• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권3호
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• pp.459-467
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• 2022

Pt, PtSn 촉매를 제조한 후, 재분산 연구를 위해 수소분위기에서 소결시킨 후 여러 온도에서 산소처리를 적용하여 백금주석입자의 재분산 정도를 확인하고, 프로판 탈수소 반응실험으로 촉매의 활성을 측정하여 촉매의 물리적, 화학적 상태 변화와 활성의 관계를 이해하고자 하였다. 재분산 처리에 따른 촉매 활성 금속의 상태 및 촉매 입자 간 상호작용 등을 보기 위해 X-선 회절분석(XRD), CO-화학흡착(CO-pulse chemisorption), 수소 승온환원(H₂-TPR) 분석을 실시하였다. 산소 재분산 처리 조건에 따라 백금의 분산도 및 입자 크기, 촉매의 결정상 및 환원 거동이 달라지는 것을 확인하였다. 촉매를 재분산 처리하였을 시 500 ℃에서 산소 처리한 촉매가 가장 높은 전환율과 활성회복률을 보였다. 500 ℃로 산소 처리한 촉매가 백금의 분산도도 비교적 높게 나타나고, 평균 입자 크기가 작아지는 것을 XRD와 CO-화학흡착 결과로부터 확인하여 백금주석입자가 재분산되는 것을 알 수 있었다. 이러한 산소처리에 의한 재분산으로 인해 촉매활성이 회복된다는 것을 알 수 있었고, 백금보다 백금주석 촉매의 활성회복률이 더 높았다.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제37권2호
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• pp.164-168
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• 2024

(La_0.7Sr_0.3)(Mn_1-xFe_x)O₃ (LSMFO) (x = 0.03, 0.06, 0.09, 0.12) precursor solution are prepared by sol-gel method. LSMFO thin films are fabricated by the spin-coating method on Pt/Ti/SiO₂/Si substrate, and the sintering temperature and time are 800℃ and 1 hr, respectively. The average thickness of the 6-times coated LSMFO films is about 181 to 190 nm and average grain size is about 18 to 20 nm. As the amount of Fe added in the LSMFO thin film increased, the resistivity decreased, and the TCR and B_25/65-value increased. Electrical resistivity, TCR and B_25/65-value of the (La_0.7Sr_0.3)(Mn_0.88Fe_0.12)O₃ thin film are 0.0136 mΩ-cm, 0.358%/℃, and 328 K at room temperature, respectively. The resistivity properties of LSMFO thin films matched well with Mott's VRH model.

• 공업화학
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• 제19권5호
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• pp.477-483
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• 2008

구연산법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1300^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 구연산법으로 제조한 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$의 전구물질은 TGA와 XRD로 분석하였다. $260{\sim}410^{\circ}C$ 온도 영역에서 전구물질의 금속-구연산 복합체가 분해되며 페롭스카이트 산화물이 얻어지나 XRD 분석결과 $900^{\circ}C$ 이하에서는 $SrCO_3$가 불순물로 존재하였다. 분리막의 전기전도도는 온도가 증가함에 따라 증가하다. 결정격자의 산소 손실로 인해 공기분위기에서는 $700^{\circ}C$ ($Po_2=0.2atm$)부터, 헬륨분위기에서는 $600^{\circ}C$ ($Po_2=0.01atm$) 부터 각각 감소하였다. 산소투과량은 온도가 증가할수록 증가하였고, 두께 1.6 mm의 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 분리막은 $950^{\circ}C$에서 $0.31cm^3/cm^2{\cdot}min$의 최대 투과도를 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도 영역에서 88.4 kJ/mol이었다. 40 h의 투과실험 후에 분리막의 페롭스카이트 결정 구조는 변하지 않았으며 0.3 mol Sr doping 시 2차상이 생성되지 않고 안정하였다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제47권3호
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• pp.24-41
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• 2014

