리튬의 삽입과 탈리가 가능한 탄소전극은 첫 싸이클 동안 카본전극 계면에 solid electrolyte interface가 형성된다. 초기 충전과정에서의 용매분해로 형성된 막은 전지의 성능에 영향을 미치게 되며, 이러한 용매분해는 초기 비가역 용량의 주된 요인중의 하나이다. 본 연구에서는 초기 비가역 반응을 억제하기위해 카본 표면 위에 부동태 막 형성을 위한 첨가제로서 $Li_{2}CO_{3}$을 사용하였다. $Li_{2}CO_{3}$ 첨가 효과를 시간대 전압법, 순환 전압-전류법, 그리고 임피던스법을 이용하여 조사하였고, 또한 SEM, EDX 그리고 XRD를 통해 표면 현상과 조성의 변화를 관찰하였다. 1 M $LiPF_{6}$/EC : MA (1 : 3, v/v) 전해질 용액에 $Li_{2}CO_{3}$의 첨가는 전극 표면에서의 용매분해 억제를 통하여 초기 비가역 용량을 감소시킴을 확인하였다.
생활 폐기물 소각재 슬래그를 출발원료로한 메조포러스 실리카의 합성에 미치는 NaOH 영향에 대해 조사하였다. 기계적 분쇄를 통해 활성화된 소각재 슬래그에 대한 추출 공정은 농도가 다른 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리로 수행하였다. 분쇄시간 그리고 NaOH 용액 농도가 증가 할수록 소각재 슬래그로부터 추출되는 Si 추출량은 증가하였다. 합성된 메조포러스 실리카의 물리적 특성(기공크기, 비표면적 그리고 총 기공부피)은 BET, SEM, TEM 그리고 small-angle XRD 분석을 통하여 평가하였다. 합성된 메조포러스 실리카는 대략 7 nm 기공크기의 hexagonal 구조를 가진 SBA-15로 판명되었다. NaOH 용액 농도가 증가됨에 따라 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 기공 부피도 증가하였다. 반면, 거의 동일한 Si 이온 농도로 제조된 메조포러스 실리카의 경우, 3M NaOH로 제조된 샘플에 비해 4M NaOH로 제조된 샘플의 비표면적 및 기공 부피가 감소하였다. 이는 과량의 Na 이온이 mesophase 형성을 방해하여 미반응되어 남아있는 Si 이온이 합성되어진 mesophase의 벽 두께를 증가시키는 것으로 확인되었다.
본 논문은 단청 포수 방법 중, 아교수와 교반수처리 방법에 대해 내후성 평가를 하여, 단청의 보존성 향상에 미치는 영향을 분석하였다. 시편은 아교수와 교반수(아교 건조중량의 명반 2%, 5%, 7%)의 점도와 pH 측정을 진행하였으며, 포수층 없음, 아교수 포수층, 교반수 포수층 등 3유형으로 분류 후, 각 저농도(2% 4회), 고농도(10% 1회)로 구분하였다. 이후 바탕층 형성유무에 따라 2차 분류 하여 뇌록·석간주·장단 3종의 가칠 안료를 채색하였다. 완성된 시편은 내후성 평가를 위해 환경변화실험을 진행하였으며, 실험 전·후 표면관찰, 색차변화 등을 분석하였다. 연구결과, 명반 5% 교반수(pH 평균 4.5)와 명반 7% 교반수(pH 평균 4.7)는 강산성에 근접하여 향후 단청의 보존에 영향을 미칠 수 있으며, 명반 7%의 높은 점도는 포수층을 견고하게 만들기 어려울 것으로 판단된다. 또한 자외선 조사 후, 명반 7% 시편에서 황변화가 가장 확연하게 나타났으며 흡습·건조 후, 시편 전체 표면에서 균열이 발견되어 물리적 변화를 확인하였다. 가스부식은 타 실험과 비교 시 색상과 표면상태 변화의 확인이 어려웠다. 결과적으로, 안정적인 포수층의 형성은 중성에 가까운 저농도 아교수와, 명반 2%의 교반수가 적합할 것이며, 명반 2% 교반수의 적용은 단청의 보존에 긍정적일 것으로 파악된다.
