가 마이크로, 메조, 매크로 기공을 모두 가지면서 서로 연결된 계층적 3차원 다공구조를 나타냄을 확인하였다. 특히 상전이 공정의 용매의 함량비를 조절함으로써 기공구조를 제어할 수 있었으며, 결과적으로 평균 0.75 nm의 기공 크기와 $2101.1m^2/g$의 높은 비표면적을 가지면서 약 30%의 메조, 마크로 기공구조를 겸비한 최적화된 다공성 탄소 전극을 제조할 수 있었다. 제조된 3차원 다공성 탄소소재를 전기이중층 캐퍼시터용 전극물질로 사용하여 수계전해질에서 측정한 결과, 높은 비표면적을 가지는 탄소 소재 내의 비약적 이온 이동속도 향상 효과로 높은 비축전용량(304.8 F/g@10 mV/s)과 우수한 충 방전 속도(77% 용량유지율@100 mV/s)를 나타내었다.
본 연구에서는 PPO 이온선택성 용액과 이온교환수지의 혼합비율을 달리하여 캐스팅법으로 불균질 이온교환막을 제조하였고 이를 이용하여 불균질 바이폴라막을 제조하였다. 불균질 양이온교환막 및 음이온교환막의 함수율은 각각 60~80% 이었고이온교환용량은 2.81~3.26 meq/g, 2.31~2.74 meq/g 이었으며전기저항은 $1.65{\sim}1.45{\Omega}{\cdot}cm^2$, $1.55~1.05{\Omega}{\cdot}cm^2$이었다. 또한 불균질 이온교환막의 최대 수지함량은 60 wt% 이었다. 불균질 바이폴라막의 인장강도는 관능화 전 PPO 수지의 인장강도($700Kg_f/cm^2$) 보다 모두 낮았고, 촉매층이 형성된 불균질 바이폴라막의 인장강도는 무촉매 불균질 바이폴라막보다 인장강도가 낮았다. 또한 촉매층이 형성된 불균질 바이폴라막의 물분해 전압은 최소 1.7~1.8 V, 최대 3.9~4.0 V로 낮고 매우 안정적이었고, 무촉매 불균질 바이폴라막의 물분해 전압은 3.8~4.0 V로 일정하였다.
본 연구에서는 PEBAX/PEG-CA 복합필름을 제조하여 내부에 아염소산나트륨 분말을 포함한 스마트 샤쉐를 제작하였다. 또한, TGA, DSC, FT-IR, UV-vis를 통해 샤쉐의 화학적 구조 및 열적 특성과 더불어 샤쉐 적용성 평가를 위해 이산화염소 가스 방출량을 측정하였다. PEBAX/PEG-CA 복합필름은 친수성 및 혼화성을 바탕으로 매트릭스 내에서 강한 화학적 상호작용을 하는 것을 확인하였다. 특히, 구연산의 함량이 높아질수록 복합필름의 열 안정성이 저하되었지만, 저온 및 상온의 유통환경과 필름 제작 온도 범위(<℃)에서 열분해가 발생하지 않았으므로 샤쉐의 제작 및 적용이 가능할 것으로 사료된다. 본 연구의 핵심인 이산화염소 가스 방출량 측정에서는 스마트 샤쉐가 측정 기간인 14일 동안 내부 아염소산나트륨의 이산화염소 가스 방출을 지속적으로 활성화했으며, 산층의 구연산 함량이 높아짐에 따라 방출량이 증가하는 것을 확인하였다. 따라서, 스마트 샤쉐 내부의 아염소산나트륨 함량 및 산층의 구연산 함량 조절 또는 포장크기의 변경 등을 통해 이산화염소 방출량을 효과적으로 조절할 수 있으며, 이는 별도의 설비 및 고가의 장비 없이도 살균 효과를 연장시키는 이점이 있다. 위 실험 결과에 따라 제품 특성 및 포장 용적에 따라 스마트 샤쉐의 응용 적용이 가능할 것으로 판단된다. 하지만, 확실한 소비자 안정성 확보와 스마트 샤쉐의 적용 확장성을 확인하기 위해 항균성 및 저장성 측면에서 향후 연구가 필요하다.
실용치과재료로 사용되고 있는 Ag-Pd-Cu 3 원계 합금의 시효석출과정을 Pd 및 Cu의 용질 농도의 조성비가 약 1.7인 합금과 이 합금에서 2wt%Au의 첨가합금에 미치는 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-25Pd-15Cu 3원 합금은 ${\alpha}$의 단일상에서 ${\alpha}_1$ (Cu-rich), ${\alpha}_2$(Ag-rich) 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효에 의하면 $100{\sim}300^{\circ}C$의 저항증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}+{\alpha}_2+PdCu{\to}{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 2상분리 반응에 경화되며 최고경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu 규칙상의 혼합영역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하고 경화촉진에 기여하였다. 또한 Nodule은 미세한 lamella조직을 나타내고 이들 ${\alpha}_2$와 PdCu상과의 미세한 혼합상의형성이 시효경화에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 석출상은 thin lamella구조의 잘 방위된 미세한 판상석출물로서 이들 미세 판상석출물은 AuCu($L1_0$)type의 face-centered tetragonal(fct)의 초격자구조였다. 규칙화된 미세한 판상석출물은 stair-step mode로서 twinning에 의해 형성되며 이것은 시효에 의해 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같은 초격자 형성시 정방비틀림 때문이라고 생각된다. 이들 twinning lamella는 귀금속원소에 의해 형성된 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같기 때문에 이들 합금의 부식저항에도 기여하였다. Ag-25Pd-15Cu합금은 전반적으로 양호한 내식성을 나타내며 Pd.Cu=1인 합금에서보다도 Pd함량이 높은 Pd/Cu=1.7에서 내식성이 보다 우수한 것은 Pd 함량이 내식성에 기여하였고 2%Au의 첨가에 의해서 부식성을 개선할 수 있었다.
