Tape casting is an important forming operation used to prepare flat sheets in the various industries. In this study, Doctor Blade tape casting of In-based low melting point alloy was carried out. The purpose of this investigation was to determine the possibility of applying the Doctor Blade tape casting process to the manufacture of low melting point alloy sheets that can be used as thermal fusible parts of battery safety systems. In-based molten alloy that has a melting point of $95^{\circ}C$ was produced; it's viscosity was measured at various temperatures. The molten alloy was used as a slip in the caster of the Doctor Blade tape casting system. The effects of the molten alloy temperatures and carrier speeds on the produced sheet shape were observed. For the casting conditions of 1.5 cm slip height, $120^{\circ}C$ slip temperature, 0.05 mm blade gap and 60 m/min. carrier speed, an In-based alloy thin tape well shaped with 0.16 mm uniform thickness was continuously produced.
고형 유지의 상승 융점 변화에 영향을 주는 여러 가지 조건들 중 처리 온도와 시간이 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 실험결과 처리 온도가 $4^{\circ}C$ 이하인 경우는 시간에 의한 영향을 크게 받지는 않았다. 그러나 $10^{\circ}C$에서 처리한 경우는 저융점 트리글리세리드들이 미처 결정을 형성하지 못하였으므로 돈지 및 팜유에서는 비교적 낮은 온도에서 융점이 측정되었다. 그러므로 고형 유지의 융점을 측정하기위해서는 유지 내의 자유 에너지도를 낮춘 상태에서 충분한 결정을 형성 시킨 후 측정해야하므로 바람직한 전처리 조건은 $4^{\circ}C$에서 방치하여 고형화한 후 융점을 측정하는 것이다.
본 연구는 고올레산 해바라기유(high oleic sunflower oil, HOSO), palmitic ethyl ester 및 stearic ethyl ester를 이용하여 대칭형 유지와 비대칭형 유지를 합성하였으며, 이를 이용하여 in vitro digestion에서의 소화율(%)을 비교하고자 하였다. 생성된 대칭형 유지와 비대칭형 유지는 acetone을 이용하여 분별함으로써 대칭형 유지는 I, II, III으로, 비대칭형 유지는 IV, V로 분별되었다. 그 후 분별물들을 이용하여 in vitro digestion을 진행함으로써 소화율(%)과 농도변화량(mg/mL/min)을 비교하였으며, 분별물들의 위치별 지방산 및 TAG 조성 분석, DSC를 통한 흡열 및 발열곡선 분석, solid fat index와 융점 측정을 통해 특성을 알아보고자 하였다. 위치별 지방산 조성 분석 결과 I, II, III은 sn-2 위치에 palmitic acid와 stearic acid의 합이 4.9~6.5 area%로 나타나 주로 대칭형 TAG로 이루어졌고, IV와 V는 41.9~43.9 area%로 나타나 주로 비대칭형 TAG로 구성되어 있는 것으로 확인되었다. 한편 in vitro digestion을 진행하여 분별물간의 가수분해율(%)을 비교한 결과, 반응시간 120분에서는 V만 다른 분별물에 비해 약 40% 정도 소화가 되지 않았으며, V의 융점이 $49^{\circ}C$로 반응온도($37^{\circ}C$)보다 높았다. 초기 반응시간(15분)에서는 I,II>IV>III>V 순으로 소화가 되지 않았으며, 각 분별물에서 ${\bigcirc}{\bigcirc}{\bigcirc}$와 POS/PSO의 가수분해율(%)을 비교해 본 결과 TAG 간의 가수분해율 차이가 없는 것으로 나타났다. 한편 III과 IV를 비교해 보았을 때, IV가 III에 비해 두 개의 포화지방산으로 구성된 TAG 함량이 약 40 area% 적지만 complete melting point가 III과 유사한 것으로 나타나 비대칭형 TAG가 대칭형 TAG에 비해 융점이 높다는 것을 알 수 있었다. 따라서 slip melting point가 in vitro digestion 결과에 가장 큰 영향을 미치며, 융점은 총지방산 조성에서의 포화지방산 함량이 높을수록, 두 개의 포화지방산으로 구성된 TAG의 함량이 높을수록, 비대칭형 TAG로 이루어질수록 높아짐을 알 수 있었다.