손곡2리 4호 가마터 출토 청자는 원주 법천사지와 근거리에 위치하고 있어 법천사지 출토 청자와의 유사성이 제기되고 있으며, 따라서 자연과학적 방법을 통해 상관성을 알아보고자 하였다. 총 19개 대상 청자에 대한 도자사적 성격을 알아보고, 과학적 분석을 진행하였다. 먼저, 과학적 분석결과 분석대상 청자 태토의 화학조성은 $RO_2$ 3.79-7.77mole, $RO+R_2O$ 0.33-0.49mole 영역에서 분산된 분포를 나타낸다. 미세구조 확인결과 실생활에 사용되었을 것으로 추정되는 원주 법천사지 출토 청자는 대부분 자화 상태가 양호하며, 손곡2리 4호 가마터 수습 청자 중에는 시유와 소성이 제대로 이루어지지 않은 청자가 일부 확인되었다. 태토의 결정상 분석결과 quartz와 mullite가 검출되었으며, 손곡2리 4호 가마터 수습 청자 중 일부에서는 corundum이 검출되었다. 분석대상 청자 대부분은 $1150{\sim}1200^{\circ}C$에서 소성되었으며, 일부 $1100^{\circ}C$ 이하 온도에서 소성된 청자와 $1200^{\circ}C$ 이상 고온에서 소성된 청자도 확인된다. 분석 결과 법천사지와 손곡2리 4호가마터 청자 태토에서 다양한 화학조성 및 제작기법이 확인되었으며, 손곡2리 4호 가마터 청자가 법천사지에서 사용된 청자의 생산가마터라고 단언하기 어렵다. 다만, 희토류 원소 분석에서는 법천사지와 손곡2리 4호 가마터 수습 일부 청자에서 일정한 규칙성을 갖는 분포 패턴을 나타내어 도자기 제작에 사용된 원료가 동일기원일 가능성을 제시한다. 도자사적으로 살펴보면, 법천사지 출토 청자와 손곡2리 4호 가마터 수습청자는 성형방법과 번조방법에서 동일한 제작기법으로 확인된다. 또한 전반적인 청자의 기형과 문양의 양상으로 봤을 때, 12~13세기에 제작된 것으로 보인다.

• 한국결정성장학회지
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• 제20권3호
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• pp.147-152
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• 2010

본 연구에서는 인공골재를 제조하기 위하여 저급 점토에 석탄회(Fly Ash와 Bottom Ash)를 각각 첨가하여, 여러 분석기기(SEM, XRD, XRF, TG-DTA, Dilatometer, UTM)를 이용하여 물리 화학적 특성을 조사하였다. Fly ash, bottom ash, clay의 화학조성은 $SiO_2$가 33.01, 53.73 및 68.36 wt% $Al_2O_3$는 28.54, 32.42 및 18.12 wt%와 이외에 $Fe_2O_2$와 알카리 성분 등이 함유하고 있다. 소성에 의한 인공골재의 치밀화 과정을 관찰하기 위해 Dilatometer를 측정하였다. 시편들은 $850^{\circ}C$ 부근에서 서서히 수축이 시작되어 $1100^{\circ}C$ 부근에서 급격하게 수축하는 것을 볼 수 있었다. 소성온도와 배합조성에 따른 시편의 결정상을 알아보기 위하여 $1150^{\circ}C$에서 30분간 열처리 하였으며 fly Ash를 사용한 시편의 주 결정상은 quartz, anorthite, albite상이 관찰되었고 bottom ash를 사용한 시편은 quartz, anorthite, mullite가 관찰되었다. $1150^{\circ}C$에서 소성한 시편에서 플라이애쉬 보다 바탐애쉬를 첨가한 시편이 압축강도가 우수 하며, 바탐애쉬 첨가한 시편의 경우 압축강도 87.5 kgf/$cm^2$로 가장 우수 하였으며 인공골재로의 이용이 가능함을 알 수가 있다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제33권2호
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• pp.352-360
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• 2016