This study was conducted to research the formation and the color development of CoO-ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system for the purpose of synthesizing the spinel pigments which are stable at high temperature. After preparing CoO-ZnO-Fe2O3, in which CoO causes the color, as a basic composition, $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.Fe2O3 system, $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.TiO2 system and $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.SnO2 system were prepared with $\chi$=0, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0 mole ratio respectively. The manufacturing was carried out at 128$0^{\circ}C$ for 90 minutes. These specimens were analyzed by the reflectance measurement and the X-ray diffraction analysis and the results were summarized as follows: 1. All of the specimens formed the spinel structure and were colored with stable yellow or blue. 2. As the content of CoO and Fe2O3 in the specimens being increased, the reflectance of each specimen was measured becoming lower and the colors were changed from yellow to greyish blue and from blue to dark blue. 3. As the substituting amount of Co2+ ion for Zn2+ ion in $\chi$CoO-ZnO-TiO2-SnO2 system being increased, the colors were changed from blue to greyish blue. The colors were changed from yellow to grayish green owing to the tetrahedral Co2+ ions being increased, the octahedral Co2+ ions being decreased with increasing the amount of Sn4+ ions. 4. CoO-ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system, in which Zn2+ was substituted with Co2+ and Fe3+ was substituted with Ti4+ and Sn4+, easily formed the spinel structure without regard to the amount of substitution or the ion owing to the selectivity of the coordination number: 4 of Zn2+, 4 of Co2+, 6 of Fe3+ or 6 of Ti4+ and Sn4+.
$MoO_3$와 H-SAPO-34의 고체상 반응은 상자기성의 Mo(V) 화학종을 띤다. 탈수하면 Mo(V) 화학 종이 약하게 나타나지만 계속적으로 활성화 시키면 ESR로 규명할 수 있는 $Mo(V)_{5c}$와 $Mo(V)_{6c}$와 같은 Mo(V) 화학종이 생성된다. ESR과 ESEM 자료들은 $(MoO_2)^+$나 $(MoO)^{3+}$ 같은 옥소-몰리브덴 화학 종을 보여준다. $(MoO_2)^+$ 화학 종이 다음과 같이 더 합리적인 것 같이 보여진다. H-SAPO-34는 낮은 골격전하를 갖기 때문에 높은 양전하를 갖는 $(MoO)^{3+}$는 쉽게 안정화 되지 못한다. 소성된 H-SAPO-34와 도데카몰리브덴 규산 용액 사이의 용액 상태 반응은 단지 $MoO^{2+}$ 화학 종만을 발생한다. 마름모형 ESR 신호는 $D_2O$, $CD_3OH$, $CH_3CH_2OD$와 $ND_3$를 흡착할 때 관측되었다. Mo(V) 화학 종의 배위구조와 위치는 트리 펄스 전자 스핀반향 자료로 측정하였다. MoH-SAPO-34에 메탄올, 에틸렌 암모니아와 물이 흡착될 때 3분자, 1분자, 1분자와 1분자가 $(MoO_2)^+$에 각각 직접 배위하였다.
이종 원자가를 가시는 Cu의 도핑이 LSM에 미치는 영향을 구조적인 분석과 열팽창계수를 통해서 고찰하였다. 고상반응을 이용하여 $La_{0.8}Sr_{0.2}Mn_{1-x}Cu_xO_3$($0{\leq}x{\leq}0.3$)음 제조하였으며, Cu의 도핑 함량에 따른 결정구조 및 열팽창계수를 확인하였다. Cu 함량이 증가함에 따라서 격자상수외 열팽창계수가 감소하는 경향을 나타냈지만, x = 0.3인 경우에는 증가 하였다. 이러한 격자상수와 열팽창계수의 변화는 Cu 이온의 B-site에서의 Mn 자리에 치환될 때 $0{\leq}x{\leq}0.2$의 범위에서는 $Cu^{3+}$의 존재로 인한 이온 반성의 감소에 의한 것으로 판단되었고, x=0.3인 경우에는 $Cu^{2+}$와 $Mn^{4+}$의 존재로 인한 산소 공공의 증가에 기인한 것이었다.
본 연구에서는 폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킴으로써 인듐-주석 복합 산 용액을 제조하여 원료용액으로 사용하였다. 이 원료용액으로부터 분무열분해 공정에 의하여 평균입도 30 nm 이하의 ITO 분체를 제조하였다. 또한 본 연구에서는 인듐-주석 산화물(ITO) 형성을 위한 열역학적 수식들을 확립하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가됨에 따라 평균입도 30 nm 이하인 나노입자들이 응집되어 있는 액적 형태의 비율 및 크기는 감소하는 반면 표면 조직은 더욱 치밀해짐을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$인 경우에는 생성된 분체의 평균입도는 약 20 nm이었으며, 현저한 소결 현상은 나타나지 않았다. 한편, 반응온도가 $900^{\circ}C$인 경우에는 노즐에 의하여 미립화되는 액적의 분열 현상은 $800^{\circ}C$의 경우보다 심하게 나타났으며 액적 형태의 비율은 현저하게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균 입도는 약 25 nm로서 $800^{\circ}C$의 경우보다 약간 증가하였다. 반응온도에 관계없이 ITO 입자들은 단결정으로 구성되어 있었다. XRD 분석 결과 분무열분해 공정에 의하여 염화물 상은 전혀 존재하지 않았으며 오직 ITO 상만이 형성되었음을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가함에 따라 비표면적은 약 30% 감소하였다.