천마총(황남동 제 155호 고분)에서 출토된 철부(鐵釜)의 제작기법 및 보존처리에 대하여 연구하고자 하였다. 철부의 제작기법을 조사하기 위하여 유물 중 일부를 채취하여 마운팅 후 연마하고, etching을 실시하여 금속조직을 관찰하였고, 비금속개재물부분은 SEM-EDS로 분석을 실시하였다. 금속학적 조직검사와 SEM-EDS분석 결과 철 솥은 백주철 조직이 관찰되었고, 주조 후 상온에서 서서히 건조시킨 것으로 보이며, 취성을 개선하기 위해 별다른 열처리를 시도한 흔적은 보이지 않는다. 몸통 중심부의 폭3cm 두께 1.5cm 전이 확인됨에 따라서 가로식 거푸집을 활용한 이분제작기법을 사용하여 주조한 것으로 추정된다. 이처럼 백주철 조직과 가로식 거푸집을 활용한 제작기법은 비슷한 시기인 식리총과 황남대총에서 출토 된 철 솥에서도 나타나는 것으로, 당시 주조품의 생산기술이 동일하였음을 알 수 있었다. 보존처리는 크게 처리전조사, 이물질제거, 탈염처리, 강화처리, 접합 복원, 색맞춤의 순서로 진행하였으며, 처리과정 중 필요에 따라 세척 및 건조를 실시하였다. 강화처리는 유물의 크기로 인하여 진공함침에 어려움이 있었으므로, 저농도의 Paraloid NAD-10을 2-3차례 붓으로 도포하였고, 보존처리가 완료된 후 15wt.% Paraloid NAD-10용액으로 표면을 재강화하였다. 파손부위의 복원은 섬유강화플라스틱 수지(POLYCOAT FH-245,몰드 적층용)를 사용하여 파손 부위와 유사한 형태의 모형을 만든 후 접합하여 복원하였다. 이번 연구를 통하여 철제유물의 보존처리뿐만 아니라 5-6세기 주조 철솥의 제작기법에 대한 자료를 축적함으로 향후 보다 나은 연구를 위한 발판으로 활용되었으면 한다.
치과용 Ag기 합금에서 30wt%Pd 및 10wt%Cu의 용질농도의 구성비가 3이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가에 미치는 석출상의 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-Pd-Cu 3원 합금은 $\alpha$ 단일상에서 Ag-rich ${\alpha}_2 $ 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효곡선에 의하면 100-$300^{\circ}C$의 저항증가와 300-$500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정에서는 ${\alpha}{\to}{\alpha}_2+PdCu{\to}$의 2상 분리반응에 의하여 경화원인이 되었다. 석출과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}_1+PdCu{\to}{\alpha}_2+PdCu$ 이고 Cu-rich인 ${\alpha}_2$상은 거의 나타나지 않으며 최고 경도값은 ${\alpha}_2$ 및 PdCu의 2상공존 구역에서 나타났다. 미량의 Au첨가에 의해서 경화는 다소 증가하지만 경화성보다는 내식성에 보다 크게 기여하였고 Pd/Cu=3인 합금은 Pd/Cu=1 또는 1.7의 합금보다도 전반적으로 경도값은 가장 낮게 나타나며 이것은 치과용 Ag기 합금의 시효경화성에는 Cu농도가 크게 기여하였다. 불연속석출물인 nodule 생성물은 입계에 우선 형성되어 $\alpha$ matrix로 진행되어 nodule 석출물은 부드러운 경계면을 가지고 $\alpha$ matrix주위에 strain matrix를 나타내므로 nodule 형성이 본 합금의 시효경화를 야기하였다. 내식성은 Pd 함량이 가장 높은 본 합금에서 매우 양호하게 나타났으며 Pd 함량이 증가가 내식성의 향상에 크게 기여하여 미량의 Au 첨가에 의해서 보다 현저히 효과를 얻었다. 본 합금의 시효열처리 조건은 $450^{\circ}C$ 적절하며 1-120min 시효시간에 걸쳐서 소정의 경도 값을 얻을 수 있고 시효경화성 및 내식성의 결과로부터 Ag-30wt%Pd-10wt%Cu합금 및 미량 Au 합금은 치과용 금속재료로 적합하였다.
Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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