본 연구에서는 하수슬러지 가용화를 위한 불용성전극을 개발하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 이리듐을 주촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 전극의 코팅 소성온도를 주 촉매인 Ir의 질량감소가 적고, 흡열반응 구간인 $300^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지의 범위로 선정하고 실험을 하였다. 실험결과 $350^{\circ}C$에서 촉매의 효율성이 가장 우수하게 나왔다. 각각의 바인더 별(Ta, Sn, W) 실험에서도 $350^{\circ}C$에서 가장 큰 촉매효율성이 나타났다. 바인더로 사용한 탄탈럼, 주석, 텅스텐 중 탄탈럼이 다른 금속보다 주 촉매의 특성을 그대로 유지시키며 전극의 효율성을 향상시키는 것을 확인하였다. 50%$IrO_2$ 전극의 경우 1.4 V(vs. Ag/AgCl) 약 $29mA/cm^2$의 전류가 발생하여 전극의 효율을 평가하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권1호
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• pp.169-178
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• 1998

CaO-$SiO_2-P_2O_5$ 3성분계 유리화 영역(glass forning region)내의 여러조성(A:$SiO_2$- rich조성, B:CaO-rich조성, C:$P_2O_5$-rich조성, D, E:A, B, C의 중간조성)을 가지는 유리분말을 결정화시켰을 때 유리중에 석출되는 결정상(crystal phase)을 분말 XRD로 확인하였다. 여러조성중 apatite(($Ca_{10}(PO_4)_6O$)와 $\beta$-wollastonite($CaSiO_3$)결정이 석출되고, 굽힘강도가 우수한 E조성(CaO 49.4, $SiO_2\;36.8,\;P_2O_5$8.8wt%)을 선택하여 이 조성의 유리분말을 일방향으로 결정화 소결하였다. 제조된 결정화 소결체에 대하여 charaterization을 하고 굽힘강도를 측정하였다. 또한 결정화 소결체와 생체뼈와의 결합성을 조사하기 위하여 유사체액(simulated body fluid)내에서 침적실험을 하였으며, 결정화 소결체의 표면을 thin-film XRD, FT-IR로 분석하였다. 실험결과, apatite와 wollastonite 결정이 석출된 치밀한 결정화 소결체가 얻어졌으며, 이들 결정은 wollastonite 결정의 (202)면이 인상방향에 수직으로 성장하는 경향을 보였다. 또한 제조된 결정화 소결체는 평균 186.9MPa의 굽힘강도를 나타내어 일반적 방법으로 제조되는 결정화 소결체보다 높은 역학적 성질을 보였다. 유사체액내의 침적실험결과, 시료표면위에 apatite 결정층이 3일후부터 형성되어 생체뼈와 화학결합을 이룰 가능성이 있음을 알았다.

• 한국세라믹학회지
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• 제24권3호
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• pp.243-250
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• 1987

9mol% 의 MgO로 $1650^{\circ}C$에서 4시간 고상반응과 동시에 소결시킨 부분안정화 지르코니아 소결체(9MZ-PSZ)를 소성후 냉각중 $1200^{\circ}C$~$1400^{\circ}C$의 온도범위에서 열처리하여 이의 열분해 반응, 열충격기등 및 기전력 특성에 대하여 조사하였다. 열충격시럼 전과 후의 강도, 열팽창률, X-선 회절분석에 의한 단사정사 함률과 상전이, 밀도 및 갈바닉 전위를 측정하였으며 SEm에 의한 미세구조를 관찰하였다. 입체부근의 미소화학분석은 $1350^{\circ}C$ 열처리 시편에 한하여 EDX 로 정량하였다. 9MZ-PSZ 시편의 열처리에 의하여 입방정상의 $ZrO^{2}$는 상기 온도범위에서는 준안정-정방정상의 $ZrO^{2}$와 MgO로 열분해되는데, 이때 생성된 준안정 정방정상은 열충격 시험후의 잔류강도를 응력유기상전이 효과에 의해 증가시킨다. 또한 MgO는 입계에 연속적으로 존재하는데 이런하 MgO의 연속상을 통한 열전도롤 인하여 PSZ의 열충격 저항이 크게 향상된다. 이때 PSZ의 열분해 속도와 단사정상 함량은 열처리 온도가 $1400^{\circ}C$에서 $1200^{\circ}C$로 감소됨에 따라 증가한다. 갈바닉전의 측정결과 이상의 열처리에 의하여도 양호한 기전력 특성을 갖는 지르코니아 고체전해질을 제조할 수 있다.