본 연구는 폴리(비닐 알코올)(PVA) 하이드로젤 안에 $AgNO_3$ 용액을 이용하여 은 나노입자(AgNPs)를 제조하였다. PVA 입자를 증류수에 용해시킨 후, 50 kGy 감마선을 조사하여 PVA 하이드로젤을 제조하였다. 감마선을 이용하여 제조된 PVA 하이드로젤을 0.01, 0.05 M 질산은 수용액에 1시간 동안 침지후, 팽윤된 하이드로젤을 꺼내 감마선을 재조사하여 PVA 하이드로젤 내부에 AgNPs를 제조하였다. AgNPs가 함유된 PVA 하이드로젤의 UV 흡수 특성 및 FE-SEM 측정 결과, 감마선 조사량이 증가할수록 AgNPs의 생성이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 같은 조사량에서 $AgNO_3$ 용액의 농도가 클수록 AgNPs 생성이 증가하였다. 액체배지 및 고체배지를 이용하여 그람 음성 세균인 E.coli와 S.aureus에 대한 PVA 하이드로젤에 생성된 AgNPs의 항균 실험 결과 매우 우수한 항균 효과를 나타냈다.
Eckert, Jurgen;Bartusch, Birgit;Schurack, Frank;He, Guo;Schultz, Ludwig
한국분말재료학회지
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제9권6호
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pp.394-408
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2002
Nanostructured high strength metastable Al-, Mg- and Ti-based alloys containing different amorphous, quasicrystalline and nanocrystalline phases are synthesized by non-equilibrium processing techniques. Such alloys can be prepared by quenching from the melt or by powder metallurgy techniques. This paper focuses on one hand on mechanically alloyed and ball milled powders containing different volume fractions of amorphous or nano-(quasi)crystalline phases, consolidated bulk specimens and, on the other hand. on cast specimens containing different constituent phases with different length-scale. As one example. $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$- based metallic glass matrix composites are produced by mechanical alloying of elemental powder mixtures containing up to 30 vol.% $Y_2O_3$ particles. The comparison with the particle-free metallic glass reveals that the nanosized second phase oxide particles do not significantly affect the glass-forming ability upon mechanical alloying despite some limited particle dissolution. A supercooled liquid region with an extension of about 50 K can be maintained in the presence of the oxides. The distinct viscosity decrease in the supercooled liquid regime allows to consolidate the powders into bulk samples by uniaxial hot pressing. The $Y_2O_3$ additions increase the mechanical strength of the composites compared to the $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$ metallic glass. The second example deals with Al-Mn-Ce and Al-Cu-Fe composites with quasicrystalline particles as reinforcements, which are prepared by quenching from the melt and by powder metallurgy. $Al_{98-x}Mn_xCe_2$ (x =5,6,7) melt-spun ribbons containing a major quasicrystalline phase coexisting with an Al-matrix on a nanometer scale are pulverized by ball milling. The powders are consolidated by hot extrusion. Grain growth during consolidation causes the formation of a micrometer-scale microstructure. Mechanical alloying of $Al_{63}Cu_{25}Fe_{12}$ leads to single-phase quasicrystalline powders. which are blended with different volume fractions of pure Al-powder and hot extruded forming $Al_{100-x}$$(Al_{0.63}Cu_{0.25}Fe_{0.12})_x$ (x = 40,50,60,80) micrometer-scale composites. Compression test data reveal a high yield strength of ${\sigma}_y{\geq}$700 MPa and a ductility of ${\varepsilon}_{pl}{\geq}$5% for than the Al-Mn-Ce bulk samples. The strength level of the Al-Cu-Fe alloys is ${\sigma}_y{\leq}$550 MPa significantly lower. By the addition of different amounts of aluminum, the mechanical properties can be tuned to a wide range. Finally, a bulk metallic glass-forming Ti-Cu-Ni-Sn alloy with in situ formed composite microstructure prepared by both centrifugal and injection casting presents more than 6% plastic strain under compressive stress at room temperature. The in situ formed composite contains dendritic hcp Ti solid solution precipitates and a few $Ti_3Sn,\;{\beta}$-(Cu, Sn) grains dispersed in a glassy matrix. The composite micro- structure can avoid the development of the highly localized shear bands typical for the room temperature defor-mation of monolithic glasses. Instead, widely developed shear bands with evident protuberance are observed. resulting in significant yielding and homogeneous plastic deformation over the entire sample.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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