The effects of Cu-addition and die-upset temperature on the texture in the die-upset Nd-lean $Nd_xFe_{93.5-(x+y)}-Cu_yGa_{0.5}B_6$ (x = 9-12, y = 0-2) alloys were investigated. The die-upset Cu-containing Nd-lean $Nd_{12}Fe_{81.5-y}-Cu_yGa_{0.5}B_6$ (y = 1, 2) alloys showed a considerable texture. Texture in the Nd-lean alloys developed through basal plane slip deformation. The Cu-addition reduced the melting point of grain boundary phase facilitating grain gliding during the die-upsetting, and providing a greater chance for the $Nd_2Fe_{14}B$ grains to meet the deformation conditions. Die-upsetting at higher temperature facilitated grain gliding and plastic deformation, thus enhancing texture.
본 연구는 대두극도경화유(fully hydrogenated soybean oil, FHSBO)와 oleic ethyl ester를 사용하여 코코아버터 대체유지(CBR)로서 사용가능한 비대칭 유지를 개발하고자 하였다. 생산된 비대칭 유지는 위치별 지방산 및 TAG 조성분석, 흡열 및 발열곡선 분석을 수행하여 특성연구를 진행하였으며, TAG 이성질체 분석과 solid fat index(SFI), slip melting point 측정 결과는 코코아버터와 비교 분석하였다. 위치별 지방산 및 TAG 조성 분석 결과, 최종적으로 생산된 비대칭 유지의 주요 TAG 조성은 SSO/SOS, PSO/POS로 분석되었으며 sn-2 위치의 지방산은 62.5~68.4 area%의 범위로 주로 stearic acid로 구성되어 있음을 확인하였다. 이는 최종 생성물의 TAG 조성이 SOS, POS보다 주로 SSO, PSO와 같은 비대칭형 TAG로 구성되어 있음을 나타내는 결과인 것으로 생각된다. 또한 RP-HPLC/APCI-MS를 이용하여 SSO와 SOS의 TAG 이성질체 분석한 결과, $[SS]^+$ : $[SO]^+$의 비율이 0.54로 분석된 최종 생성물은 0.37로 분석된 코코아버터에 비하여 비대칭형 TAG인 SSO의 함량이 높으나, 대칭형 TAG인 SOS와 함께 공존하여 존재하는 것으로 나타났다. 코코아버터와 최종 생성물 모두 $30{\sim}35^{\circ}C$의 온도 구간에서 급격한 흡열곡선을 나타내어 코코아버터 대체유지로서의 특성을 가지고 있었으나, 최종 생성물은 코코아버터보다 조금 높은 SFI와 slip melting point를 가지는 것으로 분석되었다. 이는 최종 생성물의 stearic acid 함량이 코코아버터보다 높은 것에 기인된 것으로 판단된다.
미강유, 팜스테아린 및 고올레인산 해바라기씨유의 효소적 interesterification을 통하여 저트랜스 유지를 합성하였고, 합성 시 Thermomyces lanuginose로부터 획득된 TLIM 효소를 이용하였다. 반응 기질의 비율에 따라 합성된 저트랜스 유지의 solid fat content(SFC)를 살펴본 결과, 전체적으로 고올레인산 해바라기씨유의 비율이 높아질수록 각 온도에 해당하는 SFC는 감소하는 경향을 보인 반면, 팜스테아린의 비율이 높아질수록 SFC는 증가하는 경향을 보였다. DSC를 통한 흡열 및 발열 곡선 분석결과, 팜스테아린의 함량이 높아질수록 피크가 높은 온도 쪽으로 이동하는 것을 확인할 수 있었다. 저트랜스 유지의 지방산 조성을 살펴본 결과, palmitic acid(C16:0), oleic acid(C18:1), linoleic acid(C18:2)가 주요 지방산들로써 전체 지방산 조성의 90% 이상을 차지하고 있었고, 총 트랜스지방산은 비율별로 0.5 area%의 수치를 보이며, 1% 미만의 낮은 함량을 보였다. Triacylglycerol (TAG) 조성을 reverse-phase HPLC를 이용하여 분석한 결과, 주요 TAG 조성은 OOL, PLO, PLP, OOO, POO, POP, POS 등으로 측정되었으며, 그 중 PLO와 POO 및 POP가 전체 조성의 50% 이상을 차지하였다. 한편, 여러 비율별로 합성된 저트랜스 유지의 총 tocopherol은 $6.94{\sim}11.83$ mg/100 g의 함량을 보였고, oryzanol은 $0.18{\sim}0.49$ mg/100 g의 함량을 보였으며, phytosterol 함량은 전체적으로 $182.48{\sim}269.07$ mg/100 g 사이의 다양한 수치를 나타내었다.