• 전기화학회지
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• 제15권2호
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• pp.67-73
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• 2012

본 연구에서는 습식분쇄, 구형화 분무건조 및 열처리 공정을 통해 구형의 $LiMn_{2-x}M_xO_4$(M = Al, Mg, B) 스피넬계 양극소재를 합성하고, 이의 전기화학적 성능을 평가하였다. $MnO_2$ (Tosoh, 91.94%), $Li_2CO_3$ (SQM, 97%), $MgCO_3$ (Aldrich, 99%), $Al(OH)_3$ (Aldrich, 99%) 및 $B_2O_3$ (Aldrich, 99%)를 원료로 사용하였으며, 분무건조공정에서 전구체의 구형화도 증가를 위해 PAAH 바인더를 첨가하였다. 200~500 nm 크기로 분쇄된 혼합 슬러리 용액으로부터 분무건조법을 통해 구형의 전구체를 제조하고, 이를 다양한 조건에서 열처리하여 최종 스피넬계 $LiMn_{2-x}M_xO_4$ (M = Al, Mg, B) 양극소재를 제조하였다. 제조된 구형의 $LiMn_{2-x}M_xO_4$ (M = Al, Mg, B) 양극재료는 이종원소 치환량, 특히 Boron 치환량에 따라 입자 표면 및 내부의 치밀도가 변화하는 것을 확인할 수 있었으며, 치밀도가 증가함에 따라 소재의 출력특성이 향상되었으며, 최적 조성의 양극소재는 상온 5 C 용량이 0.2 C 용량 대비 90% 이상이 됨을 확인하였다. 또한 표면의 치밀도도 증가함에 따라 $60^{\circ}C$ 고온 충방전 조건에서 수명특성이 향상되어 500회 사이클 이후에도 초기용량의 80% 이상을 유지하였다.

• 멤브레인
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• 제28권1호
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• pp.21-30
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• 2018

본 연구에서는 sol-gel법을 이용하여 균일하고 결함을 최소화한 세라믹 한외여과막을 제조하였다. 알루미나 중공사 정밀여과막 지지체의 기공 크기를 줄이기 위해, 합성된 boehmite sol과 sol-ethanol 혼합 용액을 사용하여 dip coating법으로 지지체 표면 위에 ${\gamma}$-알루미나 활성층을 형성시켰다. pristine sol을 이용하여 4회 이상 코팅했을 경우 박막층의 두께가 상당히 증가하여 균열 및 박리현상을 야기시키고, 3회 코팅을 진행하였을 경우 표면 결함이 최소화된 최적의 시료를 얻을 수 있었다. 또한, 소결 온도가 ${\gamma}$-알루미나 활성층의 기공 크기에 미치는 영향을 분석하였다. 소결 온도가 $1000^{\circ}C$일 때 가장 높은 순수 투과도 값을 보였으며, 10 nm 크기의 dextran 분획분자량(molecular weight cut-off (MWCO) : 51 kDa)이 관찰되었다. 600, $800^{\circ}C$에서 소결한 막의 경우, 12 kDa MWCO (dextran 5 nm)를 갖는 것으로 확인되었다. 결과적으로, 코팅 용액의 조성은 박막층의 두께에 큰 영향을 주었고, 소결 온도에 따라 분획분자량이 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다.