마찰 교반 용접(Friction Stir Welding)은 금속 소재 대상으로 용접 툴과 용접 재료의 마찰열을 이용하여 재료 융점 이하의 온도에서 접합하는 용접 기법이다. 이번 연구에서는 금속 접합시 쓰이는 마찰 교반 용접 기법을 활용하여 마그네슘 합금(AZ31)을 용접할 때, 용접시 발생하는 용접 대상인 마그네슘 합금의 온도 및 속도 변화에 대해 유동 해석 기법을 활용하여 분석하였다. 분석을 위해 유동 해석 툴인 플루언트를 활용하여 모델링 및 해석을 진행하였다. 먼저 용접 소재는 온도에 따라 변하는 고점도 뉴턴 유체로 가정하였으며, 나선형 홈이 있는 용접 툴의 회전에 의한 회전 유동 발생을 모사하기 위해 회전 영역과 정지 영역으로 구분하여 모사하였다. 용접 툴과 용접 재료 사이의 인터페이스는 마찰 및 미끄러짐 경계조건을 부여하여 용접 툴로의 열전달 효과를 고려하였다. 위의 유동 해석 모델링을 통한 과도 해석 결과로부터 시간의 변화에 따른 용접 소재의 속도와 온도 특성을 파악할 수 있었다.
미강유(RBO), 팜스테아린(PS), 고올레인산 해바라기씨유(HO)를 기질로 사용하여 24 hr, $65^{\circ}C$의 조건하에 회분식 반응기(batch type reactor)에서 TLIM을 이용한 interesterification을 통해 생성된 저트랜스 쇼트닝의 이화학적 특성을 살펴보았다. DSC 분석결과를 살펴보면, SFC 함량 변화는 commercial shortening과 low-trans shortening(LTS) 간에 거의 유사하게 측정되었고, slip melting point는 각각 35.5, $34.8^{\circ}C$로 나타났다. 지방산 조성 분석 결과, LTS는 전체 지방산 조성의 90% 이상이 C16:0(33.7 wt%), C18:1(45.7 wt%), C18:2(13.4 wt%)로 구성되어 있으며 이 중 트랜스지방산은 시중 유통 쇼트닝보다 3배 이상 적은 0.5 wt%로 미량 검출되었다. Sn-2 position에 위치한 지방산 조성은 C16:0이 36.6 wt%, C18:1이 43.5 wt%로 나타났다. LTS의 주요 TAG 조성으로는 POO, POP, PLO 등으로 나타났고, 반응 전과 반응 후의 TAG 조성을 비교해 보면, OOO와 PPP의 area%는 각각 27.65에서 6.97 area%로, 11.97에서 3.36 area%로 감소한 반면 POO는 15.94에서 29.05 area%로, PLO는 6.44에서 13.05 area%로 증가되었다. ${\alpha},\;{\gamma}\;{\delta}$-Tocopherol 분석 결과 LTS의 total tocopherol은 12.37 mg/100 g, ${\gamma}$-oryzanol 함량은 0.43 mg/100 g을 나타냈으며, total phytosterol 함량은 251.38 mg/100 g으로 나타났다. Commercial shortening과 LTS의 texture analyzer를 통한 hardness 측정 결과, commercial shortening은 157.41 g, LTS는 157.00 g으로 두 시료의 hardness가 비슷하게 측정되었다. LTS의 polymorphic form을 측정하기 위해 x-ray duffraction을 사용하였다. 일반적으로 쇼트닝이나 마가린은 ${\beta}'$형 결정일 때 바람직하다고 여겨지는데, LTS의 분석 결과 ${\beta}$형이 함께 공존하고 있지만, ${\beta}'$형이 우세하게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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